常见气体的实验室制备.docx

常见气体的试验室制备气体试验装置的设计1、装置依次：制气装置f净扮装置f反应或收集装置一除尾气装置2、安装依次：由下向上，由左向右3、操作依次：装配仪涔一检验气密性一加入药品一进行试验一拆除装置气体发生装置的类型设计原则：依据反应原理、反应物状态和反应所需条件等因素来选择反应装置,装置基本类里：装置固体反应物（加热）固液反应物（不加热）固液反应物（加热）装置示意图-JAfc=a-:0气体02、NH3、CH等HCo2、H6等。C1.2、HCkCH2=CH2等操作要点（1）试管口应稍向下倾斜,以防止产生的水蒸气在管口冷凝后倒流而引起试管裂开。（2）铁夹应夹在试管口1/3处。（3）胶塞上的导管伸入试管里面不能太长，否则会阻碍气体的导出。（4）若用排水法收集气体，停止加热前.应先将导气管从水中取出.（D可通过分液漏斗来限制液体用量和气体的生成速率。（2）分液液斗可改用长颈漏斗，但漏斗颈的下口应伸入液面以下，否则起不到液封的作用。<3）反应容活可视制气房的多少选择试管,广口瓶、烧瓶等。（D可通过分液漏斗来限制液体用量和气体的牛.成速率。（2）若被加热液体沸点较低，烧瓶中要加细瓷片.（；）若用排水法收集气体，停止加热前，应先将导气管从水中取出.装置气密性的检验把导管端浸入水中，用双手捂住烧瓶或试管，借手的热量使容器内的空气膨胀（或用酒精灯加热），容器内的空气则从导管口形成气泡冒出，把手（酒精灯）拿开,过-会，水沿导管上升，形成小段水柱，说明装置不漏气。启普发生器：关闭活塞后，从漏斗注入肯定量的水，使漏斗内的水面高丁容器内的水面，停止加水后，漏斗中与容器中的液面差保持不再改变，说明启普发生器不漏气。几种常见气体制备装置8（如何检查装置的气密性）C<(MD几种气体制备的反应原理气体名称反应原理（化学方程式）反应装置收集方法操作留意事项氧气Mik022KCIO,2KCI+322KMnO4TK2MnO4+MnO2+O2t固+固-4'1.排水法向上排气法催化剂MnO2可用CuO1.Fe2Oa等代替.氨气2NQ+Ca（OH）2HCaCh+2NHJ+2H2（不用NaoH,因其在加热时对玻璃腐蚀较大）向下排气法加热KMno4时可用一团棉花放在管口，以防固体粉末进入导管。氯气Zn+H6Ot(稀)=ZnSOt+HJ排水法向下排气法制H?时，不用氧化性的酸，可加少量CUSO4利用原电池原理来加快反应速率。制CCh时不能用硫酸,生成的CaSO4微溶覆盖在CaCOk表面阻挡反应进行。制乙快时，用饱和食盐水代替水可得到平稳的乙块气流一H2SFeS+H2S(¾(稀)=FeSO4+H2S1.向上排气法二氧化碳化硫CaCo5+2HC1.=CaCI2+H2OCO21Na2SCh+H2SO4(浓)=Na64+S2f+H2Cu+2H2SO4浓)=¾=CUSO+S2+21.1.2+T固液气向上排气法向上排气法二氧化氮Cu+4HNCh(浓)三=Cu(NO3):+2NO：t+2H:0向上持气法乙快CaC2+2H2O-÷Ca(OH)2÷CH三CHj排水法氯气NInO,+4H('1.(i)M11Cb+21.b()÷向上推气法Cht（氯化氢Nae1.+IkSOM浓)=NaHSO+HQf2NaC1.+H2S0M浓)-NazSOs+2HCI固+液q气向上排气法氯气有毒，留意尾气用NaOH溶液汲取收集NO用排水法，既可防止NO被氧化,又可除去可能混有的一氧化氮3Cu+8HN0M稀>=3CU(No3)2+2Not+4H：0排水法NOi乙烯浓H6O,r排水法CzHsOH170。CCH:=CHat+H>0几种气体的快速制取方法制氧气：2HQ产22-2H2+CM2Na2>+2H20=4Na0H+O>Cao制纭气：NH1.Ho=NHR+HaO制氯化氢：向浓硫酸中滴加浓盐酸制氯气:2KMnQ+1.6HC1.=2KC1.+2MnCh+5CI>t+8H2净化、干燥与反应装1、杂质产生缘由：反应过程中有挥发性物质，如用盐酸制取的气体中一般有HcI：从溶液中冒出的气体中含有水气。副反应或杂质参与反就引起，如制乙烯时含SO2：乙烘中的HnS等,2、装置基本类型：依据净化药品的状态及条件来设计装置适用范围液体除杂剂（不加热）固体除杂剂（不加热）固体除杂剂（加热）装置T心,e=o-'-4=4-示意图v4bHwm3、气体的净化剂的选择选择气体汲取剂的依据：气体的性质和杂质的性质的差异。主要考虑的是汲取效果，而不是现象。选择一种与杂质反应快而且反应完全的除杂剂。一般状况下：易溶于水的气体杂膜可用水来汲取：酸性杂质可用碱性物质汲取：碱性杂质可用酸性物质汲取：水分可用干燥剂来汲取：能与杂质反应生成沉淀（或可溶物）的物质也可作为汲取剂。选用汲取剂的原则：只能汲取气体中的杂质，而不能与被提纯的气体反应。不能引入新的杂质。在密闭装置中进行，要保持装酉气体畅通:4、气体干燥剂的类型及选择常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类：酸性干燥剂，如浓硫酸、五辄化二磷、硅胶。酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气体，如Co2、So2、No2、HC1.H2、Ch、0”CH4等气体。碱性干燥剂，如生石灰、喊石灰、固体NaoH。碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体，如NHhH八0”CH4等气体。中性干燥剂，如无水氯化钙等，可以干燥中性、酸性气体，如02、H2、CHS等。在选用干燥剂时，显碱性的气体不能选用酸性干燥剂，显酸性的气体不能选用碱性干燥剂。有还原性的气体不能选用有氧化性的干燥剂。能与气体反应的物质不能选作干燥剂，如不能用CaCk来干燥NHI（因生成CaChSNHO,不能用浓FhSeh干燥NH3、HSHBr,H1.等。5、气体净化与干燥装置连接次序洗气装巴总是进气管插入接近瓶底，出气管口略出瓶塞。干燥管总是大口进，小口出气。一般状况下，若采纳溶液作除杂试剂，则是先除杂后干燥：若采纳加热除去杂质，则是先干燥后加热。对于有毒、有吉的气体尾气必需用适当的溶液加以汲取（或点燃）,使它们变为无毒、无害、无污染的物质。如尾气Ch、So2、Br2（蒸气）等可用NaOH溶液汲取：尾气H6可用CUSOa或NaOH溶液汲取：尾气Co可用点燃法，将它转化为CO?气体。收集装置I、设计原则：依据气体的溶解性或密度（1）易溶或与水反应的气体：用向上（或卜）排空气法（2）与空气成分反应或与空气虚度相近的气体：排水（液）法（3）可溶性气体考虑用排液法（4）两种方法皆可用时，排水法收集的气体较纯。若欲制取的气体要求干燥，用持空气法或排非水溶剂法。2、装置基本类型:装置类型排水（液）集气法向上排空气集气法向下排空气集气法装置示意图EW适用范困不溶于水（液）的气体密度大于空气的气体密度小F空气的气体典型气体H2、02、NO、8、CH八CH2=CH2'CH三CHCI2、HCkCo2、So2、HjSH2、NH3、CHu尾气处理装Jt-平安装置尾气的处理方法：干脆排放、干脆汲取、防倒吸汲取、燃烧处理处理装置<1）干脆汲取（2）防止倒吸装置的设计在某些试验中，由于汲取液的倒吸，会对试验产生不良的影响.如玻璃仪潜的炸裂，反应试剂的污染等，因此，在有关试验中必需实行肯定的措施防止汲取液的倒吸。防止倒吸般采纳下列措施：a切断装置：将有可能产生液体倒吸的密闭装置系统切断，以防止液体倒吸.照试验室中制取氧气、甲烷时,通常用排水法收集气体，当试验结束时,必需先从水槽中将导管拿出来，然后熄灭酒精灯。b设置防护装置：倒立漏斗式：这种装置可以增大气体与汲取液的接触面积，有利F汲取液对气体的汲取。当易溶性气体被汲取液汲取时，导管内压强削减，汲取液上升到漏斗中，由于漏斗容积较大，导致烧杯中液面下降，使漏斗口脱齿液面，漏斗中的汲取液受自身求力的作用又流回烧瓶内，从而防止汲取液的倒吸。下一个装置所示，对于易溶于水难溶于有机溶剂的气体，气体在有机溶剂不会倒吸。肚容式：当易溶于汲取液的气体由干燥管末端进入汲取液被汲取后，导气管内压强削减，使汲取液倒吸进入干燥管的汲取液本身质量大于干燥管内外压强差，汲取液受自身重量的作用乂流回烧杯内,从而防止汲取液的倒吸，这种装置与倒置漏斗很类似。蓄液式：当汲取液发生倒吸时,倒吸进来的汲取液被预先设置的蓄液装身贮存起来,以防止汲取液进入受热仪器或反应容罂。这种装置乂称平安瓶。平衡压强式：为防止分液漏斗中的液体不能顺当流出，用橡皮管连接成连通装置（见恒压式）；防堵塞平安装置式：为防止反应体系中压强削减，引起汲取液的倒吸，可以在密闭装理系统中连接一个能与外界相通的装理，起若自动调整系统内外压强差的作用，防止溶液的倒吸。为防止粉末或糊状物堵塞导气管，可将棉花团置于导管门处。液封装置：为防止气体从长颈漏斗中逸出，在发生装置中的漏斗末端套住一只小试管悬空式倒立漏斗式肚容式蓄液平安粗式平衡压强式防堵塞平安装置防堵塞平安装置液封式（3）防污染平安装置：燃烧处理或袋装推断原则有毒、污染环境的气体不能干脆排放。尾气汲取要选择合适的汲取剂和汲取装干脆汲取：CI2、HzS、NCh防倒吸：HCkNHuSO2常用汲取剂：水，NaOH溶液，硫酸铜溶液6、排水量气装置标准装置可燃性气体I1.难用汲取剂汲取：燃烧处理或袋装。如C0。7、常见气体检验方法气体状态检验方法和发生的现化学反应方程式简洁引起的推断错误氨气无色气体混合空气点燃，有爆呜声，生成物只有水2H2+O22H：0不是只有H2才产生爆鸣声氧气色体无气用带余烬的木条放入，木条过燃C+02-co；氯气黄绿色有用潮湿的碘化钾淀刺激性气粉试纸检验，试纸变蚯味的气体能漂白湿石疡试纸2K1+Ch-2KC1.+h03、NO2和澳蒸气也能使碘化钾淀粉试纸变就SCh有同样性质氯化公无色有刺激性的气体用蘸有浓H水的玻璃棒罪近，目白烟将气体通入AgNOJ溶液有白色沉淀用潮湿的蓝色石茯试纸检验，试纸变红NH.+HQNH4CIAgNoJ+HC1.AgC1.J+HNO*遇潮湿的蓝色石蕊试纸变红的气体许多（如So，SO3、COe等），推断要慎Oi二氧化旅手化右捌使酸性高锚酸钾溶加黑液褪色,变为无色)通入品红溶液褪色，的二体加热颜色如见2M11O4+2Hi0÷5S02=2Mn2+5SJ+4H'Ck通入品红溶液也会褪色，但加热不亚现红色硫化氢无色而有加入Pb(No*)2溶液有臭鸡蛋气黑色沉淀或遇潮湿的味的气体Pb(NO3)2试纸变黑Pb2'+H:SPbSj+2H氮气于隹石制用施有浓盐酸的玻H琛璃棒靠近，冒白烟学上片用潮湿的红色石痴阳试纸检验，试纸变蓝Nhh+HC1.=NH,C1NHa+Hg-NH；+OH一氧化氮无色、无在空气中马上变成红味气体棕色2N0+0:-2NO:二氧化就红综色气红棕色，溶于水成硝体酸，溶液显酸性3NO2+H>O-2UNO+NO.氧化碳无色无味可燃,火焰呈蓝色，燃气体烧产物只有CO22C0+Ch-2CO>留意与其他可燃物的区分二班化碳fft使燃岩的木条熄灭通入澄清的石灰水，气体变浑浊Ca(OH)2+CO2-CaCOR+FkO燃着的木条在N?或其他一些气体中也会烟灭，SOa也可使澄清的石灰水变浑浊子化可燃，生成HaO和CO2,不使KMnO4溶液和浪工体水褪色留意与其他可燃气体的区分甲烷CH4+202"7r'"XJO2+2Hg乙烯Nfh可燃，生成HzO和CO1.舞，使KMno'溶液和溟气体水褪色C2H4÷3O:M>2COj+2H2OC2H4+Bn-CH2BrCH2Br乙焕也能燃烧,也可使KMnCh溶液和浪水褪色,但乙快燃烧时火焰光明I1.目黑烟乙块可燃，有光明火焰且无色无味冒黑烟气体使KMno,溶液褪色使浪水褪色2QH?+5O?-4C02÷2Hi0C2H2+B11CHBrjCHBr2（八）(B)(C)(D)I例I右图是套试脸室制气装身，用于发生、干燥和收集气体。下列物质中能利用这套装置进行试验的是电石和水铜屑和浓HNoa硫化亚铁和稀HC1.二氧化铺和浓盐酸I例2利用右图所示装置收集以下8种气体（图中烧瓶的位置不得发生改变）：例33位同学设计了下列3个试验方案，以验证某无色气体中既有S0_,又有C0”方案1将无色气体通入澳水，滨水褪色后气体通入石灰水，石灰水变浑浊，证明原无色气体中肯定含有SOa和COi.方案2招无色气体通入品红试液后，再依次通入酸性KMneh溶液，品红溶液，最终通入澄消而灰水。结果品红试液褪色。KMnO4溶液变浅，品红试液不褪色，澄清石灰水变浑浊。证明原混合气体中既含石SO2乂有CO2.方案3将无色气体通入酸性KMnO4溶液中，KMnoa溶液褪色，反应后再通入石灰水中，石灰水变浑浊。既可证明原混合气体中既含有SO:又有CO:.试回答上述三个方案中，能证明原无色气体中既有SO?又有CO?的方案是o简述其理由是。I例4现有肯定量含有ZnO的锌粒，请从卜图中选用适当的试验装置，设计一个简洁试验，测定锌粒的纯度，可供选用的试剂还有稀H?So八稀HNO、浓HfO八CUSOJ溶液和蒸馅水.谙回答卜一列问题：（1）写出试脸中锌参与反应的离子方程式。（2）若气体流向从左到右，则所选装置的玻璃管接口依次为（境字母代号）“（3）简述选用或不选用装置的理由.<4）按上述（2）的方式连接仪器，还可以进行下列哪些定量测定（八）测定肯定质量的较活泼的二价金属的原子量（B）用MnOa与盐酸反应，测定盐酸的浓度（C）测定Na?O,NazO混合物中NaQz的百分含量（D）用加热分解的方法测定KCIOa的纯度习题I.欲除去下表各混合于A气体中的杂质B,写出所选试剂，所用主要仪器及相应的化学反应方程式。混合A气体B选用试剂主要仪器化学反应方程式CO2HC1.CO2CONHiH>0(气)CO2H2SCOCOiC1.2HCINONo2N2H2CO:(SOi)2 .某学生用右图所示，装置进行Co和CO?混合气的分别和干燥试验，其中a为限制气流的铁夹，b为分液漏斗的活塞。请回答：（1）甲瓶内盛溶液，乙瓶盛,分液M4生盛沼液：（2）试验先分别CO,方法是先关闭.再打开一（3）分别完CO后，再收桀82,方法是先关闭，再打开。3 .某学生为将含有少量杂班CU的FeQa提纯拟定以下试脸步骤：把样品加水溶解进行过港除去杂质把灌液加热蒸干，即可得到纯净的FCCh晶体。<1）你认为上述方案科学吗？忒用必要的化学方程式和简要的文字表述其理由（2）请你设计提纯FeCh的试验方案（留意简要地写出有关的提纯步骤，最多只允许6步完成试验）：4.无水氯化铝是白色晶体，易汲取水分，在178C升华.装有无水氯化铝的试剂瓶久苴潮湿空气中，会自动爆炸并产生大量白雾。氯化铝常作为有机合成和石油工业的催化剂。工业上由金属铝和氯气作用或由无水氯化辄气体与熔融金屈铝作用而制得。某课外爱好试验小组在试验室里，通过卜.列装置制取少量纯净的无水筑化铝。（1）起先试验时,不能先点燃A装置的酒精灯,后打开分液漏斗的活塞,将适量浓硫酸，注入烧瓶里，其理由是C（2）A装置中发生的化学反应方程式o（3）在E处可收集到纯净氯化将的原因（4）从A装巴导出的气体若不经过B,C装置而干脆进入D管，符对试验产生的不良后果是（5）F装置所起的作用是（6）无水氨化铝在潮湿的空气中，会产生大量白雾，有关的化学反应方程式为5.在试险空中用二氧化钠跟浓盐酸反应制备干燥纯净的氯气。（1）写出反应的化学方程式,（2）图528是一个学生设计的试验装置图：这个装置图中有哪些错误？请分别指出。 ©（3）在改正的装置中,洗气瓶（净化气体用）中的水、浓硫酸和烧杯中的狙氧化钠溶液各起什么作用？水起的作用是：浓硫酸起的作用是：氢氧化钠溶液起的作用是：6、水蒸气通过灼热的煤所产生的混合气，其主要成分是CO、Hz,还含有CCh和水蒸气。请用卜列装置设计一个试脸，以确认上述混合气中含有CO和Hz,图S-2（1）连接上述装置的正确依次是：（填各接口的代码字母）混合气T（）（）接（）（）接（）（）接（）（）接（）（）°<2）确认混合气中含有Ha的试验现象是：，其理由是：o7.试验室是用加热NHCI饱和溶液和固体NaNOa来制备少量的Nz°这种方法制得的Nz含有肯定量的NFkNO;（由NO和Ch反应生成）、Ch和水蒸气。现欲用纯净的N?和炙热的镁条反应制备少量的MgjNz。进行此忒验所用仪器装置如图5-30,图5-30依据要求填写卜列空白：<1）假如所制气体从左流向右时，各仪罂装置正确的连接依次是（）接（）接（）接（）接（）接（），其中b和C两装翼相连时，玻璃管口（用装置图中字母表示）应是（）接（）。（2）装置d烧瓶中发生反应的化学方程式为°装置C中发生反应的化学方程式为。反应完毕后应先熄灭d装置中的酒精灯，试分析氮气中混有的少量NHhNO、O2是由哪种物质发生的副反应而生成的？参考答案够1解析此题为一道综合试验题，它所涉及的试验学问及实力要求较高，依据试验要求,明确试验原理,设计试验程序，选取试验装置,连接试验仪器，并进行有关计算.靡一稀HSsA回>H>|有关计算答案：(DZn+2Ir-Zn*+HJ(2)ECDF(3)因为本试眩需用排水的方法测盘产生气体的体积。所以不选装置(4)AC1.饱和NaHCO1洗气瓶HC1.+NaHCQ1.-NaC1.+H：0+C0jtCuO馁质玻璃管CO+CuO-Cu+c<¾T碱石灰干燥管Hq+CaO-Cu(OH)jCUSO,溶液洗气瓶HS+CaSO1.-CUSI+乩SO,NaOH溶液洗气瓶CO.+2NaOH-Na£0,+HQ水或饱和食盐水洗气精H/)洗气瓶3N0；+H,O-2HN+NOCuO浓H：SO,硬质玻璃管H2+CuO-Cu+H2O饱和NaHCO1洗气瓶SO2+2NaHC0s-Na2SO3+COJ+HsO2. (1)NaOH溶液:浓H2SO15稀H2SO1(2)b：a,(3)a；b3. (1)加水后,2FcC1j+Cu-2FeC1.2+CuC1.2,过流不能除去CUC1”且有部分Fe水转化为FeCIg滤液蒸干过程中发生FeCh+H2O-Fe(OH)J+3HC1所以最终得不到FeC1.5,因此不科学。(2)加水溶解加过量铁粉过港除去CU和过量铁粉通过适量的C1.?加入少量的HC1.蒸发浓缩、结晶得到Feeh晶体。4. (1)防止烧瓶受热不匀称而裂开.(2) IH2SOa殊)+2NaC1.MnO2Na2SO4+MnSO4+CiJ(3)生成的A1.Cb受热升华，在E处冷凝析出。(4)未经除去的HC1.气体，水蒸气I®C1.i同进入D管与A1.反应生成压，易发生I1.与Ck的混合爆炸及水气使A1.C1.,水解爆炸。(5)汲取多余Ck以免污染空气：起干燥作用，防止空气中的水蒸气进入D管。(6) 1.Cb+3H0-A1.(OH)»+3UC15。(I)MnO2+4HCI=MnC12+CI2f+2H2O(2)烧瓶卜缺酒精灯烧瓶卜缺丁棉网盛浓硫酸的洗气瓶和盛水的洗气瓶位置颠倒了两个洗气瓶中的气体人口导管应深插在液面下，出口导管口应靠近幅塞(3)汲取未起反应的筑化乳汲取水蒸气汲取多余的延气6、(1)(E)(F)接(D(C)接（八）B或(B)（八）)接(J)(D接（三）(G)(2)黑色氧化铜变红，无水硫酸铜变蚯：因为H2通过灼热的氧化铜后生成铜和水蒸气，水蒸气使无水硫酸铜变蓝。7、(I)edcbfaED(2)NH4CI+NaNO2=N2f+2H2O+NaC1.2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O(3)制备N2的反应为：NH4CI+NaNO2=NH4NO2+NaCINH4NO2=N2t+2H2O由于反应温度的不同，NH4NO2受热分解生成的气态产物也不同，故可能生成少量的N0、02