中国药典-2-乙基己酸测定法.docx

2乙基己酸测定法本法照气相色谱法(附录VE)测定。内标溶液的配制：称取3-环己丙酸100mg,SKX)m1.量瓶中，用环己烷溶解并稀释至刻度。供试品溶液的制备：精密称取供试品0.3g,加入33%vv)盐酸溶液4.0m1.使溶解，再加入内标溶液1m1.,剧烈振摇1分钟，静置分层(如有必要.可离心)，取上层溶液作为供试品溶液。必要时可进行二次提取：分取出下层溶液，加入内标溶液Im1.剧烈振摇1分钟，静式分层(如有必要.可离心)，弃去下层溶液，合并上清液，作为供试品溶液，对照品溶液的制备精宓称取2.乙基己酸对照品75mg,置50m1.量瓶中，用内标溶液溶解并稀裤至刻度.量取该溶液1.0m1.,加入33%(vv)盐酸溶液4.0m1.使溶解，剧烈振摇I分钟，静置分层(如有必要,可离心).取上层溶液作为对照品溶液。如供试品进行两次提取，对照品也相应进行两次提取：分取出下层溶液，加入内标溶液Im1.再剧烈振摇1分钟，静置分层(如有必要,可离心)，弃去下层溶液,合并上清液.作为对照品溶液。测定法色谱条件柱温为150'C；以氮气为载气，柱流速为I-OniIZmin.进样口温度为200C；火焰离子化检测器(FID)枪测,温度为3(X)C；分流比为20：I；进样量为1.t>色谱柱极性气相色谱柱，固定液为黑乙二醇(PEG-20M)或极性相似的毛细管柱。系统适用性试验(1)2-乙基己酸峰的理论塔板数应不低于5000;(2)各色谱途之间的分离度应大于2.0；(3)对照品溶液连续进样5次,计算色谱图中2-乙基己酸峰与内标物峰峰面积之比的相对标准偏差(RSD),应不大于5%o按照以下公式计算2-乙基己酸的百分含量()AM&2AftItMA1=供试品溶液色谱图中2-乙基己酸的峰面积,Ak=对照品溶液色谱图中2乙基己酸的螳面积,1.=对照品溶液色谱图中内标物的峰面积，Ir=供试品溶液色谱图中内标物的峰面积.M.=供试品溶液中待测物的重增，以g计算，M«=对照品溶液中待测物的重量，以g计算。