JJF（鲁）193-2024 全自动碘分析仪校准规范.docx

山东省地方计量技术规范JJF（鲁）1932024全自动碘分析仪校准规范Ca1.ibrationSpecificationofAUtonIatiCIodineAna1.yzers2024-08-09发布2024-09-01实施山东省市场监督管理局发布JJFQ)193JJF(»193-2024全自动碘分析仪校准规范Ca1.ibrationSpecificationOfAutomaticIodineAnii1.yzcrs归口单位：山东省化学计量技术委员会主要起草单位：山东省计量科学研究院参加起草单位：聊城市检验检测中心济南市疾病预防控制中心里门迪分德科技有限公司北京宝德仪器有限公司本规范委托山东省化学计量技术委员会负责解释本规范主要起草人：樊晓翠（山东省计量科学研究院）许爱华（山东省计量科学研究院）崔震（山东省计量科学研究院）加起草人：王应峰（聊城市检验检测中心）刘仲（济南市疾病预防控制中心）江立（原门迪分德科技有限公司）尹硝（北京宝德仪器有限公司）JJF(*)193-2024目录'JIn(1【)1 范围(I)2 引用文件(1)3概述(I)4计量特性(1)5校准条件(2)1.1 环境条件(2)1.2 测量标准及其他设备(2)6 校准项目和校准方法(2)6.1 I1.(2)62(2)7 校准结果表达(3)8更校时间间隔(4)附录A全自动碘分析仪示值误差不确定度评定示例(尿跳)附录B全白动碘分析仪示值误差不确定度评定示例(水碗)(8)附录C校准记录参考格式(12)附录D校准证|4内页参考格式(14)引言JF1071-2010国家计地校准规范编写规则、JJF1001-2011通用计量术语及定义3、JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示共同构成支撑本规范的基础性系列规范。本规范参考/GBjT5750.52023t生活饮用水标准检验方法第5部分：无机非金属指标和WS/T107.1-2016尿中碘的测定第I部分：冲饰催化分光光度法的相关内容。本规范为首次发布。I1.1.全自动碘分析仪校准规范1范B1.本规范适用于采用碎钵催化分光光度法原理测量尿中碘和水中碘含量的全自动碘分析仪的校准。2引用文件本规范引用了下列文件：GB/T5750.52023生活饮用水标准检验方法第5部分：无机非金属指标GB/T6682分析实验室用水规格和试5佥方法WS/TI()7.12016尿中碘的测定第1部分：珅铀催化分光光度法注：凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范：凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。3全自动曲分析仪主要用于食品、医药卫生、环境保护等领域对尿碘和水碘的测量。全自动碘分析仪采用肺钝催化分光光度法，利用碘离子对础铀氧化还原反应的催化作用测定碘含量。其测量原理是在酸性条件下，亚础酸与硫酸钝筱发生缓慢的氧化还原反应，黄色的Cc4+被还原成无色的G?+,碘含量越高，反应速度越快，所剩余的Cc4+则越少。控制反应温度和时间，比色测定体系中剩余Ce=的吸光度值，利用碘的质量浓度与测定的吸光度值对数值的或性关系计算碘含量。仪器一般含有尿碘测量模式和水碘测量模式。仪器主要由消解单元、进样单元、检测单元、数据处理单元等构成.4it*e全自动碘分析仪的计星:特性如表1所示。表1计而性序号校准项目技术指标尿碘水碘温度示值谡差±o.5r±0.5七2谓唆均匀度0.5C0.5-C3示假误差(0-300)g/1.±25±10%(3001200)g1.±104重女性5注，上述计At特性指标仅供参考,不判断合格与否.5校准条件5.1 环境条件5.1.1 环境温度：U535）C°5.1.2相对湿度：80%,5.1.3无影响仪器正常工作的电磁场干扰和潴动.5.2测量标准及其他设备5.2.1深干人尿中胰成分分析标准物质：1.ro12%,k=2.5.2.2水中碘离广溶液标准物质：UreW2k=2,5.2.3容量胸和吸量管：A级。5.2.4温度巡检仪：测量范用2'100）C最大允许谈差士（0.15+0002t）TM为温度.单位:ICos. 2.5实验用水：满足GB/T6682中二级水的要求。6校准项目和校准方法t. 1温度示值误差和温度均匀度检测瑕无恒温装置设定30C,待温度稳定后，均匀选取5个孔位，每间隔3Inin测量孔的混度.每个孔测量3次，按式（D和式（2）分别计匏温度示值i是差和温度均匀度。温度示值误差以5个测量孔示值误差绝对值最大值给出。T=T0-T（1）式中：T,一第i个测量孔的温度示值误差，C;To-检测单元恒温装置的设定温度，C;T第i个测盘孔的平均温度，C。式中：T温度均匀度，-C;Timax一一各测量孔在第i次测得的及高温度，C;Timin一各测显孔在第i次测得的及低温度，C;n测量次数，n=36.2示值误差仪器预热稳定后,按说明书调整仪器，对仪器的尿碘测量模式，根据地程选取高、低两种浓度的冻干人尿中碘成分分析标准物质，每个浓度值分别测量3次，计算3次测量值的算术平均值，按式（3）计算仪器示值误差：时仪器的水殖测降模式，选取浓度约为满量程20$、50%,80%的标准溶液进行测量,每个浓度值分别测量3次.计算3次测量值的算术平均值，按式（3）计算仪器示值误差。c;100%u.式中：ct示值误差；C3次测量结果的算术平均值，ug/1.;G一冻T人尿中碘成分分析标准物质/水中碘离子标准溶液浓度值，Ug1.o6.3电复性对仪器的尿碘测盘模式，选取高浓度冻干人尿中碘成分分析标准物质：对仪器的水映测量模式.选取仪器涡量程50、浓度的标准溶液,重复测量7次，按式（4计算重复性。式中：S1.-重复性;C,第i次测量值，或1.；C7次测况结果的算术平均值，g1.;n测量次数,n=7t.7校准结果表达测盘不确定度应按JF1059.1-2012的要求评定，不确定度评定示例见附录A和B。校准记录应尽可能详尽地记我测址数据和计算结果，推荐的校准记录格式见附录C。经校准的仪器应出具校准证书,校准证书应符合JJF10712010中5.12的要求，校准证书内页TJFS)1932024格式见附录D。8震校时间间隔全自动碘分析仪的宓校时间间隔建议为年。由于亚校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸多因素所决定的，因此，送校单位可根据实际使用情况臼主决定更校时间间隔。附录A全自动碗分析仪示值误差不确定度评定示例(尿碘)A.1全自动碘分析仪的校准A1.1校准方法仪器预热稳定后，按说明书调整仪器.对仪器的尿碘测量模式，根据量程选取高、低两种浓度的冻干人尿中碘成分分析标准物质，每个浓度值分别测定3次，计算3次测量值的算术平均值,依据公式(A.D计算全自动碘分析仪尿确示值误差。AI.2校准用标准物质和校准对象标准物质：GBwo91IO/冻干人尿中跌成分分析标准物质,标准值233g1.,U=15g.'1.,=2.校准对象：本次测量以对尿碘测量范围为(0'1200)Ug/1.的全白动碘分析仪进行校准的过程为例。A.2测量模型及不确定度计算公式A.2.1建立测St模型按照(A1.)计算示值误差。匕Jx100%(A1.)c.式中：c.(误差：C-3次测地结果的算术平均值，g1.;C,一冻干人尿中碘成分分析标准物质浓度值，g1.oA.2.2不确定度传播率测量量C与C.彼此不相关，有：U2(c)=c2u(c)2+Qu(cs)2(A.2)灵敏系数为:机匕IPc,c5cct2.c?A.2.3不确定度计算公式仪器示值误差测量不确定度来源于测量结果平均值引入的不确定度和测量点的标准值引入的不确定度分盘，因各输入量彼此独立不相关，则由式(A.2)得出不确定度计算式(A.3):I(K)件咐1+司Gg)I1.(A3)式中，U(ct).U(C)、U(CS)分别是示值误差的不确定度，以及测量平均值、测量点的标准值输入量引入的不确定度分量.由于仪器测量平均值C和标准物质认定值C3量值相近，可近似认为：那么，式(A.3)可简化为式(A.4):I1.(AC.)=WU(C)2+u(C.)P(A4)式中，u(c)、u(c.)分别是仪器测量平均值、测量点的标准值输入量:引入的相对标准不确定度分量.A. 3测量不确定度来源输入量C.的不确定度来源主要是国家标准物质引入的标准不确定度。输入宛C的不确定度来源主要是测量重发性引入的标准不确定度。A.4标准不确定度的评定A4.1输入量C的标HE不确定度3、)的评定校准点233g1.:M(c.)=yXXOO=3.2A4.2输入量C的标准不确定度U(C)的评定根据规范要求，对测S浓度为233HgD东干人尿中碘成分分析标准物质，重复测量7次,测后结果见表A.I。表A1测量重复性结果测量次数1234567平均值测艮结果(PgZ1.)234.93240.91238.16231.93239.81238.58210.91238.32（c,-O,单次测处结果实验标准差：S=Y上1一=2.54g1.在示值误差的校准时，校准结果采用重复测量3次的算术平均值，每一个校准点重第测量3次，由测量重复性引入的相对标准不确定度为：限）=：x1.-K1.Oo%=0.62%.J?238.32A.5合成标准不确定度及扩展不确定度合成标准不确定度：u.(AC.)=JU2(c)如2(cs)0校准点233g/1.:w.(Ac.)=JO.期+3.掰=3激扩展不确定度：U=u.(Ac.)xk.k=2.则校准点233口g1.U=6.6%k=2°附录B全自动硬分析仪示值误差不确定度评定示例(水碘)B. 1全自动碘分析仪的校潴C. 1.1校准方法仪器颈热稳定后，按说明书调整仪器.对仪器的水碗测量模式，选取满量程20%、50%、80%三个不同浓度的校准点，每个校准点分别测瞅3次，计算3次测欹值的算术平均值，依据公式(B.1)计算全自动跌分析仪水确示值误差。D. 1.2校准用标准物侦和校准对象标准物质：GBW(E)O82815水中碘离子溶液标准物质，标准值I(X)mg1.UIi=1.%*=2;校准对象：本次测量以对水碘测量范围为(0、200)g1.的全自动碘分析仪进行校准的过程为例，B.2测量模型及不确定度计灯公式8.2.1 建立测量模型按照(B.I)计算示值误差。(B.1)<B2)r,“=00c.式中：c.示值误差；1.3次测量结果的算术平均值，g1.;G一水t硬离子溶液标准物质祗值，ug/1.。8.2.2 不确定度传播率测量量C与C,彼此不相关，有：u2(c.)=c2u(c)2+c2u(c5)2灵敏系数为：c1三S.三2.:C=毁I=-WScC.'比c：B.2.3不确定度计算公式仪沿示值误差溯量:不确定度来源于测量结果平均值引入的不确定度和测量点的标准值引入的不确定度分量,因各输入量彼此独立不相关.则由式(B.2)得出不确定度计篝式(B.3):W)f+IM)(B3)式中，U(ZScJ'U(c)、u(c8)分别是示值误差的不确定度，以及测量平均值、测量点的标准值输入量引入的不确定度分量。由于仪器测取平均值C和标准物质认定值c.量值相近，可近似认为：r那么.式C.(A.3)可简化为式(A.4为U(c,)=u(E)2+u(C,)(B.4)式申，u(c)、U(C)分别是仪器测平均值、Wa点的标准值输入量引入的相对标准不确定度分身.8.3 测量不确定度来源输入量c。的不确定度来源主要是国家标准物质引入的标准不确定度和溶液稀释引入的标准不确定度.输入量C的不确定度来源主要是测眼重复性引入的标准不确定度。8.4 标准不确定度的评定8.4.1 由标准物质引入的相对标准不确定度1.(CO)由标准物质证书可查到，水中碘离子溶液标准物质相对扩展不确定度为Um=I%.k=2.计算其标准不确定度分量，则U(CO)=W'2=0.温B.42稀释引入的相对标准不确定度U(V)第一次稀祥：用Im1.单标线吸量管移取100ug/m1.水中硬离子标准物质至100m1.容量瓶中，稀粹至刻线，得到浓度为100Oug/1.标准溶液。第二次稀择：用IOm1.单标线吸室管移取100Oug/1.水中碘离;标准物质至100m1.容量精中，稀锋至刻线，得到浓度为100ug/1.标准溶液。B.1.2.1玻璃量器准确度引入的标准不确定度Im1.单标线吸盘管的最大允许误差为±0.007m1.按均匀分布计算：u1(V)0.00713=0.0040m1.100 n1.容量瓶的最大允许误差为±0.10m1.,按均匀分布计算：u,(V2)0.103=0.0577m1.101 m1.单标线吸量管的及大允许误差为±0.02Om1.按均匀分布计算：u.(V3):0.020/也=0.0115m1.B.4.2.2温度变化引入的标准不确定度在移液及定容过程中实脸室温度在(20±3)*C之间变动.引入的不确定度通过温度变化范围与体枳膨胀系数确定，水的体积膨胀系数为0OoO2,因此产生的体积变化率为士(3X0.OoO21),计算标准不确定度时假设温度变化是矩形分布。1 m1.单标线吸量管引入的标准不确定分量Uz(V)3×0,00021.×1.mU3=O.OOO36m1.100m1.容量瓶引入的相对标准不确定度为u2(V2)3×O.OOO21.×100mI3=O,O36m1.IOm1.通标线吸量管引入的相对标准不确定度为u2(Vj>3×O.(XX)21×IOn1.S,3=().OO36m1.8.4.2. 3稀徉引入的相对标准不确定度综合以Jb两项，得到：1 m1.单标线吸量管取样体积标准不确定度：I1.(V)=JIIwtt%R0(M1.也相对标准不确定度u,(V)W.(XM1.m1.1.ni.×100VO.41%100m1.容量瓶取样体积标准不确定度：UfV2H2×vW出12&)=().()96n1.,相对标准不确定度U(V2)=0.096mI1.(X)i,×100=0.i0Iom1.单标线吸量管取样体积标准不确定度：(V2Kg3MV3H)012m1.,相对标准不确定度u.(Va11).OI2mU10m1.x00%=0.12%.因此，整个稀释引入的相对标准不确定度MV)为:u.(V)=)ru2(V1)+u2(V2)+u2(Vs)=().44%酎录C校准记录格式委托单位：地址:仪器名称证书编号制造厂型号规格出厂编号校准依据温度t湿度%校准日期有效期至校准地点校准员核验员校准使用的主要标准婚或标准装置名称测量范围扩展不确定度/准确度等级/城大允许误差证书号证书有效期至溯源机构C.1温度示值误差、温度均匀度（C）测量孔位测定值/C平均值/C温度均匀度/9温度示猿误差/C扩展不确定度k=2C2仪器示值误差标准假（ug1.）i«1Stfi(UgZ1.)平均位（U&D示值误处<%>扩展不确定度k=2尿碘(0'300)(g1.>尿确(300'1200)(ur1.)水冰(0'20)(g.)水确(0'200)(g1.)C3重:更性尿碘(0'300>(g1.)测显次数234567重复性尿确(300'1200)(ur1.)测量值（urD血纭性水碘(0'20)(gI.)测一次数1234567*tt<g1.)亚复性水确(0'200)(g1.)3ia<ft(g1.>柬我性以下空白JJF（鲁）1932024