DB31 2021-2013 食品安全地方标准 味精中硫化钠的测定.docx

DB上海市地方标准DB31/20212013食品安全地方标准味精中硫化钠的测定2013-06-21发布2014-01-01实施上海市食品药品监督管理局发布前言本标准为苜次发布.食品安全地方标准味精中硫化钠的测定1范围本标准适用于味精中硫化柚（以S3if）含ft的检测,本标准第一法为离子色谱法.第二法为紫外分光光度法.2规随性引用文件卜舛文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注口期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其鼓新版本（包括所忏的修改单）适用于本文件。第一法离子色谱法3原理试样羟氧氧化钠溶液溶解提取,以氯氧化钠-乙酸钠溶液为淋洗液，阴危子交换柱分离，脉冲安培检测器检测，以保留时间定性,外标法定S1.4试剂和材料除另有熄定外，所用试剂均为优缎纯试剂，水均为煮沸冷却后超声脱气的电阻率218.2Mcm（25C）的去离子水.4.1氢辄化衲（NaoH,40.01）。42无水乙酸钠（CzHQiNa分子策82.03）.4.3氢氧化钠溶液（50%.wv>:于聚丙烯材料的容器中称fit30g氢林化WK4）.加入30g水,充分济好混匀后，眼于4C球箱中峥置过夜.使用时复温，在保持溶液液面不帧斜或搁见的情况卜取中间层使用.44软策化钠溶液（25OmmOU1.）：称取IOg氢氧化钠（41）,完全溶解并定容至I1.4.5100mmok1.乳氧化钠-250mmo1.I.乙酸钠淋洗液：称取20.5g无水乙酸钠（4.2）溶于995m1.水中,。2IIm尼龙滤膜过滤后,加入5.25m1.50%氧氧化钠溶液（43）.淋洗液配好后立即置于情性气体条件卜保护，以防污染.4.6硫化钠标准物历（NwS9HO.CAS号：1313-84-4）:分子*240.17,纯度大于等于98%.47硫化钠标准储番液：班取IOm1.25OmnWU1.氯氧化附溶液（4.4）加入到放在天平上的聚丙烯材料容器中。取适可标准物历<4.6）配制成适量浓度破化怙（以&计）的标准储各溶液.用前按GB，T1E89中4.15和4.16双定的方法标定其浓度.4C下避光密封存放“48硫化钠标准工作液：分别吸取透眼的己标定好的液化钠（以S：计）标求储备液，用水配制成标准工作液，使其中硫离子的浓度分别为OQngJm1.-0.1ng'm1.0.2ng/m1.1.0ng'm1.5.0ng/m1.>50.0ng<'m1.49容聚丙烯.100m1.IO（X）m1.2000m1.4.10次性整料进样瑞：1.0m1.4.11泄膜：0.2jtm,尼龙朦,4.120.2m尼龙池瑞5仪承和设备51肖子色谱仪：配有脉冲安培检测器.5.2 分析天平：感fit为0.01g.5.3 涡旋混合器：3000r/mo6试样制备与保存取完整包装的待测样品,用25OmmOH1.笈氧化衲溶液溶解后.定容于适址壁料容量瓶中,密封保存，标记为样品料的液.7测定步哪7.1 试样溶液制备取相当于试样1.0g的样品制各液（6）,用25Omnvo1./1.乳软化钠溶液（4.4）定容于100m1.塑料咨量瓶（4.10）中.混匀,经0.2m尼龙厥4.13过渡.特测.7.2 测定7.2.1 参考色语条件薮号色谱柱：AS7型保护柱柱x5Omm.1.m）和AS7型分析柱（4x25Omm.IOm）,或性能相当的离子色谱柱；淋洗到：100InmOU1.氢锐化钠-25OmmoU1.乙酸钠淋洗液（45.等度洗脱,流速为1.OmUmin.检测器：脉冲安培检测器（配有Ag工作电极、Ag,Agc1.参比电极和Ti对电极）.检测器时间程序:0.00s,0.1.V；0.20s,O1.V开始积分：0.90s,-0.1V.积分注束：0.91S,-1.0V；0.93s.-0.3V：1.00s.-0.3V.进样体枳；501.;枝温：35'C分别吸取标准工作液和试样溶液50Ii1.,在相同工作条件下，依次注入离子色谱仪中,记一色谱图.以保昭时间定性.峰面积或峥高定量（若试样溶液浓度过高,应稀择后测定）.7.2.2空白试脸除不加试样外，均按上述悚作步骤进行.7.2.3结果计算和表述试样中玳化钠（以计）含量,数值以微克怔F克gkg）求示:v_（c-r0×）mXI（MX）式中：X一试样中液化衲（以S?计）含址，单位为微克每千克（gkg）；C-从标准曲线上得到的试样中破化钠（以$计）溶液浓度.胞也为纳克每花开（ngm1.）:4一空白试样中破化钠（以S?计）溶液浓度，单位为的克郎克升（ng/m1.）:V定容体积.单位为它升（m1.）；，"一试样取样Jib冷位为克g）»计算姑果保的两位有效数字。8精密度在血笈性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差（ft不得用过算术平均值的10%。9其他本方法中硫化钠（以Sd计检出限为1.gkg.第二法紫外分光光度法10原理试样用熬酸溶液分解硫化钠，产生的硫化翅刖乙取铜援冲溶液吸收，形成魂化铸沉淀，在硫酸溶液中,与对氨基二甲基米胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝,亚甲基技吸光度与浓度成找性关系.用分光光度计测定吸光度，定量分析.11试剂和材料注：除另有坦定，仅使用分析纯试剂和燕惟水成去密干水或相力她度的水，符合GR，T6682分析实的型用水灶格和判样方法.11.1 款酸溶液，1.+1.（V+V）：把I体枳的浓盐酸（P-1.19日m1.）加入1体枳水中.11.2 吸收液：称Ja4.3gf酸徜（CdSO4.8H：O）和0.3g数氧化钠以及Iog嫂乙烯用策酸钺分别溶于水中.临用时，将三种溶液混合，强烈振摇至完全混溶，再用水稀林到此溶液为白色悬浮液.次用时要强烈振摇均匀再*取,贮于派箱中可保存W.11.3 对氨基二甲基笨胺溶液.11.4 储备液：摄取SOm1.浓破酸，欧悔加入30m1.水中，放冷后，称m12g对箱战二甲茶茶胺捻酸盐（CHj）2NC6H42HCI）溶1砍酸溶液中，贮于被箱中,可保存一年.11.5 使用液：量取2.5m1.铝备液,用I+1酸酸溶液稀样至100m1.11.6 三（化铁溶液：称M100g三规化铁（FeCh6HQ溶于水中，稀株至100m1.若有沉淀,衢要过池后使用。11.7 混合显色液：临用时，按Im1.对氨基二甲型不胶使用液和I滴（Qo4m1.）三妞化铁溶液的比例相混合,此混合液要现用现纪，若出现有沉淀物生成，应弃之不用.11.8 硝酸乳二凝溶液：称量40g惯酸乳二氨（NHSHPO,）溶于水中，井稀糅至100m1.11.9 成化钠标准物质NaS9HO.CAS.1313-84-4）：分子量240.17,纯度大于等于98%,11-10硫化钠标准储备液及使用液：见4.6和4.7,储备液用前按GB,'T16489中4.15和4.16规定的方法标定其浓度,4X?卜避光密封存放.分别吸取适域的已标定好的硫化钠（以S"计）标准储备液,用黑机化钠溶液（25Ommm"J（4.4）配IM成标准工作液（Igm1.）.11.11甘油。11.12崎酸-丙谓溶液：0.02moV1.12仪器和设备12.1 分析天平：0.01.g,12.2 具塞比色甘：IOm1.12.3 紫外分光光慢计.124抽提烧植八；容枳ISOm1.,有34/35锥形磨口接口.12.5 减速调节瑞(B).12.6 分液漏斗(C)：容机100m1.有23锥形植I.活塞及14/23桶塞。127吸收管(D)；有IOm1.刻度线。12.8流出计(E)；流债范困0,22Umin,流出他定，使用时,用电脱流量计校准果样系列在采样前和采样后的流及，流量误差应小于S%。注：所用玻殖仪JS均用磷酸内胴溶液(11.12).!1H.煤干，爸用.按图IJH装.允许使用功能相同的仪器取代上述仪JS.所有的JfiIJ接口都要遵从00383中的要求.并在加笠曲用甘油S1.ID密打.E1吹气吸收笠置连接图13测定步骤13.1 试样制各：收相当于试样10.0g的样品制备液(6)于抽提桶中，加入50m1.水.13.2 试样消解：将试样溶液置于抽提烧瓶2.4)中，揩Iom1.吸收液加入吸收管(12.7),组装实验装置,将空气采样器流速调节为Iumin,从分液漏斗I2.6中向抽提烧瓶(12.4)中暖慢加入盐酸溶液(11.1)20m1.,吹气保持30-40min,将吸收侑(12.7)内吸收液料移至具塞比色管(12.2)中。DB31/2021201313.3 试样分析I将吸收液按照用标准溶液绘制标准曲线的操作步骤最色,浏定吸光度.同时,用IOm1.未采样的吸收液(11.2)作试剂空白的测定.若样品溶液的吸光度超过标准曲线范附.可将样品溶液用吸收液械择后测定吸光度.13.4 标准溶液工作曲线的配制:在6个具塞比色管中分别加入Om1.、0.1m1.、0.2m1.、0.4m1.,0.6m1.、0.8m1.磁化钠标准工作溶液(11.10),用吸收液定容至10m1.立即例情摇匀，各管立即加入Im1.混合枝色液(11.7),加费倒转，炭缓混合均匀，放置30min,加1滴瞬酸氮二焚溶液(11.8).摇匀.以排除三价铁离子的颜色.用3cm比色皿,以空白作参比.在波长665nm处测定吸光度.以破离子含ft(g)为横坐标.吸光度为纵坐标,绘制标准曲线.并计算回归Ia线方程。14分析结果计算按公式(2)计算碇化钠的含量(以S"计)X.数值以微克怔克(gg>表示.X=如NX1.(X)Ot1.(2>式中：X一试样中疏化钠(以Sz计)的含量,单位为微克秘千克(kg)："1.一从标准曲线上杳得试样溶液中的历量,单位为微克(g):4一从标准曲线上杳得空白溶液中的质fib单位为微克(g>:，一试样的质S1.单位为克(g).H算结果保留两位行效数字.15精密度在JE复性条件下获得的两次独立测定结果的绝时差值不得超过算术平均值的IO%.16其他本方法中能化钠(以S1.计)检出限为IOgkg.附录A硫化钠标准溶液息子色港图图A1硫化铜标准溶液（以S3计.S）浓度为0.1ngm1.,相当于10Hg永g）离子色谱图