乙酰苯胺的制备论文.docx

2013-2014学年第一学期有机化学试验期末考试论文论文名称乙酰基胺的制备探究乙酰基胺制备的最佳条件年级2012学院生命科学学院专业生物工程学一号.姓名m任课老牌赵淑杰完成时间2013-10-24成绩.,论文评语评阅老师签字:乙酰苯胺的制备论文探究乙酰苯胺制备的最佳条件内容，要：乙饿茶胺溶于热水、乙醉、乙健、氯仿、丙、甘油和笨。用于制药、染布材料、橡胶硫化促进剂、合成潮脑等.白色育光泽片状结晶或白色结晶粉末,乙Itt藻胺可经由过程朱股与冰崎酸、醋酸肝、域乙酰氯等发生酰化反映而制得，其中苯胺与乙瓶煦反映最激双，除酸肝次之，冰悌酸最慢，但用冰制酸作乙限化试药价格自制，操作利便。本试验用冰IW酸做乙械化试剂与笨脓制备乙酸笨胺,三组取不同量的试剂(7.5m1.冰除酸、101冰阴酸、12.5m1.冰醋酸和5m1.苯胺，0.1g锌粉)分别制备乙瞌米胺，然后用热水进行取结品，将制乙酰藻胺，称重计蚱产率,描终分折乙酸藻胺制饴过程中应留意的事项，以及影响产率的各种冈索.关健词：乙联苯胺制法条件或结晶产率Summary:Acetani1.ideso1.ub1.einhotwater,ethano1.,ethy1.ether,ch1.oroform,acetone,g1.ycerinandbenzene.Usedforpharmaceutica1.,dyeingc1.othmateria1.,rubbervu1.canizationacce1.erator,synthesisofbrain,etc.White1.usterf1.akycrysta1.orwhitecrysta1.1.inepowder.Acetani1.idecanthroughtheprocessofani1.inewithg1.acia1.aceticacidandaceticanhydrideoracety1.ch1.oridemadebyacy1.ationref1.ect,ani1.ineandacety1.ch1.orideref1.ectthemostintense,thes1.owestg1.acia1.ace1.cacki.aceticanhydriderankedthefirst,butwithg1.acia1.aceticacidasacety1.ationreagentpricese1.f-contro1.,operatingprofit.Thisexperimentmadeacety1.ationreagentg1.acia1.ace1.cacidandani1.inepreparationacetani1.ide,threegroupstakedifferentamountofreagent(7.5m1.,10m1.g1.acia1.aceticacid,aceticacid12.5m1.g1.acia1.aceticacidand5m1.ani1.ine,zincpowder0.1g),respective1.y,thepreparationofacetani1.ide.Thenusehotwaterforrecrysta1.1.ization,refinedacetani1.ide,weighingyie1.dca1.cu1.ation.Inthefina1.ana1.ysisthatshou1.dbepaidattentiontoduringthepreparationofani1.ineacetate,andthevariousfactorsthataffecttheyie1.d.KeyWord：acetani1.idePreparationconditionsrecrysta1.1.izationproductiverate乙酰苯胺分子式：CHiCocdbNH：分子量:135.1652；熔点114U6C:沸点子5C;溶于热水、乙醇、乙能、氟仿、丙用、甘油和茉.用于制药、染布材料、橡胶硫化促进剂、合成潮脑等。性质：白色彳i光洋片状结晶或白色结晶粉末。可燃。无臭。在空气中植定，呈中性。相对密度1.2190gm1.(154C)o熔点114.3,C.沸点30,I1.Ce微溶于冷水，溶于热水、即醉、乙酹、乙嵯、氯仿、丙嗣、甘油和苯等.用途:用于染料.医药中间体揖性：曲呼吸和消化系统进入体内，能抑制中枢神经系统和心血管系统，大量接触会引起头昏和面色苍白等症.贮存在阴凉、干燥、通风处.防火、防潮.乙酸藻胺可经H1.过程羊胺与冰除酸、fH1.酸肝、或乙眺疑等发生陆化反映而制得，其中苯胺与乙酰氯反映爆激烈，潜酸肝次之，冰酷酸豉慢，但用冰除酸作乙酰化试药价格自制，操作利便.试3部分，一、试验目的1与驭制备乙酸笨胺的原理和方法“<2）进一步学习球结品和纯化固体的操作方法。<3>探究陆酸的附（反应物）对乙酰聚胺产率的影响，二、试设及理制需乙彼装胺时，常用的乙泯化试剂有冰能酸,制酸好或乙酰氯等，当采纳乙酰化试剂时反应最猛烈,除酸次之,冰醋酸与茉股反应最慢,但反应平稳、易于限制.且冰陆酸价格较便宜，故本试验采纳冰耕酸作乙Itt化试剂.-NH2+CH,CH-0'Q-NHCOCHj+H2O该反应是可逆反应.产率较低,为削减逆反应的发生,得到较高的收率.可增加乙酸的用量，另外还实行分馅法，限制温度在105到110哎之间，不断除去生成的水，有效地使平所向正反应方向移动，纯乙嵌笨胺为白色片状结晶,熔点为IM度梢溶于热水、乙醉、乙保.缄仿、丙阳等溶剂，而难溶于冷水,故可用热水进行重结晶.依据勒艮特列原理（变更反应物的量）时乙彼聚胺合成产率的影响，以确定乙假茶胺制备的最佳条件.通过变更反应物的剂量,争取利用最少剂量的试剂和最短的时间以获得满足的试晚效果，知到最多的乙Itt茉胺.理论相对密度1.21.90gK154,C）计算公式=（实际优，'理论值）*100理论位质衣=理论体积*密度三、试融用品仪海：圆底烧瓶、温度计、分端柱、帷形瓶、烧杯.抽泄装置、热浴漏斗俄剂：苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭四、五、试验步1 .乙酰米胺的合成在50m1.圆底烧瓶中加入5m1.(6.095g)新燕饰的聚胺,以下才的冰醋酸和0.Ig锌粉。在回底烧瓶上安装分谕柱,柱顶装配150°CM度计，安装分馆装配。将圆底烧瓶用电热食加热，连结温度在100、IIOC之间约Ih,当反应中的水及部分酷酸被蒸出时，温度计读数会下降，去明反映己完成，便可秒止加热，在搅拌下趁热将反映物倒入装有100m1.冷水的烧杯中，待完全冷却析出品体后，抽灌,用冷水洗海，即得粗乙酸笨胺。第一组在陶杼烧瓶中加入5京升朱股，7.5亮升冰醋酸和0克锌粉其次组在前底烧瓶中加入5名升苯胺，10盘升冰静酸和0.1克锌粉第三组在即底烧瓶中加入5篁升茶胺，12.5亳升冰船酸和0.1克粹粉2 .机乙酰聚胺的精制将所得粗乙帙苯胺用50m1.的水加热煮沸，特油状物纯粹溶解后(如不能完全溶斛，可补加适量的水井记录加水体枳)，停止加热，梢冷后加活性炭20左右粒，搅拌，再接帘煮沸5'Ic1.nnn进行脱色,趁热过泄.冷却后有大量的形成晶体体析出,再次抽谑,形成晶体用少数水洗涤2次，抽干，窗精制的乙酰米胺.称曳，计较产率，.六、试验结果数7别反应物J所用剂量第一组其次组第三粗苯胺(m1.)555冰醋酸(m1.)7.51012.5锌粉(g)0.10.10.1产量(g)第一次1.431.812.84其次次0.862.313.86第三次1.562.463.15第四次1.191.933.34平均值1.262.133.30平均产率()20.66%34.92%54.10%分析部分一、试龄结果分析本次试验中的第一,二,三组可以得出5m1.的笨胺和12.5m1.的冰那酸使得产品产率最¢51二、试验结论通过试验乙酰苯胺制备徽型试验的最佳条件是Sm1.苯胺+12.5m1.沐酷酸H).Ig伴粉试融留京事项1、笨胺有盘.阴肝有剌激性,不要接触皮肤,用完时盅紧试药瓶.2、久跣的米胺被氧化而色深有杂质，会影响乙酸米胺的石麻，故最好用新蒸的采股.3、加入碎粉的目的，是防止笨胺在反映历程中被轨化,通常加入后反映液会变为无色，但不宜加得过多.因为被翻化的锌生成氢氧化悴为紫状物质会汲取产品.1、不应将活性炭加入沸静的溶液中,不然会导致最沸,会使溶液溢出器皿.5,反应物冷却后，固体产品马上析出，沾在瓶壁不简单理处，故现趁热在搅动下倒入冷水中，以去除超过眼量的心酸及未效用的米胺(它可成为笨胺醋酸盐而溶于水)5、过湖时.采纳抽泄装置.能纸大小要适抽潮过程要快.6、假如没有形成晶体体析出，可用玻棒磨擦发生热电，加强分子间万有引力，同时使分子相互碰獐吸力熠大，使形成晶体体加逑析出.“考文献彳f机化学试验一面岩、洪波主编一中国农业出版社