空气质量 总烃的测定 气相色谱法.docx
s三中华人民共和I家标准GBfT×××x-××××代替GBb15263-1994空气质量总性的测定气相色谱法Airqua1.ity-Determinationoftota1.hydrocarbons-Gaschromatographicnc1.hod(征求意见稿)20()X-XX-XX发布200×-××-×X实施国家质量监督检验检疫总局环境保护部发布前1111I适用范困12术语和定义13方法原理14试剂和材料15仪器和设备26干扰及消除27样品28分析步骤29结果计算4IO精密度和准确度4为员彻中华人民共和国环境保护法8和中华人民共和国大气污染防治法B.保犷,环境,保隙人体健康，规范环境空气中总炬的监测分析方法，制定本标准.本标准现定了环境空气中急短的气相色谱测定法.本标准首次发布于1995年，本次为第一次修订，修订的主要内容：修改了标准的名称：修改了标准的适用范困；修订了分析方法的操作步骤.白本标准实能之日起，环境空气总短的测定气相色谱法(GRT15263-19N)废止.本标准由环境保护部科技标准司组织制订.本标准主要起草单位：常州市环境整测中心站。本标准自20口口年月日起实施.本标准由环境保护部解择。空气质量总燃的测定气相色谱法1适用范围本标准规定了环境空气中总烧的气相色谱测定法.本标准适用于环境空气中总烧的刈定.当进样依为100m时，本方法的最低检出浓度为0.04mgm，测定下网为0.2Omgm',测定上限为7.1.4mgm2术语和定义下列术语和定义适用于本标准，急融氧火焰离子化检测器所测含碳氢结构化合物的含瓜，以甲烷计.3方法原理用氢火焰离子化检测器气和色诣仪,注射者直接进样,利定样M中总嫌含麻,以高纯氮气为载气测定总燃时，总烧的峥中包含石氧蟀，气样中触产生正干扰.在固定色诺条件下,一定所领的响应值是固定的.因此可以用除烧空气求出空白值，从总堤峰中扣除，以消除疑的干扰。4试剂和材料本标准所用试剂除非处有说明，分析时均适用符合国家标准的分析纯化学试剂，实蛤用水为新制备的去离子水或然慵水，4.1盐酸：p=1.19g'm1.42磷酸：p=1.71gm1.43盐酸溶液：1+1.4.4 磷酸溶液：C(HPO4)=33moM.用fit筒显取Q=I.71g/m1.磷酸(5.2)38m1.,移入Wom1.容员瓶，可用水稀释到100mI.4.5 高纯氧气：399.999%.4.6 高纯空气：>99.999%,4.7 高纯妞气：99.999%t4.8 甲烷标准气体：7.14mg.'m,(1()PPm).以觎气为底气的甲烷标准气体.4.9 高纯氧气：99.999%.4.10 除烧空气：99.999%.以高纯氮气(N99.999%)：高纯轨气(N99.<W9%)比为4：1配制而成.5仪器和设备5.1 仪那：配有氮火焰离子化检测落的气相色谱仪.5.2 进样器：10OM成病注射器或六通阀，10（）1.定尿管.5.3 色谱柱5.3.1 总短柱:石英毛细空柱，2m053（内径）mm.5.3.2 色谱柱的老化：将色谱柱一Jffi接到仪湍进样口上,另一端不接检测器,用低波速（的Smbmin）的载气通入.柱谓升至200C老化约24h,然后将色谱柱接入色谱系统，侍基线走平直为止.5.4 检测器：氢火焰离子化检测器.55注射器：全玻璃制Imk5m1.20m1.50m1.、1001.n1.若干个.6干扰及消除以氮气为我气测定空气中总烧含R时，总烧峰中包括氧组分,因样M中氧对响应值盯响应，在此，采用除短空气求出空白值，从总烧峥中扣除氧祖分值,7样品7.1 采样容涔的洗涤注射潜（5.5）使用前必须用3.3mo1.,，1.瞬酸溶液（4.4）洗涤.然后用水漂洗F净,干燥后备用.7.2 样品的采集用100mI注射器抽取在人的呼吸带高度抽取待测空气样品。在采样前用样品气反双抽洗2次.采集气样100m1.用衬有聚四班乙烯薄膜的硅株胶腔帽密封采样容然,避光带回实验室.7.3 样品的保存果泉好的样品应避光保存尽快分析，一般放置时间不超过12小时.8分析步骤8.1 色诺条件柱温：80C。依测器温度：I60-200X进样口温度：120T60C,进样fit：100k气:岛纯激（5.7）流量2mVmin.燃气：氢气<55>i30m1.,min.助燃气：空气(5.6)流埴30OnWmine尾吹气：高纯氮5.7)流量2SmUmin,我气、足吹气、笈气及空气的流速根据仪器的具体情况可作适当调整。8.2 笈煤测定由总堤柱得到的总烧峰中包含氧峰，应予扣除.与样M测定相同条件,于总垃柱进除堤空气(5.9样.测色袁峰.8.3 校准曲线绘制8.3.1 标准系列的制备：用标准气(4.8)输释,配制5个浓哎的标准气,形成标准系列.8.3.1.1 用100m1.注射器取以氮气为底气含IOppm(7.14nm,)中烧的标准气体100m1.JIJ衬有聚四氨乙烯薄脱的硅橡胶胶帽密封注射器口，得0pp1n(7.14nm')的标准气体，83.1.2取浓度为IOppm的标准气体SOmh加入50m1.高纯氧气,混匀，得含甲烷5ppm(337mg,'n')的标准气体。8.31.3用高纯赳气逐汲稀锋的标准气体,配置成含甲烷0625ppm(044mgmb.1.25ppm(0.89mgm,)»2.5ppm(1.78mgmj)、5ppnx3.57mg.'m,)、IoPPm(7.14mgm')的标准气体系列。8.3.2 标准系列的测定准确抽取1001.标准系列(8.2.1)的气体样品，分别在总烧柱中进样，包个浓度重发：次，取峰面积的平均倒，印得系列标准气体的峰面积.8.3.3 标准曲畿绘制以总超含最为纵坐标，以相对应标准气体的峰面积为横坐标，绘制总煌的校准由雄。计算总煌的校准曲找践性回归方程。8.4样品测定按标准系列泅定条件和步骤出接进样分析,扣除翻修的蜂面枳.即得样品的峰面积.色谱图见图1.若样品浓度大于检测上限,应用除烧空气(4.10)进行适当稀林.图2总烂柱湿仆标准气色谱图（总短的保留时间为06811n）9结果计算样品中总燃浓度<C.m11）按下式计算；C（总好）=KX<aA+b）式中：C一样品中的总烧浓度以甲烷计,mgm,:AT品的总色错峰面积:a-回归方程中的斜率：b回归方程中的裁任：K一样品的桶择倍数：10精密度和准确度10.1 精密度5个实验空分析含1.43mgm'及2.86mgm3的统一卬烷标准样品。垂复性相对标准偏差分别为3.28%及2.23%.再现性相对标准偏差分别为3.64%242.26%.10.2 准确度5个实验室分析含1.43mgn及2.86m助/的统一甲烷标准样品，相对俣差分别为+3.48%及-3.8%.环境空气样品加标回收率为96.3±I4.6%.
