溶剂型防火涂料中挥发性有机化合物（VOC）含量、苯含量及甲苯、乙苯、二甲苯总和含量的测定.docx

溶剂型防火涂料中挥发性有机化合物（VOC）含量、苯含量及甲苯、乙苯、二甲苯总和含量的测定原理试样经溶剂稀择后真接注人气相色谱仪中，经色诺柱分离后,以内标法定量试样中沸点大于250T的彳!机化合物含量、米含量及甲茉、乙茉、二甲米总和含垃，挥发性有机化合物（VoC）含量为挥发物含量扣除试样中沸点大于250C的有机化合物含尿.材料和试剂A.2.1毂气：觥气.纯度不小于的.995%“A2.2燃气：如气，纯度不小于99.995%。A2.3助燃气：空气。A.2.4辅助气体（隔里吹扫和尾吹气）：与栽气具有相同性质的氮气.A.2.5内标物：试样中不存在的化合物.且该化合物旎垓与色谱图上的其他成分完全分离,纯度至少为99%（质量分数）或已知纯度.如邻米二甲酸二甲脂、邻茉二甲酸二乙酯.A.2.6校准化合物：落、甲苯、乙苯、：甲茶及定性出的沸点高于250C的有机化合物各级分，纯度至少为99S（质量分数）或已知纯度.A.2.7稀锌溶剂：用于稀择试样的有机溶剂，不含有任何干扰测试的物颇，纯度至少为99%（质量分数）或已知纯度。如乙酸乙函等，A.2.8标记物：用于按YOC定义区分VoC殂分与非VOC俎分的化合物，木文件中为己：酸二乙隙（沸点251D仪器设备A.3.1气相色谱仪，具有以下配置；a分流装置的进样口,并且汽化室内衬可更换：b程序升温控制器：c）检测器，可以使用下列两种检刈港中的任意一种：1）火焰离子化检测器（FID）；2）已校准并谓谐过的质谱仪或其他质Ift选择检测:d）色谱柱：应能使被测物分离,如6%腑丙米基94%二甲基聚珪乳烷毛细柱、喔二甲基硅氧烷毛细柱或相当型号。A3.2进样器：容屈应至少为进样嵬的两倍.A.3.3配样越：的IOB1.的玻璃瓶.具有可密封的瓶盖.A.3.4天平：精度0.1mg.气相色谙测试条件A.4.1色谱测试条件1如下：a）色谱柱：聚二甲基硅乳烷毛细柱，30X0.25Im1.Xo.25mib）进样口温度：300C：c）检测器温度：300C；d柱温：程序升逛.50C保持10min,然后以10TVmin升至290IC保持15min：e）分流比：分流进样，分流比可圜：f进样修：1.。M1.A.4.2色谱测试条件2如下：a色谱柱：6%脑丙米基94%二甲基状硅乳烷毛细柱，60m×O.32三×1.0mib）进样口温度：300X：；c）检测潺温度：300C：d柱温：程序升潮,50C保拉IO.in,然后以1.（TCmin升至29OC保持15min；e）分流比：分流进样，分流比可调：f）进样量：1.0U1.注；也可根据所用仪据的性能及将飘试样的实际情况送技双佳的气相色谭测试条件，试脸步赛A.5.1一股要求所彳!试验应进行二次平行冽定,A.5.2电度按产品明示的诙I：配比制翁混合试样.搅拌均匀后,按GB/T6750的规定测定试样的密度.试验温度：（23±2）"C,A.5.3挥发物含量按产品明示的施工配比制符混合试样.搅拌均匀后,按GB/T1725的规定测定试样不挥发物含量的质肽分数，单位为克每克（gg）,用I减去不挥发物含量的质显分数得出挥发物含量的质量分数，总位为克桂克（gg）称取试样谦（1.±OM）g,试验条件；（105±2r,3h.A.5.4试样中沸点大于250C有机化合物各蛆分含量、苯含量及甲苯、乙笨和二甲苯总和含量的测定A.5.4.1色谱仪参数优化A.5.4.1.1按AI中的色语测成条件，出次都应使用己知的校准化合物时仪器迸行最优化处理，使仪器的灵敏度、粒定性和分两效果处于最佳状态。A.5.4.1.2进样技和分流比应相匹配,以免超出色谱柱的容址.并在仪器检测器的线性范围内.A.5.4,2定性分析将标记物（A2.8注入色i普仪中，测定其在色谱柱上的保用时间,以便确定色谱图中沸点大于250C有机化合物的积分起点.按产品明示的施I：比比制备混合试样,搅拌均匀后，称取约Ig的样品，用IO1.稀释溶剂（A.2.7）稀择试样（稀择溶剂体枳可根据样品状态调整）,用进样器A.3.2）取1.。1.混合均匀的试样注入色谐仪，记录色谙图，井而何种校准化合物（A.2.6）进行定性签定,优先选用的方法是气相色谱仪与质埴选择检刈潺A31c12）联用.并使用R.4中给出的气相色谱测试条件.A.5.4.3校注A.5.4,3.1如果校准中用到的化合物都可以购买到,应使用卜列方法测定其相对校正因子.若出现未能定性的色谱峰或者校准用的行机化合物未商品化,则假设其相对于邻米二甲酸二甲酯的校正因干为1.0.A.5.4,3.2校准样品的配置：在同一配样精（A.3.3）中分别称取一定量的（精确至0Img）定性混定出的各种校准化合物，称取的质地与待测试样中所含的各种化合物的含量应在同一数地圾：再称取与待测化合物相同数量级的内标物A.2.5）,用IOnI.稀拜溶剂（A.2.7）稀料混合物（稀择溶剂体积可根据样品状态调整），密封配样瓶并猫匀.A.5.4,3.3相对校正因子的测试：在与测试试样相向的色谱测限条件下按R.5.3.1的规定优化仪器参数。将适量的校准混合物注人气相色谱仪中，记录色谱图,按式（AD分别计算每种化合物的相时校正因子：n=yw*X%1m4t×4ei式中：Rt化合物/的相对校正因子：md校准混合物中化合物，的旗!.单位为克(g)；A1.1.内标物的岬面枳：mu校准混合物中内标物的质量,单位为克(g):Ad化合物m勺峰面枳.测定结果保留3位有效数字。A.5.5试样的测试A.5.5.1试样的配制：按产品明示的族工配比制备混合试样，搅拌均匀后，称取试样约1.Og(精确至0.1叱)以及与被测化合物相同数局级的内标物(R.2.5)于样品瓶(A.3.3)中，加入IOm1.稀林溶剂(A.2.7)于同一配样腌中稀译试样(椅样溶剂体枳可根据样品状态询整),密封配样瓶并摇匀.A.5.5.2按校准时的最优化条件设定仪渊参数.A.5.5.3将标记物(A.2.8注人气相色诣仪中.记录其在色潜柱上的保留时间，以便确定沸点大于250'C的有机化合物在色谱图中的枳分起点.A5.5.4将1.01.按A.5.5,1配制的试样注人气相色谱仪中,记录色谱图，然后按式A.2分别计算试样中所含液测化合物(沸点大于250C的行机化合物各组分、黑、甲苯、乙笨、二甲笨)的含册：msX)4"/nf×As(A.2)式中：M试样中被测化合物，的质Iit分数,单位为克每克(gg)：R被测化合物i的相对校正因子：出一内标物的质吊，单位为克(g)；以一试样的质地,单位为克：被测化合物/的峰面积：A,内标物的峰面积.如遇到采用AJ中的色谙测试条件不能彳j效分离的被测化合物而玳以准确定量梃定时，可换用其他类型的色谱柱见A.3.IdJ或色谱测试条件，使被测化合物有效分离后再定量测定。平均测定两次，叫值以两次测试结果的平均值.A.5.5.5笨的计算：先按式(A.2)计算军的质量分数w#.然后按式(A.3计尊产品中笨的含量.(A.3)Wa=W*X1000式中：叫忒样中苯的含量，单位为克林克(g/kg)：VVjf试样中苯的侦取分数，单位为克斑克(a/g).A.5.5.6甲笨、乙笨和二甲米总和的计算:先按丈(A.2)分别计算甲米、乙米和二甲米各自的质量分数M，然后按式(A.1计算产品中甲苯、乙素和二甲紫含曜的总和。=t=wt×1000(A.4)式中：r.试样中甲茉、乙米和二甲米总和的含麻，单位为克每千克S/kg)：w,试样中被测组分(甲苯、乙素和：甲笨的质疑分数，单位为克黜克(g/g)。A5.5.7试样中沸点大于250C的挥发性有机化合物的含量按式(A.5)计算：式中：rj试样中沸点大于250C的挥发性有机化合物的质显分数.单位为克每克(g/g)：以,一试样中沸点大于250C的挥发性有机化合物/的质必分数，单位为克徒克(gg).A5.5.8试样中的挥发性有机化合物的含量按式(A.6)计算：p<VOC)=(W-Wi9)×ps×100O(A.6)式中：P(VOC)试样中挥发性有机化合物(YoC)含量，单位为克部升(1.);r一试样中挥发物含出的质盘分数,地位为克库克(gg):ra试样中沸点大于250C的挥发性有机化合物的质技分数单位为克每克(gg):加试样的由度，单位为克每冬升(gD°精密度A.6.1重复性同一操作者二次测试结果的相对偏差应小于5%,A.6.2再现性不同的实蕤室间测试结果的相对偏差应小于10,(规范性)有害物质移放量的测试小型环境测试舱法原理将试样置于指定温度、湿度和通风条件的环境测试的中，经过一定的平衡时间之后通过检测舱内空气中有古物质浓度礴定试样的有害物就择放情。设备及材料82.1小型环境测试舱B2.1.1小型环境测试舲构造由化学情性材料制成的可用于防火涂料有害物质择放量的有效容积为601,的舱体是由密封舱、空气净化系统、空气图湿度时节系统、空气温湿度监控系统、空气流Jit调节器等部分组成.测试舱系统参照图B.1所示.1一一空气透气口:74Ufi速度和空气街动的控制装Vi：2空气过滤;S：3空气湖也度训节系统:4空气气流解节器；5空气流量谓节器：8温度和湿度传想器：9空气温部收相控条统IIO-J拳气ChH择品收煨管.6密封舱:图B.1小型环境测试舱示意图82.12环境测试舱技术参数环境测试舱应满足下列技术参数要求:一一舱内空气温度23±1.)C；舱内空气相对湿度50±5)%：舱内空气交换率(1.0±0.01)次/h：一一被测样品衣面附近空气流速0111s0.3m/s：一一舱内应满足正压U0±5)Pas一一材料/怆负荷比1.0»7«.82.2分光光度计波长范困包含M0n415n三0823大型气泡吸收管出气口内径为1run,出气口至管底距离不大于58.2.4恒流采样器流埴范用01.ZminTO1.min,流用可调节，惧流误差小于±5%的设定值.B.2.5具塞比色管刻度为10m1.o试样的制备8.3.1试样准备试样应在环境温度23+2)C,相对湿度(50±5)%条件下至少放置2讣再迸行试脸，8.3.2基材要求有占物质铎放量试脸用域材应选用符合GB116MMe定的无色透明平板破珊或者不锈钢平板，试板尺寸为200BmX300mm,试验用基材应在试验前清洗干净并自然干燥-B3.3制样B.3.3.1将试样均匀涂刷在试验用基材上，分二.次涂刷.每次涂刷均辐的一道涂刷漆膜衣干，具体制样要求应符合表B.1的规定.表B.1有害物质释放的试样制备要求试板类型试板致Iit别样模其尺寸Xm)刖样厚度要求皿)»JSi1.K5?平板豉地险不锈钢平板2200X3001.5±0.115±1.B.3,3.2试样制符后应将其放在ifi度(23±2)C、湿度5O±5)%的无污染环境条件卜,放置7d.之后置于环境测试舱内进行测试.测试步鳏B.4.1环境测试舱的准备B.4.1.1试5全前对环境测试船进行清洗.首先用僦性清洗剂(P1.1.值，7.5)清洗俄内壁再用去离子水或蒸锻水擦洗舱内壁,敞开俄门,开启风扇至舱体风干.B.4.1.2在环境测试舱运行六次换气之后，通过空气采样检刈环境测试舱的背景浓度.B.4.1,3测试的内甲游背景浓度不大于6g三1.8背景浓度不大于10um',TYOC背景浓度不大于50gm'.B.4.2舱内空气采样分析B.4.2.1将按B.3制备的试样放入环境测试舱居中位置.使空气气流均匀地从试件友面通过，并迅速关闭环境测试舱舱门开始试脸。B.4.2.2试样在环境测试舱内平衡（72士Dh之后进行俄内空气采样分析.B.4.2.3采样时,采样流速不应大于环境能供给气流的808.4.2.4甲心择放Ift的测试及结果计算按GB/T18204.2-2014中7.2规定进行.B.4.2.5短样放冰的测试及结果计算按GB/T18201.2-201-1中8.1的规定进行。B.4.2.6TVOC释放盘的溯试及结果计算按JG/T181-2015中B.4.5的规定进行.