GB_T 17592-2024 纺织品 禁用偶氮染料的测定.docx

ICS59.080.01CCSW04GB中华人民共和国国家标准GB/T175922024代替GBT175922011纺织品禁用偶氮染料的测定Textiles-DeterminationOfthebannedazocolourants(ISO14362-1：2017,TextilesMethodsfordeterminationOfcertainaromaticaminesderivedfromazocolorants-Part1:DetectionOftheuseofcertainazoColorantsaccessiblewithandWithoutextractingthefibres.MOD)2025-04-01实施2024-03-15发布国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会-X.三A三刖S本文件按照GB/T1.12020标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草.本文件代替G8/T17592-2011纺织品禁用偶线染料的测定力，与GB/T17592-2011相比，除结构调整和犯俎性改动外，主要技术变化如下：一增加了乙靖、叔丁基甲酸.芳香胺定量标准工作溶液.氢氧化钠水溶液、联半胺Y8等试剂；规定了逢二亚硫酸钠水溶液有效期；更改了芳香胺标准辐智溶液、芳香胶标准工作溶液和内标物溶液的浓度；删涂了乙会（见第5章，2011年版的第4章）；一增加了移液器、分析天平和PH计；高效液相色谱仪增加了质Bt选择检测器（MS）,增加了聚四W乙烯这腹；并调整了坡调或者聚丙端柱的尺寸（见第6章，2011年版的第S章）：一增加了“试样取样与制箭.，明确了按蛆件及颜色取样的要求（见第7章）；一更改了柠檬酸盐-氢氧化钠缓冲溶液的加入量和冷却时间（见8.1,2On年版的6.1）；一更改了芳香胺的分离和浓缩步赛.萃取试剂及定容试剂，增加了定容后样液的保存要求（见8.2,2011年版的6.2）；一增加了对基胺和1,4-基二胺的定性分析的要求（见8.3.2）;一删除了气相色谱/质谱定性和定量分析的具体步骤，将色诣分析条件调整至附录C（见附录C,2011年版的6.3和6.4）；一增加了"与假阳性结果相关的定量设备和其他来源"（见8.3.3）;一增加了核查“，规定了芳香胺的最低回收率的要求（见8.4）;一更改了"结果计算和表示"（见第9章,2011年版的第7章）；一将原附录A调整为附录B.本文件修改采用ISO14362-1：2017纺妲品源于偶绿染料的某些芳香胺的测定方法第1郃分：萃取和非萃取纤维法测定偶辄染料.本文件与ISO】4362-1：2017相比做了以下结构性谒整：一第4章对应!SO14362-1:2017中的第S章；一第5章对应ISO14362-1.2017中的第7章,其中5.1对应ISO14362-12017的7.11,5.2-5.10对应ISO14362-1:2017的7.17.10;一第6章对应ISO14362-12017中的胡8章,其中6.167对应ISO14362-1：2017的8.3-8.8,S加了6.8和6.9；一第7章对应ISO14362-1：2017中的第9章,其中7.17.2对应ISO14362-1：2017的9.1-9.2,7.3对应ISO14362-1.2017的9.6；一第8章对应ISO14362-12017中的第10章,其中8.18.4对应ISO143622017的10.3-10.6；一第9章对应ISO】4362-1：2017中的第IlS,第1055对应ISO14362-1:2017中的第12三；一附录C射录F分别对应ISO14362-1:2017中的附录A、附录E,附录U附录G埴加了附录A和附录G.本文件与ISO14362-12017相比存在技术性差异，在所涉及的条款的外侧页边空白位置用垂直单线进行了标示.这些技术性差异及其原因一览表见附录A.本文件还做了以下编用性修改：一更改了标准名称为纺织品禁用偶概染料的测定；一将国际标准中的第4章程述的内容调整为本文件的附录B；一捌除了国际标准的资料性附录B”方法的可标性”.请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机拖不承胆识别专利的责任.本文件由中国纺织工业联合会提出.本文件由全国纺织品标准化技术委员会(SAC/TC209)归口.本文件起草单位:妨妲工业标准化研究所,上海妨织科学研究院有限公司.本文件主要起单人:陈小诚、任航、刘金云.55辉、徐路.孵英.用娜、陈芸、朱纵张蝴.本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：1998年首次发布为GB/T17592.1-17592.31998；一2006年第一次修订为GB/T175922006；2011年第二次修订为GB/T175922011；一本次为第三次修订.纺织品禁用偶氮染料的测定瞥示一使用本文件的人员应有正规实蛉室工作的实践经验.本文件并未指出所有可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.1范回本文件描述了纺织产品中可分解出附录B中致IS芳否胺的禁用偶瓶染料的测定方法.本文杵适用于经染色、印花和涂层等工艺加工的着色纺织产品.2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文杵；不注日期的引用文杵，其最新版本（包括所有的馅改单）适用于本文件.GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法G8/T23344纺织品4-氨某值题基的测定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义.4原理在规定条件下将试样置于柠檬酸盐-氢巩化钠饿冲溶液中，用连二亚硫酸钠还原裂解以产生可能存在的芳苔胺，通过硅芥土柱将芳香皎提取到叔丁基甲5!中，浓缩后用合适的溶剂定容，采用色谱法（见附录。对芳香胺进行测定.若检出任一芳香胺,应使用另一种或多种色谱方法进行确认.注：WSD给出了一种不使用4fjB土柱逅行液-浓萃取的鼐食方法.S试剂和材料除非另有规定,所用试剂均为分析纯.5.1 水,符合GB/T6682,三级.5.2 乙聒，色谙纯.5.3 甲醇,色谱纯.5.4 叔丁基甲艇，分析纯.5.5 柠楼酸盐氢氧化钠缓冲溶液,c=0.06mo1.,pH=6.0.5.6 连二亚硫酸钠水溶液,有效浓度200mg/m1.配制后1h内使用.5.7 ,多孔颗粒状，于600灼烧4h,冷却后贮存于干燥器备用5. 8芳舌胺标准品,124号芳香胺（见附录B中表B.D.家胺和1,4-苯二胺,可获取的最高纯度.5.9 标准溶液,见5.9.15.9.5.5.9.1 芳舌胺标灌储缶溶液，芳舌胺质浓度300ugml（或更高浓度），用乙肠或其他合适溶剂配制.注：标/体备南浓保存在棕色瓶中，放少量的无水亚燎酸钠，于泳箝冷冻空俣存，有效期为一个月.5.9.2 芳舌胺标准工作溶液，芳香胺质量浓度15gm1.用乙腾成其他合适的溶剂稀释芳香胺标准铭备溶液（见5.9.D,现配现用.5.9.3 芳香胺定量标漱工作溶液，芳香成质量浓度2gm1.-50pgml,用乙胎或其他合适的溶剂稀薛芳香胺标准楮备溶液（见5.9.D,现配现用.如果使用GC-MS进行定量分析,在进样前每亳升溶液中需要加入IoP1.内标溶液（见5.9.4）,现配现用.注选母合12的浓度点建立标港曲线.5.9.4 内一标溶液（IS）01.0mg/m_1.,用合适海帼机GCMS分析时,可小用下列任内标物：-IS1：蔡-d8,CAS号：1146-65-2；一IS224,5-三氯基胺，CAS号：636-30-6：-IS3：图-dlO,CAS号:1719-06-8.5.9.5 联基胺-d8,CAS号:92890-63-6.用内标溶液（见5.9.4）配制成质浓度0.5mg/m1.的溶液.联苯胺78是气相色谱图中晚出蜂芳香胺的合适指示物（见8.3）.5.10 SI新化钠水溶液,质量分数10%.6仪器和设备6. 1反应器，20m1.50m1.由耐热玻璃制成,旦密闭塞.6.9 恒温加热器，能控制温度（70±2）eC.6.10 较埼或者聚丙烯柱，内径为25mm30mm,长度为130mm-150mm,填装约20g硅济土（见5.7）,出口处配有玻埼纤维过海器.可声接采用填装好的成品硅琼土柱，也可在玻璃或者聚丙塔柱中填装20g硅藻土制作提取住.6.11 真空旋转蒸发器，配有真空控制和水浴.也可使用其他蒸发装置，例如配有水浴和城气流量控制的氢吹仪.6.12 移液器，按需选择不同规格的移液管或可调式移液器.6.13 色谱仪,可选择：6.14 .1高效液相色谱仪（HP1.C）,配有二极管阵列检测8（DAD）或质量选择检测舞（MS）.6.6,2气相色谱仪（GC）,配有质量选择检测器（MS）.6.15 聚四氟乙燧（PTFE）注膜,孔径为0.22pm、0.4SPm或其他适用规格.6.16 分析天平,分度谊0.0001g.6.17 PH计,分度值0.01.7试样取样与制备7.1通则取代表性试样剪成约SmmxSmm的小片混合,都取约1.0g,精确至0.01g.7,2坊织品蛆件如果样品为半成品（例如妙战.翅物等），m接剪取试样.如果样品为多种姐件组成的制品（例如服装），则从每种姐件上剪取试样.组件可包括：一面料;一甲料；一口袋布;一绣花一标签一绳带一扣件一人造毛皮；一壁纫战.如果某些组件（例如标签、缝纫线、小尺寸绣花）质量低于1.Og,尽可能从同一制品多个相同组件中取样.如果试样量低于0.5g,即为岗量组件（见酎量E中E.1）.如果试样量低于0.2g,不进行测定.绣花应与底布整体称量.7.3欣色7.3.1通则样品的所有颜色都应进行测定，包括魏料着色产品（见附录F）.本色和未着色的纤维、纱或以及织物视为不含有偶氨染料，不进行测定.需注意"浅色印花”的织物，可能含有偶氨染料.7.3.2 多种SS色若混色测定，最多不可超过3种薮色.宜从样品的同一组件上选取3种色，若不能在同一组件上选取，可从不同组件的相同成分处选取.7.3.3 混色试样的制备每种颜色的取样量应其本一致,总质量约1.0g.若混色测定结果中任一芳香胺为5mgkg20mgkg,应对每种颜色分别测定，因为单色试样的测定值可能超过20mgkg.8试验步理8.1 迁原裂解将试样第于反应器（见6.1）中，加入ISm1.预热至（70±2）C的柠檬酸盐氢氧化钠缓冲溶液（见5.5）.密闭反应器，振理使试样完全浸润，置于已预热至（70±2）的恒温加热器（见6.2）中保IS（30士l）mi.然后加入3.0m1.连二亚疏酸讷水溶液（见5.6）,立即密闭娠摧，用于（70±2）C下保温（30±l）min,取出后3min内冷却至室iH（20cC25）.注：先经拉提，再还以处理的测定方法见时豉G.8.2 芳杏般的分离和浓堤在反应器中加入02ml氢氧化衲水溶液（见5.10）,剧烈来摇.将反应液转移至硅濠土柱（见6.3）中,静置吸附ISmin.在反应器中加入IOm1.丁基甲酸，剧烈振摧.待15min吸附完成后，立即将叔丁基甲IS和试样一同倒入6f濠土柱中.再加入IOm1.叔丁基甲酸冲洗反应器，将洗液转移至Si藻土柱中.最后将60ml叔丁基甲建百接加入硅琼土柱中.收集洗脱液于100ml具标准磨口的测底烧招或适用于真空旋转蒸发器（见6.4）的设璃容器中.在不高于50的真空旋转蒸发器（见6.4）中将叔丁基甲会洗脱液浓缩至近Im1.（不可蒸干）.如需要更换其他溶剂，则采用低流速悟性气体轰慢吹至近千.注1：如果条件控制不好，奥除溶用会与依芳香般损失（如在旋转蒸发拨中蕤干溶制）.立即用叔丁基甲艇或乙犒将浓缩的提取液或残余物定容到2.Om1.姓足坡（见6.7）过速后及时上机分析.如果24h内不能进样分析，于-18'C以下冷凉保存.注2：由于感质问题，个别芳香胺（如2,4二氨Iit甲率和2,4二氨口，甲醛）的毯定性较差.如未及叼分析，芳香技可能检3S不出.8.3 芳香胺的定性和定量分析8.3 .1定性和定量分析芳香胺的定住分析可使用色谄仪（见6.6）,也可使用其他有效方法.如果使用标；«工作溶液（见5.9.2）测定的任一芳香胺含大于5mgkg,应建立至少6个点（含空白）的标准曲或（见5.9.3）进行定量分析.8.3.2 米脓和1,4-苯二胺的测定（4-氨基偶氮苯的指示化合就）4-氨基偶题琴经过本方法处理后，分羁为基胺和/或1,4-基二胺（例如分散黄23）.由于1,4-笨二胺受到检出限以及回收率的影响，可能只检出苯胺.如果测定的苯胺和/或1.4-苯二胺含量大于5mg/kg,应按照GB/T23344测定4-氨基偈里笨.8.3.3 与慑阳性结果相关的定量设备和其他来源使用GC-MS分析,进样前每毫升提取液（见8.2）应加入IOul含联装胺Y8的内标溶液（见S.9.5）.若联基胺的结果确认采用DAD分析，因京代联第胺与非宗代联装肢的色谱峥无法分海，不可使用联笨股Y8（见5.9.5）.因此,在添加内标溶液前,应将提取液分成两份,一份加入内标进行GC-MS分析.使用GUMS分析时，如果联笨胺-d8（见5.9.5）的回收率低于30%（由于基质或其他未知因素），部分芳香胺可能会检测不出，此时曲使用HPIC对映洗睨的芳香胺（表8.1中序号为2、9、10、11、12、13、15.16和17）进行分析.如果试样在还原裂解后生成了联军胺，宜采用联聚胺-d8（见5.9.5）作为内标物进行定量计籁.若通过一种色谱方法检出任一芳香胺，应使用另一件或多种色诺方法进行确认.只有当所用的方法均呈阳住结果时，结果才为阳性.在出结果前，应考虑阳阳性结果的可能性.当不同的色诺方法得到的结果不一致时，结果差异可能来自不同原因（见附录E）：一线汨住结果（例如进样口i三度过高，或如表E.1描述的同分界构体间分离不完全）；一假阳性结果例如更换了溶剂（见8.2注1）、溶剂同期（见8.2注2）或基质干扰.假阳性结果还有可能来源于其他物质产生的芳香胺（例如聚氨酯或者交联剂），见附录E.若检出的芳香胺存在同分异构体，直仔纳疥用.8.4 核杳8.4.2 核查程序取100U1.芳香胺标准铭备溶液（见5.9.1）（或每种芳香胺30Ug的其他体积），加入装有15m1.巳预热的柠檬酸盐-氮史化钠缓冲溶液（见5.5）的反应翳（见6.1）中.然后按处理试样的操作步骤（见8.2.8.3 ）进行分析，用芳香胺标准工作溶液（见5.9.2）进行定量分析.8.4 .2内标法.×mV.PS=PC*，.-（1）式中：P，一样液中芳香胺的质量浓度，单位为梅克每亳升"gmi）;A,一样液中芳香胺的蝶面积；At一标准工作溶液中芳香胺的蜂面枳；AM一样液中内标物的峰面限；Ak一标准工作溶液中内标物的峰面积；V一样液展终定客体枳，单位为毫升（ml）;V,核查程序中芳香胺溶液体积，单位为亳升（m1.）;p,一标准工作溶液中芳香胺的质量浓度，单位为缴克每蹇升"9m1.）.8.4.3外标法pS=pC×'（2）式中：p.一样液中芳否胺的质量浓度，单位为弟克每亳升Bg/mU;A1一样液中芳香胺的将面积；A：一标准工作溶液中芳舌胺的好面枳；V一样液最终定容体根，单位为患升（m1.）;核堂程序中芳香胺溶液体积，单位为毫升（ml）；p.一标准工作溶液中芳香胺的质量浓度，单位为微克每毫升"gmU.8.4.4芳香胺的回收率表B.1中芳香股的回收率应符合以下要求：一序号14、7、9-17.20ffi21的芳香胺回收率应不低于70%；一序号8的芳香胺回收率应不低于20%；一序号18、19、23和24的芳香胺回收率应不低于50%；一基肢的回收率应不低于70%.注：目前无法培出上述以外芳舌胺的回收率（例如1.4-若二胺），序号S.6SJ22芳香IS见!8.1注.如果芳舌胺回收率低于以上要求，桧查操作步骤并田新测定.9结果计算和表示9.1 通则根据8.3规定,如果使用芳舌胺标准工作溶液（见5.9.2）测得任一芳香胺含量大于5mgkg,应建立至少6个点（含空白）的标准曲战（见5.9.3）对该芳香胺定量分析.绘制响应值与已知浓度的标准曲或仅果使用内标物，需校准响应值）,从标准曲线上得到芳香枝的质量浓度（pj,单位为俄克每建升（gm1.）.9.2 试样中芳香胺含量的计算试样中芳香胺的含金w按公式(3)过口，单位为奈克*千克(mgkg):W="''(3)式中：P，一从标准曲找得到的样液中芳舌胺质量浓度，单位为微克每塞升(gml);V一样液菽终定容体积，单位为东升(m1.);m,一试样的质量，单位为克(g).9.3 结果表示本方法测定结果以各种芳香胺的测定值分别表示，计时结果表示到个位数.9.4 定量限本方法的定量限为5mgkg.10试会报告试除报告应包括以下内容：a)本文件的编号，即GB/T175922024；b)样品的来源及描述；c)样品的接收日期和试验日期；d)采用的前处理方法，若选用附录G(抽提法)，需注明；e)果用的定性方法和定量方法；0芳香胺的测定结果.单位为睾克每千克(mgkg)；9)任何偏离本文件的细节.附录A（资料性）本文件与ISO14362-12017的技术性差异表A.1给出了本文件与ISO14362-1:2017的技术性差异及其原因.表A.1本文件与ISO14362-1：2017的技术性差异及其原因本文件的章条嫔号技术性差异原因1将i2用纤维的相关内容两按至时城G便于使用，与但关标准保持一代4格抽提法的内容汨整至为资料性的聚G萃取试剂二甲笨电性较大,对检测人员和环境部有危害5格二甲萃谓解期或G同批提法做用应调整5.1对于5.1中用到的三强水的要求用修改采用国乐标准的GB/T6682代收了JSO3696；对于S.1中三吸水的符合标;隹.由于我国标准修改:采用了ISO标;.有一定的技术之异，故替决为我国皆准6将ft!S三*相,曲波水浴“湖整至对聚GMS色谱仪及毛Iffl管电泳仪便于使用，更符合国内女陈情况7将“奸螳图分“和"淫5纤维”内容调整至闲鼠G闰於提法例相应渊整7.1»JW7ISO1436212017中技好烧成分的取样规则同拄提法做用应涮般7.3.3格ISO1436212017蜿定的”若泯色测定结果中任一芳香胺含为Smgkg30mg/kg,应对田种底色分刖测定悔改为“若混色测定结果中任一芳香祓含为Smgkg-20mgkg!fi对好种出色分别测定”与GB18401和GB31701保Wtft一8杉二甲弟抽提分般染料”内容弼及至附录G同理提法做相应刈整832对于&3.2中4.氨UH版基的测定,现定采用我国标滋GB/T23344条代替！SO14362-3对于8.3.2中4.氨H偶觐莘的裔足，由于我国坛准与ISo标准没有对应采玩关系,为便于使用替换为相应的找国标;隹83.9.1将ISO143621.2017规定的“鹿津立至少三个点的标淮曲线“修改为”应建立至少6个点（含空白）的标帝曲线“符合GB/T27417的规定9.3SlDT”结袅表示”便于使用与用关国茶标准保持一致9.4WJD7”定阳，规定本方法的足限为5mgkg便于使用与相关国家行准供挎一双10将ISO1436212017"d）根据10.1和/或10.2的样品收击程序,修改为6采用的前处理方法，若选用JB录G（抽发法）,需注明.并1除了试SS报告的注怪于使用，表述根笈拄提法的刑庭做相由悔改WSB目标芳否胺中由项了序号23和24»JS55SK.»J»T索引号便于使用，与相关标;保持一致谢除了ISO14362：2017中用录F.染料某些芳百技的测定方法”在JSO14362120"正文中没有提及,自我国有染料检测的国京凝冷附录B（规范性）致癌芳香胺某些偶纨染料的偶氮屋被还原裂解后,会产生一种或多种致施芳香胺，见表Bl.表Bl致癌芳香腔序号化学名CAS号EINECS9显号14氨基取发(4-aminobiphenyl)92-67-1202-17742联裁皎(benzidine)92-87-5202-199134筑邻甲歌胺(4YNOrootoluidind)95-69-2202-441-642-K(2-naphthylamne)91-59-8202-080-4s邻氨基低三1.甲素(oamioazotolene)97-56-3202S9126-5硝基邻甲君画5MroeSluidine)99SS8202-765-87对氢裁技(4-ChIoroaniIine)106-47-820340b082.4二氨基及甲艇4diaminoanisole)615-05-4210-406-194.4'二露反二系甲烷(4.4'YiaminodiphenyImethaM)101-77-9202-974-4103.3'二M取*R(3,3'diChIorobenZidine)91-9412021090113.3,二甲尔M联装胺G,3'dimetKoxybenzidine)119-90-4204-355-4123.3二甲瑟联率肢G3dimethylbenzdne)119-93-7204-3S8-0133,3'二甲基44二氨基二奉甲垸(33'dimethyl44，diami11obiphe11ylmetha11e>838-88-0212-658-8142甲I基5甲基茎胺(2methoy5methyUZine)120-71-8204-419-11544亚甲三-Z-(2-M*K)4.4-methy1ene.b<s(2-choro-aniline)101-14-4202-918-9164,4'二氨二茎SH4.4oxydiaMMe)101-8042029770174.4'二氨"二茎如B(4qthiOdianiIme)139-65-1205-370-913郭甲琴脓(ctoluidine)95-53-4202-429-0192.4二氨基甲基(2,4(JidminotoIuene)95-80-7202-4534202.4,5三甲莘胺(245TdEKhyKniIine)137-17-7205-282-021翎氨基装甲8!Oanisidine)90-04-0201-963-122v4氨IKSBI章(4Tminoazobenzene)60-09-32004S36232,4二甲基装胺(2,4xy"dine)95681202-4400242,6二甲弧第茨（2,6×yhdine）87-62-7201-7S8-7经本方法松8!,邻氨NUSl甲琴（序号5,CAS号97563）分解为邻甲基胺（序号18.CAS号-95-53-4）,5«»-邻甲基放（序号6.CAS号：99-55-8）分解为2,4二氨MI甲第（序号19.CAS:95-80-7）.U4氨基偶氮累（序号22,CAS号60-093）,经本方法检测可分解为朱胺（CAS号：62-53-3）和/或1.4不二胺（CAS号：106-50-3）.如测定的芨胺和/或14苯二菽含量大于5mgkg,基新含GB/T23344送行测定.PH录C（资料性）色诺分析Cl概述由于实验室的仪器设得（见6.6）可能有所不同，因此无法给出通用色谱分析指南.以下悉数被证实是可行的.C.2高效液相色谱仪（HP1.e）C.2.1高效液相色谱仪/二极仪阵列检赛三S（HP1.C-DAD）流动相1：甲醇；流动相2：0.68g磷酸二敏钾溶于100OmUK中，然后加入15Om1.甲呼；色谱柱：如EclipseXDBC18（5m）,150mm*4.6mm,或相当者；流速：1mlmin（流量槎度，见表C.D；柱温32；进择量：5M1.；检测器：DAD；检测滋长：240nm、280nm.305nm和380nm.Cl流量悌度表时间/min弟动相1/%流动用2/%na(mlmin)0.008.090145.0055.045150然.05155.95.0S1S6.008.09016O8.090126种芳香胺标准物质的HPlC-DAD色谱图见图C.I.OIO20M4050MK/-«标引序号说组：a-1,4-笨二破；b一基酸；1-24-表Bl中序号1-24号芳香陵.图C.126种芳香胺标准物质在24Onm处的HP1.CDAD色谱图C.2.2高效液相色谱仪/质选择检测将流动相1：乙睛；流动相2：0.38Sg乙酸筱溶于1000mbK,pH=3.0;色iS柱：如Poroshelll20EC-C18（2.7Pm），100mm×2.1mm,或相当者.流速:0.400mlmin（流量槎度，见表C.2）;柱温：40；进样量：1.0pl；枪测器：配有四极杆和/或离子阱质量选择器的枪测器，选择赛子扫描和/或多反应监测；喷雾气：氮气（气瓶/气体发生器）；离子化：电喷穿正罔子樱式；HPle-MS选择离子扫描质谱参数：见表C.3；HP1.UMS/MS多反应监测质造参数：见表C.4.表C.2流量梯度发时间/min泣劭相1/%流动相2/%iftS7(m1.min)0.0010.90.000.4001.S020.0080.000.4006.00900010.0.4007.0090810.0.4007.1010.0090.000.40010.0010.0090.000.400表C.3HP1.C-MS选择离子扫描质谱叁数化学名CAS号扫描离子碎裂电氏/V4氨基联不QaminobiphenyD92-67-1170.1IJO联莘肢(be<wdine)92-87-518S.11204更邻甲系胺(4-Chloro-O-toluidine)95692142.11102-三K(2-naphthy1amine)91-59-8144.1110邻氨基仪如甲章(oaminoazotoluene)97-S63226.21105硝邻甲系胺(5-nitro0-toluidine)99558153.1120对l豕皎(4YhIoroaniIinS106-47-8128.012524二祖基不甲圈亿4diaminoanisole）61S05-4124.11404,4.二氨基二装甲烷(4,4'd话EinodlPhanyImethdnS101-779199.2IJO3.3。二氯联率胺(3,3'dichIOrobUnZidge)91-94-1253.1IJO3,3'二甲氨基我茎落U3.3'Yimethoxybenzidine)1199O424S.21203,3'二甲基赢发技（3.3$0由竹1>2汨皿）119-93-7212.913033二甲基44'二氨草二学甲烷3'dimethyl4,夕Yiaminobi-phenylmethane)838-880227.2IJO2甲代基5甲基不被SmEhoxySmethyIaniIine)120-71-8138.1144亚甲基二”2如革技)4,4'-methyenebis(2chorodniMe)l101-14-4267.11304,4-Z三ZJRH(4.4.OxydianHine)101-(M201.11对4,4,-Z三ZBiB(4.4,-thIodianiIineJ139-65-1217.1120与甲基族(OYoIuidme)95534106.11002,4=K三24dhminoleg)95807123.11002,4.5三甲基蒙艘(245trimethyteZIM)13747-7136.1105邻氨三E惹甲IS(oanMdine)90040124.1704-aminoazobenzene)6OO93198.11002,4二甲基发技(2.4xylidine)95681122.11002,6二甲”琴J(2,6XylIdse)87-62-7122.11001.4率二H(1.4PhenWBnedidEine)106-50-3109.0100(aniline)625379414026种芳香胶标准物质的HP1.C-MS选择圄子流（S见图C.2.标引序号说明：a-1.4笨二股；b一基胺；1-24一表B.1中序号1-24号芳哲陵.图C.226种芳香枝标准物质的HP1.CMS选择离子流图表C.4HPICMSMS多反应监测质谱扬数化学名CAS号带离子子离子开裂电压/V理省胡/eV4氨基联及<4-aminobpheny1)92-67-1170.1152.1130351701127.013040联恭皎(benzidine)92-87-5I851168.11202018S.1167.11203。4H邻甲本胺(4chk>rootoluidin095-69-2W107.01102。142.1890no402TOSQnaphthyIamine)9159-8144.1127.011025144.177.011040和氨基偶获甲询oaminoazotoluene)97-56-3226.2121.2110226.291.1110255请IR邻甲基茨(5nitrootOIUidme)99-55-8153.1107.012015153.189012040对氯裁4-chloroaniline)106-47-8128.093.1125A128.075.0125402.4二氨库基甲B!(24Yiaminoanisole)615-05-4124.195.014025124.152.1140354.4二二氨基二装甲垸(44'diaminodiphe11ylmetha11e)101-779199.2182.113020199.2106.11303033二IR联?K(3.3,-dichlorobenz*dne)91-94-12511217.113025253.1182.113035表C.4HP1.C-MS/MS多反应监测庚诺参数（续）化学名CAS号田忠子子离子碎裂电压/VKlfftSSZeV33二甲氨是我茎(33dimethoxybenzidine)119-904245.2230.212020245.2213.2120203,3二二甲基数发枝（3.3<1际8皿8|1仙0119-93-7212.9198.113025212.9181.2BO303,3'二甲基4.4,一二氨基二茶甲烷(3,3'dimethyl4.4,diami11obiphenyimeth11e)838-880227.2178.213030227.2120.2130302甲t1b5甲贰笨技(2methoxy5metyldniline)120-71-8138.1123.1100IS138.177.91003S44亚甲基二2敏¥族)44'-methylene-bis-(2-chloro-aniline)l101-14-4267.1230.9BO20267.1103.9130354,4,二氨星二系酸(4.4:OXydIamhne)101804201.1108.113020201.180.1130454,4二j星二JrfiW«44加0业川11傥)139-65-1217.1139.012045217.1124.012020郭甲装SKOOOiUidine)95-S3-410.l90910020108.1651100302.4二氧基甲笨(24di3Einotoe11e)95-80-7123.1108.110020123.177.2100352,4.5三甲基惹（2.4,5“n&旭仁川而。）137-17-7136.1120.910520136.191.110525邹祝基米甲鳍（oangidine）90-04-0124.1109.07020124.180.170354-8Mflft*(4-aminoaxobe11zene)60-09-3198.177.110025198.1