瓶口分液器校准规范.docx

OTF广西壮族自治区地方计量校准规范JJF（桂）x×-202x瓶口分液器校准规范CalibrationSpecificationforBottleTopDispenser（征求意见稿）202-×实施202-×发布广西壮族自治区市场监督管理局发布瓶口分液器校准规范CalibrationSpecificationforBottleTopDispenser归口单位：广西壮族自治区市场监督管理局主要起草单位：广西壮族自治区计量检测研究院本规范委托广西壮族自治区计量检测研究院负责解释本规范主要起草人：XXXXX()XXXXX()XXXXX()XXXXX()参加起草人：XXXXX()XXXXX()引言H1范围12引用文件13概述14计量特性15校准条件25.1 环境条件25.2 测量标准及其它设备26校准项目和校准方法36.1 校准前准备36.2 容量校准37校准结果表达58复校时间间隔5附录A6附录B7附录C8附录D9引言本规范依据JJF1071国家计量校准规范编写规则、JJF1OO1通用计量术语及定义和JJFlO59.1测量不确定度评定与表示编写。本规范的计量特性要求及校准方法参考了JJG646移液器检定规程、GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法、ISo8655-5活塞式容积仪第5部分：分液器(Piston-operatedvolumetricapparatus-part5:Dispensers)的相关技术内容。本规范为首次发布。瓶口分液器校准规范1范围本规范适用于测量范围（0.1100）m1.瓶口分液器的校准。2引用文件本规范引用了下列文件：JJG646移液器检定规程GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法ISO8655-5活塞式容积仪第5部分：分液器（PiSton-OPeratedVoIUmetriCaPParatUS-part5:Dispensers）凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范。凡是不注日期的引用文件,其最新版本（包括所有的修改单），适用于本规范。3概述瓶口分液器主要应用于环保、医药、食品药品和理化分析等行业实验室，替代传统滴定管进行高精度的定量移取液体。它是一种活塞式吸管，利用空气排放原理进行工作，通过活塞移动的距离，来精确定量瓶口分液器的吸液量（也称为瓶口分配器、瓶口滴定器或瓶口加液器），从而实现对容量量值的计量控制。其结构由广口瓶体、吸液部件、容量调节部件、排液嘴等部分组成。4计量特性瓶口分液器在标准温度20°C时，其容量示值误差和测量重复性应满足表1的要求。表1计量特性要求标称容量m1.校准点m1.容量示值误差土（）测量重复性（%）50.56.02.02.51.20.45.00.60.2101.06.02.05.01.20.410.00.60.2252.56.02.012.51.20.425.00.60.2505.06.02.025.01.20.450.00.60.210010.06.02.050.01.20.4100.00.60.2注：上述计量特性要求仅供参考，不做合格判定。5校准条件5.1 环境条件5.1.1 环境温度：（20±5）,且室温变化不大于Ic/h。5.1.2 校准介质：应符合GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法要求的三级及以上纯水。5.1.3 实验室环境应满足天平安装要求，不存在强烈的机械振动、电磁干扰，空气中无振动、腐蚀性气体。5.2 测量标准及其它设备使用的测量标准及其他设备见表2o表2测量标准及其他设备一览表类型仪器名称测量范围技术要求主要设备电子天平不小于20Og分度值不大于0.1mg温度计(10-40)MPE:±0.1辅助设备带盖的称量杯/试剂广口瓶/可与瓶口分液器连接6校准项目和校准方法6.1 校准前准备6.1.1 校准用的纯水应提前24h放入实验室内，其温度与室温相差不大于2,被校瓶口分液器应在校准前4h放入实验室内。6.1.2 外观检查：瓶口分液器应具有名牌或产品标识；应有型号、编号和制造厂商等信息；外观应平整，无明显破损，活塞上下移动应灵活；能正常工作，各连接固件无松动。6.1.3 被校准瓶口分液器在校准前应用合适的洗涤剂清洗，并用纯水对其清洗去除残留的洗涤剂。6.2 容量校准6.2.1 将被校瓶口分液器的容量调至被校准点。打开瓶口分液器开关，将纯水吸入主体容器部分，排出液体，完成几次吸液、排液过程，直到观察窗和排液管内没有气泡为止,擦干吸液嘴。6.2.2 将带盖称量杯放入电子天平中，待示值显示稳定后，将电子天平置零。6.2.3 从天平上取出称量杯，使瓶口分液器吸液嘴贴近称量杯内壁，匀速、缓慢完全按下活塞，不得有纯水外溅，整个过程中排液管内不能形成气泡。6.2.4 再次将带盖称量杯放到电子天平上，待示值显示稳定后记录称量结果，同时读取并记录此时称量杯内纯水的温度。6.2.5 实际容量计算瓶口分液器实际容量按公式(1)计算。KO=-P)U+夕(20_)(1)Pb(Pw-Pa)式中：Wo-标准温度20时瓶口分液器的实际容量，m1.；，一被校瓶口分液器所排出纯水的称量结果，g;PB标准祛码密度，取8.00gcm3;一电子天平实验室内的空气密度，取0.0012gcm3;A校准介质纯水在NC时的密度，g/cm3；4被校瓶口分液器的体积膨胀系数，取4.5XIOdCZZ校准介质纯水的温度，为了简便计算过程，也可将公式(1)化为公式(2)：V20=wXr()(2)-其中：K(P)=血-Pa)1+P(2()t),其数值见附录A。这样根据测定值阳和校PB(PW-PA)准时纯水的温度，所对应的K值，即可求得被校瓶口分液器在标准温度20C时的实际容量值。6.2.6 选取3个校准点(标称容量、50%标称容量、量程范围的最小值或者10%标称容量)，也可以根据客户要求选择校准点。每一个校准点按照6.2.16.2.4的步骤重复测量6次。取6次测量结果的算术平均值作为校准点的容量值，并根据公式(4)计算容量示值误差：_16V=-½6,=V-VE=-×100%(4)V式中：歹6次测量结果的算术平均值，m1.；V-标称容量，m1.；E容量示值误差，%o6.2.7容量重复性按公式(6)计算瓶口分液器的容量重复性：l(-V)2Yn1(5)S=X×100%(6)V式中：7-6次测量结果的算术平均值，m1.；S标准偏差，m1.；一校准次数；Vi一第i次测量的容量值，m1.；J容量重复性。7校准结果表达校准结果应在校准证书上反映，校准证书应至少包括以下信息：a）标题，如“校准证书”；b）实验室名称和地址；c）进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；d）证书或报告的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；e）客户的名称和地址；f）被校对象的描述和明确标识；g）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；h）如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；i）对校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；j）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；k）校准环境的描述；1）校准结果及其测量不确定度的说明；m）对校准规范的偏离的说明；n）校准证书和校准报告签发人的签名、职位或等效标识；o）校准结果仅对被校对象有效的声明；p）未经实验室书面批准，不得部分复制证书或报告的声明。校准原始记录格式见附录B,校准证书内页格式见附录C。8复校时间间隔由于复校时间时隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等因素所决定的，因此，仪器的复校时间间隔根据使用情况由用户确定，建议不超过12个月。附录AK(O值表(=0.00045*C)水温/K(/)(cm3g)水温/K(/)(cm3g)水温/K(/)(cm3g)15.01.00421318.41.00326121.81.00243615.11.00418318.51.00323521.91.00241415.21.00415318.61.00320922.01.00239115.31.00412318.71.00318422.11.00236915.41.00409418.81.00315822.21.00234715.51.00406418.91.00313222.31.00232515.61.00403519.01.00310722.41.00230315.71.00400619.11.00308222.51.00228115.81.00397719.21.00305622.61.00225915.91.00394819.31.00303122.71.00223816.01.00391919.41.00300622.81.00221616.11.00389019.51.00298122.91.00219516.21.00386219.61.00295623.01.00217316.31.00383319.71.00293123.11.00215216.41.00380519.81.00290723.21.00213116.51.00377719.91.00288223.31.00211016.61.00374920.01.00285823.41.00208916.71.00372120.11.00283423.51.00206816.81.00369320.21.00280923.61.00204716.91.00366520.31.00278523.71.00202617.01.00363720.41.00276123.81.00200617.11.00361020.51.00273723.91.00198517.21.00358220.61.00271424.01.00196517.31.00355520.71.00269024.11.00194517.41.00352820.81.00266624.21.00192417.51.00350120.91.00264324.31.00190417.61.00347421.01.00261924.41.00188417.71.00344721.11.00259624.51.00186417.81.00342021.21.00257324.61.00184517.91.00339321.31.00255024.71.00182518.01.00336721.41.00252724.81.00180518.11.00334021.51.00240424.91.00178618.21.00331421.61.00248125.01.00176618.31.00328821.71.002459附录B瓶口分液器校准原始记录格式（供参考）证书编号:委托单位：校准地点：仪器名称：生产厂家：型号规格：环境条件：出厂编号：校准日期：校准员：核验员：校准依据：标准器名称型号/规格不确定度或准确度等级或最大允许误差证书编号有效期至校准点与水温次数称量结果m/gK(r)值/(cm3g)匕。时实际容量值m1.算/平均值VZm1.相对误差E%重复性S/%不确定度U/m1.(=2)123456123456123456附录C瓶口分液器校准证书内页格式(供参考)校准结果校准点m1.校准结果Ho/m1.容量相对误差/%测量重复性/%扩展不确定度UZm1.(=2)附录D瓶口分液器容量示值误差不确定度评定D.1概述D.1.2环境条件：(20±5)室内温度变化不得大于1/h。D.1.3测量标准：电子天平：最大称量220g,J=OJmg；温度计：范围(OTOO),分度值为0.01。D.1.4被测对象：瓶口分液器，量程为100m1.oD.1.5测量方法：按照本规范6.2校准过程，对瓶口分液器50m1.校准点进行校准。D.2测量模型%。=WPb-PA)1+.(20_川(Dl)Pb(PlPa)式中：1.o-标准温度20C时瓶口分液器的实际容量，m1.；加一被校瓶口分液器所排出纯水的称量结果，g;PB标准祛码密度，取8.00gcm3;以一电子天平实验室内的空气密度，取0.0012gcm3;A-校准介质纯水在时的密度，g/cm3；被校瓶口分液器的体积膨胀系数，“；一校准介质纯水的温度，°C。D.3方差和灵敏系数(D2)(D3)(D4)(D5)WC（八）=Z(勖“毛)根据测量模型，灵敏系数为：q=÷>g(20-/)OmpB(pw-pA)Q鲁二Br"以20一川GPBPb0-P4G二胃二竽-勺初APb(Pu-Pa)V=_皿丹-PA)+"20T)PB(PW-PA)(D6)V_m(pB-pA)cSINUI)明Pb(Pw-Pa)(D7)C:=m(pB-PA)火8“%Pb(Pw-Pa)(D8)D.4标准不确定度分量评定D.4.1测量重复性引入的标准不确定度分量(M)在测量时水温为20.3°C,重复测量10次,测量值为(单位：g)：49.9428,49.9599,=2.3×10-2g49.9872,49.9973,49.9860,49.9298,49.9348,49.9574,49.9761,49.9638：(D9)实际校准时测量6次，测量重复性引入的标准不确定度为:(DlO)m(ah1)=-:=9.4×103gD.4.2电子天平引入的标准不确定度分量限加2)该电子天平在不超过20Og时最大允许误差为±0.(M)IOg,按均匀分布，则：(网)=R=5.81(4g(Dll)D.4.3电子天平分辨力引入的标准不确定度分量(孙)-O电子天平分度值d=0.1mg,按均匀分布，则：(吗)=3=2.9XlOTg(D12)23D.4.4祛码密度引入的标准不确定度分量(%)O根据JJG99中规定所使用的祛码密度的不确定度取0.14g/cn?(2),所以：w(p)=0.14/2=0.07gcm3(D13)D.4.5空气密度引入的不确定度分量(以)恒温实验室中的空气密度取0.0012gcm3,按照ClPM推荐使用的空气密度计算公式，当水温差为0.2°C时，其变化量为3XIO%gc113,按均匀分布，则:7x1-6(D14)u(pA)=:-p=1.73×10-6gcm3D.4.6水密度引入的不确定度分量双4）测量温度为20.3C的纯水密度由查表得：A=O.998141gc11水温大约有0.2C的变化，其变化量为2X10-5gc1113,按均匀分布，则：“（&）=蟹=1.15x1（'gcm3（D15）D.4.7容器体胀系数引入的不确定度分量（分）测量过程体胀系数月=4.5xl（T"C1.服从均匀分布，则：3竽=26）x1Ok（D16）D.4.8温度测量引入的不确定度分量温度的标准不确定度主要取决于温度计的不确定度和分辨率，使用的温度计示值的最大允许误差为±0.1,分辨率为0.01°C,服从均匀分布，温度计引入的不确定度为:"=榻翳9（D17）D.6合成标准不确定度D.6.1标准不确定度一览表D.1。表D.1标准不确定度一览表标准不确定度分量Ui不确定度的来源标准不确定度（三）灵敏系数qw(m)测量重复性引入的不确定度9.4×103g1.002783cm3gu(m2)电子天平引入的不确定度5.8×1O-4g1.002783cm3g认PB)祛码密度引入的不确定度0.07gcm39.4XIO4(cm3)2g空气密度引入的不确定度1.73×IO6gcm343.9925(cm3)2gJJF(桂)x×-20xxW(Ph)水密度引入的不确定度1.15×IO-5gcm3-50.2563(cm3)2gM)体胀系数引入的不确定度2.60XW4-15.0328cm3°Cw(O温度计引入的不确定度mK0.058-0.02255cm30CD.6.2合成标准不确定度校准时纯水的称量结果与温度所对应的KQ)值不相关，则Uc=J"2(m+"2(4)+"2(Pa)+"2(n)+"2(0+"2=O003m1.(D18)D.7扩展不确定度的评定取包含七2,扩展不确定度为：(/=2×0.44m1.=0.021m1.,k=2(D19)