《制盐工业通用检测方法 澄清度的测定》征求意见稿.docx

ICS71.060.50CCSX35QB中华人民共和国轻工行业标准QB/TXXXXX-XXXX制盐工业通用检测方法澄清度的测定Generaltestmethodinsaltindustry-Determinationofclarity（征求意见稿）XXXX-XX-XX实施XXXX-xx-xx发布中华人民共和国工业和信息化部本文件按照GB/T1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由中国轻工业联合会提出。本文件由全国盐业标准化技术委员会(SAC/TC295)归口。本文件起草单位：国盐检测(天津)有限责任公司、天津科技大学、大连理工大学、山东肥城精制盐厂有限公司、中盐工程技术研究院有限公司、浙江省盐业专营有限公司、四川为众检测科技有限公司。本文件主要起草人：本文件为首次发布。制盐工业通用检测方法澄清度的测定1范围本文件描述了盐产品和盐化工产品中澄清度的测定方法一一目视比色法、分光光度法和浊度仪法。本文件适用于不带颜色的盐产品和盐化工产品中澄清度的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4目视比色法4.1原理硫酸册与环六亚甲基四胺在一定温度下聚合生成一种白色的高分子化合物，可用作澄清度标准，用目视比较法测定样品的澄清度。4.2试剂或材料4.2.1试剂规格除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的三级水。4.2.2硫酸辨溶液(10g1.)称取硫酸腓(NH2)2H2SO1Jl.OOOg溶于水，定容至100m1.o注：硫酸肺具致癌盘性，避免吸入、摄入和与皮肤接触！4.2.3环六亚甲基四胺(100g1.)称取环六亚甲基四胺(CH2)6NjlO.OOg溶于水，定容至100m1.o4.2.4澄清度标准储备溶液分别吸取5.OOm1.硫酸助溶液（4.2.2）、5.00Ri1.环六亚甲基四胺（4.2.3）于100nI1.容量瓶内，混匀，于25±3七下静止24h后，加水至刻度，混匀。此悬浊液澄清度为400度，可使用一个月。也可直接购买国家标准物质。4. 2.5澄清度标准使用溶液将澄清度标准储备溶液（4.2.4）用水稀释10倍。此悬浊液澄清度为40度。4.3仪器设备4.3.1分析天平：感量0.（Hg和0.001g。4.3.2成套高型无色具塞比色管：50m1.。4.3.3分光光度计（分光光度法使用）。4.3.4散射光式浊度仪（浊度仪法使用）。4.4分析步骤4.4.1试样溶液的配制称取10.OOg样品，置于50矶比色管内，振摇均匀，静置90min后缓慢弃去比色管中上段样品溶液IOmI,待测。4.4.2标准系列溶液的配制吸取澄清度标准使用溶液（4.2.5）0矶、2.50m1.、5.OOm1.,7.50m1.10.OOm1.>12.50m1.,分别置于成套的50矶比色管内，加水至刻度，摇匀后即得澄清度分别为0度、2.0度、4.0度、6.0度、8.0度、100度的标准系列溶液。静置90min后缓慢弃去比色管中上段标准溶液IOm1,待测。4.4.3测定对试样溶液和标准系列溶液在黑色底板上由上向下垂直观察，进行比较。试样溶液的澄清度超过10.0度时，可用水稀释后测定。4.5计算澄清度结果可于测定时直接比较读数，乘以稀释倍数。不同范围的读数精度要求见表1。表1不同澄清度范围的读数精度要求澄清度范围/度读数精度/度2-10110-10055分光光度法5.1 原理硫酸肿与环六亚甲基四胺在一定温度下聚合生成一种白色的高分子化合物，以此为标准，用分光光度计于68Onnl进行比较定量。5.2 试剂或材料见本文件4.2o5.3 仪器设备见本文件4.3。5.4 分析步骤5 .4.1试样溶液及标准系列溶液的配制见本文件4.4.1和4.4.2。6 .4.2测定于68Onm波长下，用30mm比色皿对中段澄清度标准系列溶液和中段试样溶液进行吸光度检测，以吸光度为横坐标，澄清度为纵坐标，绘制校准曲线，根据校准曲线获得样品溶液的澄清度。试样溶液的澄清度超过100度时，可用水稀释后测定。5.5 计算试样澄清度以X计，数值以度(°)表示，按式(1)计算X=A×f(1)式中：A一一试样测定液的澄清度，单位为度(°);f-试样溶液稀释倍数。注：计算结果保留到小数点后一位。5.6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。5.7 其他当样品称样量为10.0g,定容体积为50ml时，方法检出限为1.O度，方法定量限为3.0度。6浊度仪法6.1原理硫酸胸与环六亚甲基四胺在一定温度下聚合生成一种白色的高分子化合物，以此为标准，使用浊度仪检测标准溶液和样品溶液的散射光强度，进行比较定量。6.2 试剂或材料见木文件4.2<,6.3 仪器设备见本文件4.3。6.4 分析步骤6.4.1试样溶液及标准系列溶液的配制见本文件4.4.1和4.4.2。6.4.2测定使用浊度仪对中段澄清度标准系列溶液和中段试样溶液进行检测。以浑浊度为横坐标，澄清度为纵坐标，绘制校准曲线，根据校准曲线获得样品溶液的澄清度。试样溶液的澄清度超过10.O度时，可用水稀释后测定。6.5 计算样品澄清度以X计，数值以度(°)表示，按式(2)计算X=Axf(2)式中：A一一试样测定液的澄清度，单位为度(°);f一一样品溶液稀释倍数。注：计算结果保留到小数点后一位。6.6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不应超过算术平均值的10猊6.7 其他当样品称样量为10.0g,定容体积为50m1时，方法检出限为0.7度，方法定量限为2.1度。