隧道式微波干燥灭菌机的温度分布确认与产品质量指标.docx

摘要：从微波原理与隧道式微波干燥灭菌机设备简介入手，阐述了隧道式微波干燥灭菌机的温度分布确认方法，同时通过对负载试生产的人丹进行水分、含量与溶散时限的测定，以证明运行参数设置的可行性。关键词：隧道式微波干燥灭菌机；温度分布；水分；含量；溶散时限；人丹O引言隧道式微波干燥灭菌机是中药丸剂生产中用于药丸干燥的重要设备，也是GMP认证中的关键设备，其温度的分布均匀程度直接影响所干燥产品的质量。我司自2003年将隧道式微波干燥灭菌机应用于丸剂干燥生产中，采用的干燥设备为天水华圆制药设备科技有限责任公司（以下简称天水华圆）生产的隧道式微波干燥灭菌机。由于验证需要，需对隧道式微波灭菌干燥机进行温度分布确认。1 微波原理微波是指通过微波管发射波长在1mm1m（即频率在300-300000MHz）的电磁波。微波干燥利用磁场方向的高频转变，使极性分子产生运动和摩擦，从而产生热量。和传统干燥方式不同，微波干燥时物体本身成为发热体，并且热传导方向与水分扩散方向相同。被加热的介质物料中的水分子是极性分子，极性水分子在快速变化的高频电磁场作用下,其极性取向将随着外电场的变化而变化，造成分子的运动和相互摩擦效应，也就是所谓的加热效应。微波加热主要使水分子在微波交变电磁场的作用下，引起强烈的极性振荡摩擦，产生热量，达到干燥物料的目的。微波干燥目前在丸剂干燥中应用广泛、2 隧道式微波干燥灭菌机的设备简介隧道式微波干燥灭菌机运行时，首先由微波发生器产生微波，经饿能装置输入微波加热器，物料由传输系统送至加热器中，此时物料中的水分在微波能的作用下升温蒸发，水蒸气通过抽湿系统排出，达到干燥的目的。物料中的细菌则被微波电磁场作用下所产生的生物效应和热效应杀灭。隧道式微波干燥灭菌机运行时，通过P1.C人机界面进行控制，物料由聚四氟乙烯输送带进行输送，其速度调节为无级变频调速。加热箱配备红外辐射测温仪，通过设置温度控制点，实现温度自动调节，以精确控制产品质量。其中，微波管根据功率要求进行选择，同时根据物料位置自动开闭相应的微波加热组功能。此外，该设备可同上下游工序有效衔接，进行丸剂的在线干燥和在线灭菌工序，从而实现丸剂生产的联动化操作。隧道式微波干燥灭菌机在生产过程中，应严格按照确定的微波功率、输送带速度以及干燥物料的装载厚度进行操作，任何变动都必须以温度测试结果为依据。我司所用的隧道式微波干燥灭菌机采用10节箱式结构，共布置40支微波管。其中，1#、2#、3#箱内各分别安装5支微波管；4#、5#、6#、7#箱内各分别安装4支微波管；8#、9#、10#箱内各分别安装3支微波管。每支微波管输出功率为1kWo3 温度分布确认3. 1温度分布确认方法的选择热风循环隧道式干燥灭菌机的温度分布测试的常用方法：将干热探头并排固定在支架上面（保证在同一个截面上），放在隧道式干燥机入口的网带上。启动网带，探头支架随网带进入隧道式干燥机箱体内，干热探头线也随之进入，同时验证仪启动记录数据。但是由于隧道式微波干燥机箱体内严禁金属进入，故此确认法无法应用。经检索，关于微波干燥灭菌机的温度分布确认的方法也鲜见记载。为此，我司经与天水华圆沟通后，在10节箱体上方中心位置，分别安装红外测温仪进行运行中的温度测试，并通过记录仪进行记录。3.2 仪器与设备隧道式微波干燥灭菌机：GWMYOB型，天水华圆；红外测温仪：CT1.tI5,德国进口。3.3 空载试验将在水中浸泡后的毛巾，不断平铺在输送带上，开启隧道式微波干燥灭菌机。湿毛巾经过微波管时，微波管将分别自动开启，1h后，停止铺放湿毛巾，启动自动关机系统，关闭各组微波管。在最后一块毛巾通过时，自动关闭所在的微波管。参数设定：微波总功能为40kW；输送带速度为1.Om/min；湿毛巾厚度为1.0mmo每间隔2min,分别记录10个红外测温仪的测定结果，如图1所示。从图1可看到：除升温期与停止加热外，约45min中内每节箱体的温度波动均在7°C内，符合预期要求。图1交值试看温度裔定结果3.4 负载试验以我司生产的人丹为试验材料，采用正常生产工艺进行负载试验。参数设定：微波总功能为31kW；输送带速度为1.0m/min；布丸厚度为1.5mm。按3.3方法测试，测试结果如图2所示。从图2可看到：在人丹实物丸剂试验中，除升温期与停止加热外，约45min中内每节箱体的温度波动均在8内，符合预期要求。图2负ft试聆温度濯定结果表4水分、含与溶散时限的测定通过对上述负载试生产的人丹进行水分、含量与溶散时限的测定，以证明运行参数设置的可行性。4. 1水分法定标准：水分W13.0%20go取3.4试生产的人丹粉末20g,精密称定，按照2015版中国药典四部通则水分测定法项的规定进行测定，连续测试3批，结果如表1所示。4. 2含量法定标准：含薄荷脑（CloH200）214.Omg/g；含冰片（ClOHI80）10.0mggo取3.4试生产的人丹适量，研细，取细粉约2g,精密称定，精密加入乙酸乙酯20m1.,称定重量，置冰浴超声（功率250W,频率59kHz）处理30min,放冷至室温，再称定重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10m1.,内标溶液2m1.,置20ITI1.量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。按照2015版中国药典四部通则气相色谱法项的规定进行测定，连续测试3批，结果如表1所示。4. 3溶散时限法定标准：溶散时限W2ho取3.4试生产的人丹6粒，按照2015版中国药典四部F通则丸剂项下水丸测试法的规定进行测定，连续测试3批，结果如表1所示。从表1可看到，按照负载试验条件进行的试验批样品的检测结果均符合法定标准。衰13批试聆样品检测结果试蛉编号蒲荷恼/(ngg)冰片/(ngg)儿茶/(gg)水分/%海散时限/min16080120.9014.2038.907.65516080222.5015.4043.807.04316080322.5015.5038.608.0535结语(1)隧道式微波干燥灭菌机的温度分布范围：空载时在7°C内，负载时在8内，温度分布均匀，适宜人丹生产。(2)经水分、含量、溶散时限三项测定，验证了负载测试时所设定的参数可靠，且用该设备与设定参数生产的人丹成品符合法定标准。丸剂作为含水物料，可在微波作用下使其分子发生极化，将所吸收的能量转化成热能，使丸剂本身被加热而迅速干燥。丸药的表里温度差异很小，内外干燥均匀，能源利用率高。同传统干燥灭菌方法相比，微波技术用于中药丸剂的干燥灭菌具有明显的优势。同时，微波干燥灭菌的挥发性成分损失率较小，主要原因在于微波干燥灭菌速度快，药丸在1520Inin内即可完成干燥灭菌全过程，能较好地保留挥发性成分。