利用紫外荧光法测定油品中的硫.docx
利用紫外荧光法测定油品中的硫石油产品中的硫通常主要以有机硫化物的形式存在，它不仅影响石油产品的质量，对设备具有很强的腐蚀性，并能降低催化剂或助剂的效率。控制一定量的硫能改善油品的性质，提高催化剂的活性和寿命。因此，准确测定油品中的硫是防止硫危害的前提。随着对石油产品质量要求的提高，传统的分析方法已经不能满足要求口。20世纪70年代发展起来的微库仑法及管式炉法虽然具有分析准确的优点，但由于操作手续繁琐而不能令人满意。近年来，化学发光技术发展迅速，以其分析准确性高，工作速度快捷，选择性好，抗干扰能力强等优点受到广泛的关注。文章研究了紫外荧光法测定硫含量，对该方法做了一些改进，并考察它的精密性、准确性等，对以后的研究工作具有重要作用。标签：硫含量测定；紫外荧光法；石油石油产品中的硫通常是以有机硫化物的形式存在，如硫薛、硫酸、二硫化物、嘎吩等，不仅影响石油加工过程，而且影响石油产品的质量，对设备有很强的腐蚀性，并能降低催化剂或助剂的效率。因此，石油产品中的硫含量的大小是判断石油产品性能的重要指标。石油产品中硫含量测定的方法主要有:传统的燃灯法、微库仑法、紫外荧光法、X射线荧光法、化学发光法，下面介绍使用紫外荧光法的改进方法测定石油硫含量。1实验部分1.1 仪器与试剂ZDS-2000荧光硫测定仪，姜堰市高科分析仪器有限公司。硫含量为0.1062、0.31550.5258、0.72991.25261.4608g1.-l的标准样系列溶液。1.2 实验方法样品在I(X)OC气化，与高纯氧在石英裂解管中燃烧生成SO2,通过检测器受到特征波长的紫外线照射，SO2在特定波长的紫外线照射下，转化为激发态的SO2,当激发态的SO2跃迁到基态时发射出光电子，所发射的光信号由光电倍增管按特定的波长进行检测，发射荧光对硫来说完全是特定的，与样品中的硫含量成正比3。采用标准样建立标准曲线，与进行样品分析时，该系统就原始样品数据自动与标准曲线比较，来确定样品中硫的含量。1.3 分析步骤打开气源，先用气体吹扫，仪器开机，选择相应的方法设定各参数，待炉温、流量和仪器等稳定。用501.的微量注射器吸取201.样品，然后用自动进样器进样。分析结束后，系统将自动计算出质量体积浓度，结果取平均值。2结果与讨论2.1 检测条件对实验结果的影响2.1.1 进样量的影响在裂解温度和裂解氧流量一定的条件下，进样量增加检测响应值会增大，但进样量的大小要根据样品的含硫量来进行选择，对含硫量较大的我们可以适当减小进样量，对含硫量小的就得增加进样量可以提高检测响应值，减小分析误差。但是无限量的加大进样量会使样品燃烧不完全，在膜分离管中及裂解管口处形成大量的积碳，使测量结果偏低，还会损坏仪器。经试验，选择进样量为201.02.1.2 裂解温度的影响裂解温度在950°C以下时，检测响应值明显减少，这是由于试样燃烧不完全,不利于SO2的生成而使测定结果偏低；当裂解温度从900增至100(TC时，检测显示值随之增大，但在I(X)(TC以上，随温度升高其响应值变化缓慢，而且温度高，SO2会被氧化成SO3,还会使石英管、裂解炉使用寿命缩短，因此，本试验裂解温度设为100(TC。2.1.3 裂解氧气、进口氧及氧气流量的影响裂解氧气的作用是将样品汽化后挥发性组分中的硫氧化为SO2,进口氧则可以加快样品的挥发作用。所以，裂解氧和进口氧过小不利于样品氧化，易形成积碳，堵塞管道；流量过大时易生成SO3,同时没有足够的时间让样品完全燃烧。这两种情况都会使检测显示值变小。而氧气流量过小进样器针头容易被氧化，过大又会影响检测结果。经过多次实验考察，再根据图2的实验结果，本试验的裂解氧气、进口氧及氧气气体流量分别在440、50、200m1.min时测量结果较佳。2.1.4 进样速度的影响自动进样器的推动速度档要根据硫的积分区间来调节，以保证硫的积分峰面积全部都在积分区域内，如果暹样的速度太慢或太快就容易造成峰的拖尾现象，使积分面积超过积分区域，造成测量的数据不准确。2.2 标准曲线的建立可根据所要测油品硫含量的大小来建立不同的工作曲线1、4o本试验选取硫浓度为0.1062、0.3155>0.5258>0.7299、1.2526、1.4608g1.-l的标样,按分析步骤连续进样分析。3结论该方法可以通过建立不同浓度范围的工作曲线，来测定硫含量不同的油品，测量范围广；该方法操作简单，分析速度快，污染少，具有较高的精密度和准确度，是目前先进的元素分析方法。参考文献：川张丽英.用燃灯法测试高硫含量燃料油的可行性探讨J石油商技，2004,22(5)：50-52.2黄福川，杨茂立，谢云果，李宏君.燃灯法测定石油产品中硫含量的影响因素及对策J.化工技术与开发，2010,39(9)：32-35.陈少红.石油产品硫含量测定方法J.山东化工，2003,32(5)：41-42.4黎坤.燃灯法测定煤焦油中硫的含量J.化肥工业，2001,28(2)：51-61.李伯华(1973-),男，学士学位，工程师，就职于中国石油大连石化公司，从事安全生产管理工作。
