醋酸甲酯、环己烷、甲醇等混合样品的色谱测定.docx

醋酸甲酯、环己烷、甲醇等混合样品的色谱测定醋酸甲酯、环己烷、甲醇等混合样品的色谱测定目的要求1、进一步把握色谱定量分析的原理2、了解校正因子的含义，用途和测定方法3、学会面积归一化定量方法基本原理色谱定量分析的依据是，在肯定条件下，被测物质的重量W与检测器的响应值成正比，即：Wi=FiAi或：Wi=FihhiAi：被测组分的峰面积；hi：被测组分的峰高；Fi:比例常数（以峰面积表示时）Fih:比例常数（以峰高表示时）所以定量时需要：（1）精准测量响应信号A或h。A或h是*基本的定量数据，h可以直接测得，A和其他参数计算求得。如：A=1.065hWl2(2)精准求得校正因子F响应值除正比于组分含量外，与样品的性质也有关，即在相同的条件下，数量相等的不同物质产生的信号的大小可能不同。因此,在进行定量分析时需加以校正。由前述可知：一即单位峰面积所代表的样品重量，由于受操作条件影响较大，F的测定较困难。所以在实际操作中都采纳相对校正因子f'。伊为组分i和标准物质S的*校正因子之比：Wi、WS分别为待测物和标准物之重量；As、Ai分别为待测物和标准物之峰面积。f,与检测器类型有关，而与检测器结构特性及操作条件无关。因物质的量可以用重量或摩尔表示，故：(相对重量校正因子)(相对摩尔校正因子)其中Mi,Ms分别为待测物和标准物的分子量f'、f可以从文献查得，亦可直接测量。精准称量肯定重量的待测物质和标准物质，混匀后进样，分别测得峰面积，即可求其校正因子。(3)选择合适的定量方法常用的定量方法有好多种，本试验采纳归一法。归一法就是分别求出样品中全部组分的峰面积和校正因子，然后依次求各组分的百分含量。归一法优点：简洁；进样量无需精准；条件变化时对结果影响不大。缺点：混合物中全部组分必需全出峰；必需测出全部峰面积。仪器试剂气相色谱仪（附TCI）、FID）;微量注射器：11.51.;三组分混合样：甲醇，醋酸甲酯，环己烷色谱条件色谱柱：GDX-102（6080目）。温度：Tc100120；TD150；Ti150载气:H245m1./min；N250m1./min；空气400m1./min纸速：5cm/min；衰减：自选试验步骤按上述条件开机调试，待仪器稳定后依次进行。1、定性分析（1）调记录纸速为5cm/min,用1U1.注射器进分别进甲醇,醋酸甲酯，环己烷O.11.,记录色谱图，精准测量各峰的保留时间(tR)o(2)在相同条件下进0.11.-0.2U1.三组分混合样记录色谱图，精准测量各峰的保留时间(tR)o2、测量校正因子于分析天平上精准称取三标准试样与同一小瓶中混匀，在设定的条件下进样0.1U1.-0.21.,记录峰面积。3、定量分析进0.11.-0.2U1.未知混合样。记录色谱图，测量峰面积。4、关机。数据处理1、依据保留时间确定各峰归属。2、依据所称标样重量和各峰面积，计算相对校正因子(以甲醇为标准物)。3、依据未知样品中峰面积，用归一化法计算待测样品中各组分的百分含量思考题1、归一化法使用的条件是什么？2、如何求校正因子？在什么条件下可以不考虑校正因子？