HG_T6142-2023工业用乙二胺四乙酸.docx

ICS71.080.30CCSG17HG中华人民共和国化工行业标准HG/T61422023工业用乙二胺乙酸Ethylenediaminetetraaceticacidforindustrialuse2023-04-21发布2023-11-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。本文件起草单位：石家庄杰克化工有限公司、佛山市质量计量监督检测中心、广安诚信化工有限责任公司、嘉善绿野环保材料厂、潍坊大耀新材料有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、中石化(北京)化工研究院有限公司。本文件主要起草人：李红路、张娟、张志永、高吉超、王宗耀、郭凤鑫、王建璞、赵丽青、李霞、马建兵。工业用乙二胺四乙酸1范围本文件规定了工业用乙二胺四乙酸的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本文件适用于由乙二胺、轨化钠、甲醛为原料，经缩合、酸化等工艺制得的工业用乙二胺四乙酸。相对分子质量：292.24（按2018年国际相对原子质量）2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注FI期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6678化工产品采样总则GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9724化学试剂PH值测定通则GB/T21884纺织印染助剂螯合剂整合能力的测定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4分型工业用乙二胺四乙酸按纯度分为工型和11型。5要求5.1 外观：白色结晶粉末。5.2 工业用乙二胺四乙酸应符合表1所示的要求。*1技术指标项目指标I型II型乙二胺四乙酸，w%>99,5>99,0氯化物（以CI计），w%0.020.05硫酸盐（以S0,计）,w%0.020.05铅，w%0.001铁，w%0.OOl干燥减量，w%0.2整合值（以CaCo3计）（mgg）2339pH(50g1.,25C)2.83.06试验方法警示：试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。6.1 一般规定本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB“603的规定制备。6.2 外观取适量试样，置于表面皿中，在自然光下以目视法判定外观。6.3 乙二胺四乙酸含量的测定6.3.1方法提要在PH约为10的条件下将试样溶解，以格黑T为指示剂，用氯化锌标准滴定溶液进行滴定，根据氯化锌标准滴定溶液的消耗量计算乙二胺四乙酸含量。6.3.2试剂和材料6.3.2.1氨一氯化铉缓冲溶液甲：pH10o6.3.2.2 氯化锌标准滴定溶液：c（ZnCl2）=0.1mol1.o6.3.2.3 倍黑T指示液：5g/1.o称取05g珞黑T和2g盐酸羟胺，用研钵研磨后，用无水乙醇溶解并稀释至100m1.o临用前制备。6.3.3分析步骤称取约Ig试样（精确至0.0001g）,置于25Om1.锥形瓶中。加入70m1.水、IOm1.氨-氯化钱缓冲溶液甲，待试样溶解后，加入5滴铝黑T指示液，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色变为红紫色。同时做空白试验。6. 3.4结果计算乙二胺四乙酸的质量分数叫，按公式（D计算（V-VtJrMWl=xl<×>M式中：V试样消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为亳升（m1.）;V0空白试验消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为亳升（m1.）；c氯化锌标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/1.）;M乙二胺四乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=292.2）;m试样的质量的数值，单位为克（g）o取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%a6.4氯化物（以Cl计）含量的测定6.4.1方法提要在硝酸介质中，氯离子与银离子生成乳白色胶状沉淀，当氯离子含量低时形成浑浊液，通过目视限量比浊法进行测定。6. 4.2试剂和材料6.4. 2.1硝酸溶液：2麻。6.4.2.2硝酸银溶液：17g1.6.4.2.3氯化物（CI）标准溶液：0.01mgm1.o量取10.Om1.氯化物（CI）标准溶液（0.Img/m1.）,置于100rn1.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.4.3分析步骤6.4.3.1试验溶液A的制备称取2.00g±0.01g试样，置于50m1.烧杯中，加入25m1.水，置于电热板上加热至微沸，冷却至室温,用中速定性滤纸过滤，用水洗涤至无氯离子（用硝酸银溶液检验）。洗液全部转移至100n1.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液为试验溶液A,用于氯化物和硫酸盐含量的测定。6.4.3.2测定量取10.Om1.试验溶液A（见6.4.3.1）,置于25m1.比色管中，加入Im1.硝酸溶液及Im1.硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置10mino溶液所呈浊度与标准比浊溶液比较，如果溶液所呈浊度不深于标准比浊溶液则氮化物（以Cl计）含量不大于指标要求，否则氯化物（以Cl计）含量大于指标要求。标准比浊溶液制备：量取适量氯化物（Cl）标准溶液（I型取4.00m1.,11型取10.OOm1.）,置于25m1.比色管中，以下操作与试验溶液同时同样处理。6.5硫酸盐（以SO4计）含的浦定6.5.1方法提要在盐酸介质中加入氯化钢，与试验溶液中的硫酸根离子生成白色沉淀，形成浑浊液，采用目视限量比浊法进行测定。6.5.2试剂和材料6.5.2.16酸溶液:20%o6.5.2.2氯化钢溶液：250g1.o6.5.2.3硫酸盐（SO4）标准溶液：0.01mgm1.o量取10.Om1.硫酸盐（SO4）标准溶液（0ImgZm1.）,置于100m1.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.5.3分析步骤量取10.Om1.试验溶液A（见6.4.3.1）,置于25m1.比色管中，加入Iom1.水，再加入0.5m1.盐酸溶液及Im1.氯化钢溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置5min0溶液所呈浊度与标准比浊溶液比较，如果溶液所呈浊度不深于标准比浊溶液则硫酸盐（以SO4计）含量不大于指标要求，否则硫酸盐（以SO,计）含量大于指标要求。标准比浊溶液制备：量取适量硫酸盐（SO,）标准溶液（1型取4.00m1.,11型取10.00m1.）,置于25m1.比色管中，以下操作与试验溶液同时同样处理。6.6铅（Pb）含的测定6.6.1方法提要试样溶液中的铅经火焰原子化（或石墨炉原子化），在283.3nm波长处测定吸光度。在一定浓度范围内，铅产生的吸光度值与质量浓度成正比，采用标准曲线法测定试样中的铅含量。火焰原子吸收分光光度法检测下限为00003%o石墨炉原子吸收分光光度法检测下限为0.0001%o6.6.2试剂和材料6.6.2.1盐酸：优级纯。6.6.2.2硝酸：优级纯。662.3硝酸溶液：5+95o用优级纯配制。6.6.2.4磷酸二氢筱溶液。称取2g磷酸二氢锈，用水稀释至100m1.,摇匀。6.6.2.5铅（Pb）标准溶液1:0.Img/m1.。该标准溶液用于火焰原子吸收分光光度法。6.6.2.6铅（Pb）标准溶液H:1ug/m1.。量取1.0Om1.铅（Pb）标准溶液（0.ImgZm1.）,置于100m1.容量瓶中，用硝酸溶液（5+95）稀释至刻度，摇匀。该标准溶液用于石墨炉原子吸收分光光度法。6.6.3仪器设备6.6.3.1高温炉：能控制温度为500C±50°C°6.6.3.2原子吸收分光光度计：配有火焰原子化器或石墨炉原子化器。6.6.4分析步骤6.6.4.1试验溶液B的配制称取约3g（精确至0.00OIg）试样，置于瓷蒸发皿中加热炭化（在通风良好的通风橱中），于500°C±50C高温炉中灼烧至白。加入3m1.盐酸及Im1.硝酸，在水浴上蒸干。加入2滴硝酸及少量水，温热溶解残渣，冷却后转移至100m1.容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液B,用于铅含量和铁含量的测定。同时制备空白试验溶液。6.6.4.2系列标准溶液的配制6.6.4.2.1火焰原子吸收分光光度法（仲裁法）量取Om1.、0.50m1.、1.00m1.、2.00m1.、3.00m1.、4.00m1.铅（Pb）标准溶液I,分别置于6支100m1.容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。此系列标准溶液中铅的质量浓度分别为0gm1.>0.5gm1.>1.0gm1.>2.0gm1.3.0gm1.4.0gm1.6.6.4.2.2石黑炉原子吸收分光光度法量取Om1.、1.00m1.、2.00m1.、3.00m1.、4.00m1.、5.00m1.铅（Pb）标准溶液11,分别置于6支100m1.容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。此系列标准溶液中铅的质量浓度分别为0gm1.0.01pgm1.>0.02gm1.0.03gm1.0.04gm1.0.05pgm1.o6.6.43费定6.6.4.3.1火焰原子吸收分光光度法（仲裁法）使用原子吸收分光光度计，在283.3nm波长处，使用空气-乙焕火焰，以水调零，按质量浓度由低到高的顺序将系列标准溶液吸入原子吸收分光光度计，测量其吸光度值。以铅的质量浓度为横坐标、对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在相同的试验条件下，将试验溶液B（见6.6.4.1）和空白试验溶液分别吸入原子吸收分光光度计，测量其吸光度值。根据测得的吸光度值从标准曲线上查出铅的质量浓度。6.6.4.3.2石墨炉原子吸收分光光度法将原子吸收分光光度计调整为最佳试验条件(推荐的试验条件见附录A),在283.3nm波长处，使用石墨炉原子化器，以水调零，按质量浓度由低到高的顺序将K)U1.系列标准溶液和5U1.磷酸二氢钱溶液同时吸入石墨炉，测量其吸光度值，以铅的质量浓度为横坐标、对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。量取IOm1.试验溶液B(见6.6.4.1),置于100m1.容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。同样制备空白试验溶液。在相同的试验条件下，将IOH1.试验溶液、10U1.空白试验溶液分别和5u1.磷酸二氢筱溶液同时吸入石墨炉，测量其吸光度值。根据测得的吸光度值从标准曲线上查出铅的质量浓度。6.6.5结果计算6.6.5.1火焰原子吸收分光光度法铅(Pb)的质量分数wz,按公式计算：W1-X100S式中:Pl从标准曲线查得的试验溶液中铅的质量浓度的数值，单位为微克每升(HgZ1.);Po从标准曲线查得的空白试验溶液中铅的质量浓度的数值，单位为微克每升(yg1.);0.1试验溶液的体积的数值，单位为升(1.);m试样的质量的数值，单位为克(g)o取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002乐6. 6.5.2石墨炉原子吸收分光光度法铅(Pb)的质量分数W2,按公式(3)计算：<«.-)×0.i×10'tWj三V/,X100K,MX<10/100)式中：Pi从标准曲线查得的试验溶液中铅的质量浓度的数值，单位为微克每升(Ug/1.);Po一一从标准曲线查得的空白试验溶液中铅的质量浓度的数值，单位为微克每升(Ug1.);0.1试验溶液的体积的数值，单位为升(1.);m试样的质量的数值，单位为克(g)o取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%o6.7铁(Fe)含量的测定6.7.1方法提要试样溶液中的铁经火焰原子化，在248.3nm波长处测定吸光度。在一定浓度范围内，铁产生的吸光度值与质量浓度成正比，采用标准曲线法测定试样中的铁含量。6.7.2试剂和材料6.7.2.1硝酸。6.7.2.2硝酸溶液:5+95O6.7.2.3铁(Fe)标准溶液：0.OlmgZm1.o量取10.Om1.铁(Fe)标准溶液(0.Img/m1.),置于100m1.容量瓶中，用硝酸溶液(5+95)稀释至刻度，摇匀。6.7.3仪器设备6.7.3.1高温炉：能控制温度为500土50。67.3.2原子吸收分光光度计：配有铁空心阴极灯。6.7.4分析步骤6.7.4.1系列标准溶液的配制量取Om1.、0.50m1.、1.00m1.、2.00m1.、3.(X)m1.、4.(X)m1.铁(Fe)标准溶液，分别置于6只100m1.容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。此系列标准溶液中铁的质量浓度分别为Opg/m1.、0.05gm1.>0.1Ogm1.>0.20gm1.0.30gm1.>0.40gm1.o6.7.4.2测定使用原子吸收分光光度计，在2483nm波长处，使用空气-乙块火焰，以水调零，按质量浓度由低到高的顺序将系列标准溶液吸入原子吸收分光光度计，测量其吸光度值。以铁的质量浓度为横坐标、对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在相同的试验条件下，将试验溶液B(见6.6.4.1)和空白试验溶液分别吸入原子吸收分光光度计，测量其吸光度值。根据测得的吸光度值从标准曲线上查出铁的质量浓度。6.7.5结果计算铁(Fe)的质量分数W3，按公式(4)计算：>>O.l×01“，八uI*I<mcS(4)式中：P1从标准曲线查得的试验溶液中铁的质量浓度的数值，单位为亳克每升(mg1.);Po从标准曲线查得的空白试验溶液中铁的质量浓度的数值，单位为毫克每升(mg/1.);0.1一一试验溶液的体积的数值，单位为升(1.);m试样的质量的数值，单位为克(g)o取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于00002%o6.8干燥减量的测定6.8.1仪器设备6.8.1.1称量瓶：40mm×25mm,并附有严密的磨口塞。6.8.1.2电热恒温干燥箱：能控制温度105'C±2C°6.8.2分析步骤用已于105°C±2°C干燥至质量恒定的称量瓶称取约2g(精确至0.00Olg)试样，置于105土2C的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。6.8.3结果计算干燥减量的质量分数W-按公式(5)计算：IWIN.z.U1(11.N式中：m-称量瓶和试样干燥前的总质量的数值，单位为克(g)；m1称量瓶和试样干燥后的总质量的数值，单位为克(g);mo试样的质量的数值，单位为克(g)o取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于005机6.9 螯合值(以CaCo3计)的测定按GB"21884规定的螯合剂整合钙能力的测定方法进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于3mgg°6.10 pH的测定用无二氧化碳的水将试样配制成50g1.的悬浊液，以下按GB“9724规定的方法进行测定。7检验规则7.1 本文件第5章所列的全部项目为出厂检验项目，应逐批检验。7.2 在原材料、生产工艺不变的条件下，连续生产或同一班组生产的同型号的工业用乙二胺四乙酸为一批。每批产品不超过100t。7.3 采样按GB/T6678和GBzT6679的规定确定采样单元数和采样方法。采样时将采样器自包装袋的上方垂直插入至料层深度的3/4处采样。每袋所取试样不少于50g。将所采的样品混匀，用四分法缩分至约500g,分装人两个干燥、清洁的广口瓶或塑料袋中，密封，粘贴标签，注明产品名称、批号、型号、采样日期、采样人姓名。一瓶(袋)做质量检验用，另一瓶(袋)保存备查。7.4 检验结果的判定按GB"817()的修约值比较法进行。如果检验结果有指标不符合本文件要求，应重新取样进行检验，重新检验结果即使只有一项指标不符合本文件要求，则整批产品为不合格。8标志、包装、运输、贮存8.1 标志8.1.1 工业用乙二胺四乙酸包装容器上应有清晰、明显、牢固的标识，其内容包括：a)生产厂名称、地址；b)产品名称；c)生产日期或批号；d)型号；e)净含量；0本文件编号；g）GBT191规定的“怕雨”“怕晒”标志。8.1.2每批出厂的工业用乙二胺四乙酸都应附有一定格式的质量证明书，内容包括:a）生产厂名称；b）产品名称；c）型号；d）批号或生产H期；e）产品质量检验结果或检验结论；f）本文件编号。8.2包装工业用乙二胺四乙酸采用两层包装，内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，外包装为方底三层牛皮纸包装袋，产品净含量为25kgo如需其他包装方式，供需双方另行协商。8.3运输工业用乙二胺四乙酸运输时防止雨淋和日晒，防止包装袋破损。8.4贮存工业用乙二胺四乙酸贮存于清洁、通风、干燥的库房内。附录A（资料性）石墨炉原子吸收分光光度法测定铅含推荐试验条件石墨炉原子吸收分光光度法测定铅含量推荐的试验条件如下：a）波长:283.3nm;b）工作灯电流：2.0mA;c）干燥温度：100C;d）升温时间：5s;e）保持时间：10s;D灰化温度：800r；g）升温时间：5s:h）保持时间：20s;i）原子化温度：1700C,保持2s;j）净化温度：1800C;k）背景校正：笊灯。