贵金属合金元素分析方法第19部分^7钇含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.docx

ICS77.120.99CCSH15中华人民共和国有色金属行业标准YS/T××××××××代替YS/T372.19-2006贵金属合金元素分析方法第19部分：钮含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法MethodsforelementalanalysisofpreciousmetalalloysPart19：DeterminationofyttriumcontentInductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry（送审稿）××××-××-×X发布×××X-X×-×X实施中华人民共和国工业和信息化部发布贵金属合金元素分析方法第19部分：钮含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法警示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件规定了金、银合金中铝含量的测定方法。本文件适用于金、银合金中铝含量的测定，测定范围(质量分数)：0.50%5.00%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款P其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GBZT17684贵金属及其合金术语3术语和定义GB/T17684界定的术语和定义适用于本文件。4原理金合金试料用盐酸-硝酸混酸溶解，盐酸联氨还原分离金；银合金试料用硝酸溶解，盐酸沉淀分离银，在盐酸介质中，采用直接法或内标法，于电感耦合等离子体发射光谱仪上测定，计算钮的质量分数。5试剂或材料除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水。5.1硝酸(p=1.42gm1.)°5. 2盐酸(p=1.19gm1.)°5.3 冰醋酸。5.4 无水乙醇。5.5 盐酸(1+1)。5.6 盐酸联氨(N2H42HCl)溶液，100mgm1.°5.7 亿标准贮存溶液：称取0.6418g氧化钮(WY203299.99%)于100m1.烧杯中，以少量水润湿，加入IOm1.盐酸(5.2),盖上表面皿，低温溶解，冷却至室温，用水冲洗表面皿，将溶液移入50Om1.容量瓶中加入40m1.盐酸(5.2),用水稀释至刻度，混匀。此溶液Im1.含1.omg钮。5.8 锢内标溶液：称取2.00Oog金属锢(WhI299.99%),置于100m1.烧杯中，加入IOm1.盐酸(5.2),低温加热溶解完全，冷却至室温，移入I(X)Om1.容量瓶中，加入100m1.盐酸(5.2),用水稀释至刻度，混匀。此溶液Im1.含2.0mg钢。5.9 氮气(体积分数299.99%)。6仪器设备电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用：光源：氮等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.20kW;一分辨率：200nm左右时的光学分辨率不大于0.01Onm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm;一仪器稳定性：仪器Ih内漂移不大于2.0%；光谱仪检出限：空白液中钻的检出限均不大于0.05mg1.推荐仪器工作参数见附录A。7样品样品加工成碎屑或小片状，用冰醋酸(5.3)浸泡IOmin后，再用无水乙醉(5.4)洗净、晾干，混匀。8试验步骤8.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1试料量和测定方法忆的质量分数%试料g测定方法直接测定法内标法0.50<2.000.10/22.00-5.00/0.208.2平行试验平行做两份试验。8.3空白试验随同试料做空白试验。8.4分析试液制备8.4.1金合金试料：将试料(8.1)置于100m1.烧杯中，加入5m1.盐酸(5.2)、1.5m1.硝酸(5.1),盖上表面皿，低温加热至溶解完全，蒸至近干。加入2m1.盐酸(5.2),蒸至近干，重复三次。取下，加入2m1.盐酸(5.2),用水冲洗表面皿及烧杯壁，至总体积约30m1.在搅拌下滴加45滴盐酸联氨(5.6),低温加热至微沸，保温30min,每间隔Iomin搅拌沉淀一次，使金凝聚，溶液澄清。取下，冷却。先将上清液倾入100m1.容量瓶中，沉淀留于原烧杯，然后每次用5m1.热盐酸(5.5),洗涤杯壁及沉淀两次，洗涤液合并入容量瓶中。8.4.2银合金试料：将试料(8.1)置于20Om1.烧杯中，加入3m1.硝酸(5.1),盖上表面皿，低温加热至溶解完全，冷却至室温，用水冲洗表面皿及杯壁约30m1.,搅拌下缓慢滴加5m1.盐酸(5.2),加入速度约0.12m1.s17m1.s,使沉淀颗粒细小、溶液澄清。低温加热至微沸，保温30min,间隔IOmin搅拌沉淀一次，取下冷却。先将上清液倾入100m1.容量瓶中，沉淀留于原烧杯，每次用2.5m1.热盐酸(5.5),洗涤杯壁及沉淀两次，洗涤液合并入容量瓶中。8.4.3当轨质量分数为0.50%2.00%时，将(8.4.1、842)试液，用水稀释至刻度，混匀，待测；当轨质量分数22.00%5.00%时，在(8.4.1、8.4.2)试液中加入Im1.钢内标溶液(5.8),再用水稀释至刻度，混匀，待测。8.5工作曲线的绘制8.5.1配置直接测定法的标准溶液移取0.00m1.、0.20m1.、0.50m1.>1.00m1.、2.00m1.>4.00m1.>5.0Om1.轨标准贮存溶液(5.7)置于一组100m1.容量瓶中，用盐酸(5.5)稀释至刻度，混匀。得到忆的标准工作溶液为0.00ug/m1.、2.00ugm1.>5.00ugm1.>10.00ugm1.>20.00ugm1.>40.00ugm1.>50.00ug/m1.。8.5.2配置内标测定法的标准溶液移取0.00m1.、0.50m1.>2.00m1.5.00m1.、10.00m1.、15.0Om1.轨标准贮存溶液(5.4)于一组100m1.容量瓶中，加入Im1.钢内标溶液(5.8),用盐酸(5.5)稀释至刻度，混匀。得到钻的标准工作溶液为0.00ug/m1.>5.00ugm1.>20.00ugm1.>50.00ugm1.>100.00ugm1.>150.00ug/m1.。8.5.3在推荐的仪器工作条件下，依次测定系列标准溶液、空白溶液和试料溶液中忆的谱线强度值，计算机自动绘制工作曲线并打印出测定结果。8.6测定8.6.1于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，用配制好的忆工作标准溶液(8.5),进行标准化或校准标准工作曲线，直接法测定工作曲线线性相关系数应在0.9999以上；内标法选用325.609控制测定，测定工作曲线线性相关系数应在09998以上，否则需要重新进行标准化或重新配制工作标准溶液进行标准化。8.6.2测试分析试液(8.4)及空白试液，仪器根据标准工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出亿元素含量。9试验数据处理忆含量以忆的质量分数心计，按公式(1)计算:W(Y)_(P2-P1)×Vw×106×1(X)%式中：P2试料溶液中被测元素钮的质量浓度，单位为亳克每升(gm1.)；p1空白溶液中被测元素钮的质量浓度，单位为亳克每升(gm1.)；V测定溶液的体积，单位为毫升(m1.)；m试料质量，单位为克(g)。数据处理应符合GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定。计算结果保留至小数点后两位。10精密度10.1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(力的情况不超过5机重复性限(r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录B。表2重复性限WY/%0.712.174.22r%0.020.110.1310.2再现性在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R）,超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表3采用线性内插法获得。精密度试验原始数据参见附录及表3再现性限lV%0.712.174.22R/%0.030.130.1411试验报告试验报告至少应给出以下几个方面的内容:试样； 本文件编号； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。附录A（资料性附录）电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定金银钻、银银钮和银饪合金中铝的含量，推荐仪器工作条件及参数参照表A.1和表A.2o表A.1仪器工作参数测定方法功率(W)雾化室气流量(1./rain)观测高度(mm)泵流量(m1.min)等离子体流量(1.min)辅助气体流量(1./rain)积分时间(三)观测方式直接法13000.55151.00150.25径向内标法12(X)0.55151.00150.85径向表A.2元素谱线波长nm忆的质量分数而广、直接测定法内标测定法Y测定元素Y测定元素In内标控制元素0.502.(X)324.227/2.00-3.00/360.073325.609>3.OO5.OO/324.227325.609附录B(资料性附录)精密度试验原始数据YS/T372.19××××精密度数据是由11家实验室对3个不同水平试样进行共同试验确定的。每个实验室对每个亿含量在重复性条件下独立测定11次。测量的原始数据见表氏1。表B精密度试验原始数据质量分数/%元素实验室水平数n=llY110.6910.7160.7190.6970.7030.7080.7040.6960.6950.7150.70722.1212.0802.1572.2592.1912.2002.2022.1542.1452.1952.20134.3144.1734.2074.1894.2474.2214.1674.1864.2804.1994.211210.7090.7180.7140.7110.7080.6990.7170.7210.7090.7070.70622.1452.1542.1562.1642.1512.1302.2072.2222.1832.1822.19534.2794.1654.2064.2244.2064.3124.2384.2114.1794.2584.264310.6960.7000.7150.7140.7050.7210.7060.7080.7110.7090.70222.1632.1702.2002.1932.1852.1082.1792.1862.1852.1472.13834.2684.2054.1954.1794.1884.2554.2674.1954.1894.2994.294410.7080.6960.7060.7110.7090.6990.70722.1892.1952.1782.2012.1862.1652.19834.2074.2054.1964.1994.2134.2214.218510.6930.7040.6910.7130.6970.6940.7150.7080.6910.6940.70322.0432.0672.1342.1562.0392.1172.1382.2042.0732.1182.20434.1364.2054.1684.1944.3044.2584.2084.2114.1854.1974.301610.6970.710.7090.7240.70.6990.7300.7010.7050.7110.71922.2152.2092.1862.22.2462.2672.24!2.2162.2342.2422.21734.2974.2564.2894.2164.1424.1074.1164.1234.2194.2054.199710.6940.6950.7140.7010.7020.6920.7010.7120.7160.7020.69722.0992.1392.1302.2132.2142.1292.0862.1682.1422.0832.14734.2444.2994.1524.1694.2514.1864.2134.2094.2544.2174.229810.6990.6990.7200.7040.7140.7110.7010.7160.6960.7170.70322.1452.1432.1272.1402.105*2.1342.1362.1472.1512.1622.14834.2704.2814.2804.2864.2654.2764.1784.1844.2764.2674.258910.7160.7080.7140.7160.688»0.7110.7110.7120.6970.7080.71722.1312.0952.2202.1712.2342.1792.1202.1332.2822.1932.20934.1604.1704.2464.1954.2404.2134.2324.1364.2074.1184.2431010.7070.7200.7140.7080.6900.6950.69222.1112.1612.0992.1762.1902.2012.21034.2384.1464.2674.1874.1614.1724.1501110.7120.6890.6890.7170.6900.588*0.7180.7170.7180.6930.71822.2572.1562.0912.0922.2092.1952.1672.2572.2052.1692.12134.1744.1754.1784.1794.3014.3094.3064.1794.1704.1754.178注：表中标数据表示为离群值，计算时剔除。