GBZT 334—2024尿中亚硫基二乙酸测定标准 离子色谱法.docx

ICS13,100CCSC52GBZ中华人民共和国国家职业卫生标准(®Z/T3342024代WSZT6-19%尿中亚硫基二乙酸测定标准离子色谱法DeterminationstandardOtthiodiglycolicacidinurine-ionchromatographicmethod2024-05f9发布2024-1I-Ol实施中华人民共和国国家卫生健康委员会发布U.刖百本标准为推荐性标准。本标准代替ST63-1996尿中亚硫基二乙酸的气相色谱测定方法,与WS/T631996相比.主要技术变化如下：一一删除了尿中亚破夔二乙酸的气相色谐法（见1996年版）：增加了尿中亚硫地二乙酸离子色谐法（见第4章）。本标准由国家E生健康标准委员会职业健康标准专业委员会负责技术审查和技术咨询，由中国疾病预防控制中心负责协调性和格式中衣，由国家卫生健檄委职业健康司负田业务管理、法规司负贡统筹管n.本标准起草的位：北京市化工职业病防治院（北京市职业病防治研究院）、中国疾痫位防控制中心职业卫生与中毒控制所,国家卫生健康委职业安全卫生研究中心、深圳市职业嵇防治院。本标准主要起草人：潘兴潮、刘晓东、牛东升、丁晓文、郛启芬、赵玮、崔师伟、郑玉桥、李添狒、负建培.本标准及其所代替标准的历次版本发布情况为：996年首次发布为WS/T631996:本次为第一次修订。尿中亚硫基二乙酸测定标准离子色谱法1本标准规定了以中亚硫基二乙酸的离子色谱测定法.本标准适用于职业接触级乙烯人员尿中亚破基二乙酸浓度的测定.2撼E性曳用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本标准必不可少的条款，其中，注I期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本标准：不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改垠)适用于本标准。GBZ2!O.5职业卫牛.标准制定指南第5部分：生物材料中化学初航测定方法GBZT224职业卫生名词术语GBZZr295职业人群生物监测方法总则3术褥和定义GBZ/T224及GBzZr295界定的术语和定义适用于本标准.4*9尿样用固相萃取小柱净化，经阴离子交换色谐柱分窗,电导检测器检测，以保留时间定性，测定峰面积或峥高，采用外标标准曲线法定埴.5仪。5.1 纯水机”5.2 离心机.5.3 涡旋振荡器。5.4 尼龙湖腹过港头：0.22m.5. 5电子天平：!SlO.01mg。5.6 尿比重折射仪.5.7 固相萃取小柱ODSCIM20Omg,3或等效萃取柱.5.8 离心管：50>1.x15三1.°5.9 离子色谱仪：配备电导抽测器和阴离子抑制器”仪港操作参考条件：a)色谱柱：MnPMAS19阴离子交换色谱柱(25OmmX4mm).或其他等效黑f交换色谱柱：b)淋洗液：乳氧化钾溶液：c)梯度淋洗模式：Onlin10min,20.Orrmol/1.：10in20min,20.011mol1.30.011mll.;20min-30min.30.0mmol,1.-6().()mnxjl.'1.JOmin-36m>n.6().0mmo1.'1.d)淋洗液流速：1.0mUmin：e）抑制潺：抑制电流150mA;D进样体积：25U1.,6g6. 1亚磁地：乙酸：纯度399.5%。6.6 即酹：色谱纯.6.7 去离子水I电阻率218.2MQcm.6.8 亚硫：乙酸标准溶液：准确称取亚硫小二乙酸标准品50.0mgF50m1.容收瓶中，用去离子水定容至刻度，所得浓度为100oug/m1.的标准贮在液，于冰箱4C冷藏，可保存7d,峪用时用去第子水稀杼成浓度为1000Mg1.的标准应用液。7祥品的果集、iS和保存7.1 按照GBZ）T295的要求诳行尿样采集和运输7.2 样品采集：采集疑乙烯接触者班后2h-10h的尿.或下一个班曲尿,采样时防止污染.尿样的采集应大于20m1.。必要时采集双份样品，一份作为备份样品。7.3 样品空白r在样品采集的过程中，同时制务3份样品空白。模拟采集去离子水，并与样品同时运输和储存。7.4 样品采柒后，2h内用尿比正折射仪测尿样比第。7.5 样品运输；将枭集后的样品和样品空白置于清洁容器中4C冷链运输，7.6 样品保存：样品在4寸下可保存5比样品在-20C下可保存14d。8分析力8.1 *DR½用标准应用液和去离子水配制成浓度分别为0.00UgZm1.、0.05阳'm1.、0.10gm1.,0.50g.'m1.2.50g三1.x10.00gn1.50.00Uml.的标准系列溶液。按照仪潺操作参考条件，将肉子色谱仪调节至最佳测定状态,取25U1.迸样，测定标准系列，以保用时间定性,峰面枳谟峰高值对亚硫基二乙酸浓发（Ug,m1.l计算线性回归方程.8.2 JKtg在一相萃取小柱中依次加入2m1.甲醉和2m1.去离子水,自然淋洗以活化固相萃取小柱，并用吸耳球吹抻柱内残液.8.3 样品飨理尿样放至室温，取10m1.加入15m1.离心管中，3000r/min常温离心10min：取上层尿样2.5m1.10m1.容量能中，用去离子水定容至刻度，涡旋振荡1min;准确收取2Qm1.稀择后的尿样通过活化后的固相萃取小柱，用1.0m1.去离子水淋洗小柱并用吸耳洋吹出柱内残液.收集全部流出液，涡旋振荡1min;用0.22Um尼龙港膜过漉头过谑后转移到进样小瓶待测.或使用自动固相萃取奘跣处理.8.4 嶂品满定用测定标准系列的仪器操作条件测定处理后的样品及样品空白溶液的峥而枳或峰由回归方程得亚硫基二乙酸的浓度（ugm1.）.当样品空白检验结果大于方法检出限时.胸对方法空白、采样容耦空白、容器空白、试剂空白和仪器空白等进行检整,以确定样品空白结果的来源.样品浓度超过测定范出.可用去离子水桶择后测定，计算时乘以稀择倍数.8.5 MBfiM检测过程成仪控制应按照GBZT29S的要求进行”9计尊9.1按式（D计。尿样中亚破战二乙酸的浓度：p=Po×6×k（1）式中：P尿样中亚碗基二乙酸质量浓度.单位为微克每亲升（ug/m1.）：po由回出方程计肾的亚成基二乙酸破量浓度,单位为修克每空升（un1.）;6稀科系数：k尿样换打成标准比近（1.020）卜的浓度校正系数.9.2按照GBZT295中的方法测定尿比，R,对检测结果进行比重较正.10皿!0.1本标准按照GBZ/T2I0.5的方法和要求进行研M.10.2本方法检出限为0Iur/In1.定：！下限为3U”m1.:方法测定范围为0.3u三1.-300.0xn1.;批内秘密度范囤为07%5.（H:批间精密度范出为0.5%8.8%;加标网收率为80.1%104.2%，10.3尿样应在冷冻前测定比重，别除尿比朗低于1.010g/m1.和大于1.030g/m1.的尿样.10.4经实验,欲离F（F）、弧乙酸根离子（CHCIO?1.ff（Cr）,二纵乙酸根禹fCHC1O：1、亚粕酸根离子（NOZ）.硝酸根离子（NO3）、碳酸根阳子（CO-）、硫酸根离子（SO4-）+三氯乙酸根离子（GCbOZ）、硝酸根离子（POT等均不存在干扰.10.5色谐分掰图见图1.注II氟面子FX2氯乙酸横离子（CJtClO）;3辄符子（CR:I=三氯乙酸根离子(QCW.):5亚硝酸根离子(NOZX6硝酸根海子(NOk7碳酸根离子(ay-)；8舔酸根离子(SO4-)+三氯乙酸根忠子(CZCI10);9亚诚塔二乙酸根原子(TPR);10一磷酸根离子(R)O.图1色谙分离图