气相色谱分析方法气相色谱分析是如何工作的.docx

气相色谱分析方法气相色谱分析是如何工作的2.苯，含氧有机物，氯乙烯检测专用色谱仪本仪器适用于食品级二氧化碳中含氧有机物，苯系物分析，各组分检测限VlPPb。2.1分析原理样品通过浓缩后，通过热解析进入色谱柱分别，接受FlD检测。2.2材料和设备载气：高纯氮燃气：高纯氢助燃气：空气标准气体：以二氧化碳为底气的含氧有机物2.3仪器条件GC-9560气相色谱仪：配氢火焰离子化检测器（FlD）,毛细管进样系统，带解析和浓缩的装置分析柱：SE-300.53mm×50m柱温：60解析温度：280°CFlD检测器温度：2502.5操作2.5.1标准物质校正将吸附好标准气的TENAX管放入解析炉中，通过解析后；切换六通进样阀进样，色谱仪工作站中记录待测成分色谱峰，计算出峰面积、响应因子.重复测定三次，峰面积标准偏差V5%.2. 5.2样品气体的测量将吸附好样品气的TENAX管放入解析炉中，通过解析后；切换六通进样阀进样，经色谱柱分别后进入检测器，然后通过工作站分析计算出浓度。气相色谱分析中常见的故障及其排出方法1、前言气象色谱仪是一种应用特别广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分别效能高，分析速度快，样品用量少，可进行多组分测量等优点。在化工分析中占有特别紧要的地位，近80%的原材料中控及产品分析任务是由气相色谱分析来完成的。但是由于人员素养样品的性质以及仪器本身等方面的原因，常常显现这样那样的分析故障严重影响了正常的生产分析。所以把握一种精准、快速的排出仪器故障的方法特别紧要。2、色谱仪的构成对一位色谱分析工来说，娴熟把握色谱仪的结构原理及各部分的作用是很紧要的。一般气相色谱仪是由气路部分和电路部分构成，紧要包括：气体发生器进样系统分别系统检测系统、数据处理系统。3、气相色谱仪的常见故障及排出方法3. 1分别不完全几个峰重叠，分别不开。处理方法：降低载气流速，削减进样量，降低柱温。对于原来能完全分别，使用一段时间后便不能完全分别的，表明固定液已流失，色谱柱寿命已终，需要更换固定液。分别时间太长使晚偏出的峰扁平。处理方法：可以通过提高柱温来解决。检测器灵敏度太低，使含量少的组分检测不出来。处理方法：可以通过加大进样量，提高检测器灵敏度来解决。3.2峰形不规定显现拖尾峰。处理方法：接受强极性固定液，除去担体活性以及提高柱温来解决。显现平顶形或锯齿形峰。处理方法：通过削减进样量、提高柱不冷不热载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。3.3检测器造成的影响，以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同，检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比，以实现被测组分的测量。TCD检测器被污染会造成基线漂移或显现阶型基线，并可能显现高噪音。TCD热阻丝被烧断，基线降为零点。TCD电源供应不稳定，显现不规定脉冲干扰峰。3.4载气的影响载气携带分析样品流过固定相，分别后的气体随时间先后逐一被载气携带杰出谱柱，送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分别效能。载气流量偏低,会引起保留时间增长，灵敏度降低或显现圆顶峰、拖尾峰。载气流量偏高，会引起高噪音或组分分别不开。载气掌控不稳，造成不规定基线漂移或波状基线漂移。以上情况应检查减压阀是否超过使用范围，必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等。3.5电路问题电路故障一般较简单判定，如电源不启动，检测器、进样口不加热,恒温箱不能恒温等。若基线显现周期性正弦波，则是由于放大电路故障引起；处理方法一般更换损坏的电子元件。3.6其他在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题，如氢焰检测器点不着火，首先要确定是否已开氢气和空气，然后确认点火线圈是否好用,若这3个条件都具备还是点不着火，则可能是检测器与色谱柱接头处漏气；对于显现倒峰的情况可能是主机或处理机的极性接反了，碰到这种情况，可先检查仪器的极性；对显现进样量与积分面积不符的情况，则很可能把输出信号线连接错了。4、结束语以上讨论的是气相色谱分析中常见的几种故障及其排出方法，但在实在工作中常显现几种故障并存的多而杂情况，这就需要依据故障的症状认真分析和判定，然后利用上述方法逐一排出故障，使仪器恢复正常。