JJF2099-2024光学接触角测量仪校准规范.docx

中华人民共和国国家计量技术规范JJF20992024光学接触角测量仪校准规范CalibrationSpecificationforOpticalContactAngleMeasuringInstruments2024-02-07发布2024-08-07实施国家市场监督管理总局发布JJF20992024光学接触角测量仪校准规范CalibrationSpecificationforpticalContactAngleMeasuringInstruments归口单位：全国新材料与纳米计量技术委员会主要起草单位：中国计量科学研究院江苏省计量科学研究院参加起草单位：广州市计量检测技术研究院苏州市计量测试院陕西省计量科学研究院国家纳米科学中心本规范委托全国新材料与纳米计量技术委员会负责解释本规范主要起草人：王海（中国计量科学研究院）王梅玲（中国计量科学研究院）秦洁（江苏省计量科学研究院）参加起草人：杨昭信（广州市计量检测技术研究院）王云祥（苏州市计量测试院）于得水（陕西省计量科学研究院）徐鹏（国家纳米科学中心）目录引言(11)1范围(D2引用文件(D3术语和定义(D4概述(1)5计量特性(2)6校准条件(2)7校准项目和校准方法(2)8校准结果表达(3)9复校时间间隔(3)附录A校准原始记录参考格式(4)附录B校准证书内页参考格式(5)附录C接触角示值误差测量结果的不确定度评定示例(6)引言JJF1001通用计量术语及定义、JJF1059.1测量不确定度评定与表示、JJF10712010国家计量校准规范编写规则和JJF1094测量仪器特性评定共同构成支撑本规范制定工作的基础性系列规范。本规范在制定过程中参考了GB/T304472013纳米薄膜接触角测量方法的相关内容。本规范为首次发布。光学接触角测量仪校准规范1范围本规范适用于光学接触角测量仪的校准O2引用文件本规范引用下列文件：JJF1059.1测量不确定度评定与表示JJF10712010国家计量校准规范编写规则凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3术语和定义JJF1001、JJFlO59.1和JJFIO94界定的及下列术语和定义适用于本规范。3.1 接触角contactangle气、液、固三相交界处的气-液界面的切线与固液交界线之间的夹角（见图1）。注：接触角分为静态接触角和动态接触角，本规范中接触角均指静态接触角。固体固体a）<90ob）>90o图1接触角示意图3.2 座滴Sessiledrop位于固体表面上表面的液滴。4概述光学接触角测量仪，也称光学成像式或影像式接触角测量仪，是测量液体对固体材料接触角的仪器，主要用于表征液体对固体材料表面的润湿性能，其工作原理为将液滴滴于样品表面，形成座滴，通过光学成像获取座滴的图像，利用计算机软件，通过数学模型（如圆、椭圆、杨-拉普拉斯方程等）拟合出座滴图像的轮廓并得到接触角。光学接触角测量仪（以下简称“接触角仪"）主要由光源、液滴进样单元、样品台、图像采集单元、图像分析单元等部分组成，图2为接触角仪结构示意图。光源可以是白炽灯或者光纤类型的灯，其产生的热量不能影响试样或液滴。图像采集单元通常是显微镜或者照相机。图像分析单元由计算机、分析软件组成。1一光源；2一液滴进样单元；3样品台；4一图像采集单元；5图像分析单元5计量特性5.1 示值误差接触角仪示值误差一般不超过±0.3。5.2 测量重复性接触角仪测量重复性一般不超过0.1。注：以上指标不用于合格性判定，本规范给出的计量特性要求仅供参考。6校准条件6.1 环境条件6.1.1 环境温度(1035)°C,相对湿度不超过80%。6.1.2 接触角仪周围无影响校准结果的振动、冲击、电磁场及其他干扰源。6.2 测量标准根据实际需要，选用由国家计量行政部门批准的接触角有证标准物质，或者选用国家法定计量检定机构出具证书的量值具有溯源性的标准样品。测量标准量值范围0。180°,扩展不确定度不超过0.1o(k=2)o6.3 校准前检查和准备6.3.1 接触角仪应具有名称、型号、制造厂、出厂编号等标识。6.3.2 校准前，检杳接触角仪外观及各部分相互作用，确保接触角仪各部件齐全且连接良好，各旋钮及按键应能正常工作，确定无影响其校准计量特性的因素。7校准项目和校准方法7.1 示值误差及测量重复性7.1.1 校准步骤调整样品台水平面与光轴平行，将接触角标准物质或标准样品垂直放置样品台上且标准物质或标准样品图形平面垂直于光轴，调节样品台高度，对图形进行聚焦成像，获取清晰的图像，选择合适的数学模型进行拟合，得到接触角。通常，至少选择3个校准角度点（一般在测量范围内近似均匀选取）进行测量，每个校准角度点重复测量6次。7.1.2 示值误差示值误差按照公式（1）计算。=-r（1）式中：Ae-接触角仪的示值误差，（。）；一接触角仪的示值平均值，（。）；0，一标准物质的标准值或标准样品的校准值，（。）。7.1.3 测量重复性测量重复性按照公式（2）计算。j<£）2S=J1式中：S接触角仪的测量重复性，（0）；i一接触角仪的单次测量值，（。）;一接触角仪的示值平均值，（。）;n一测量次数，n=6。8校准结果表达8.1 校准结果处理校准结果按照7.1.2和7.1.3规定计算。校准结果的测量不确定度按照JJF1059.1进行评定，测量不确定度评定示例见附录C08.2 校准证书经校准的光学接触角测量仪出具校准证书。校准证书包括的信息应符合JJF1071-2010中5.12的要求。9复校时间间隔建议复校时间间隔一般不超过12个月。由于复校时间间隔的长短是由接触角仪的使用情况、使用者及本身质量等诸多因素所决定的，因此送校单位可根据接触角仪实际使用情况自主决定复校时间间隔。附录A校准原始记录参考格式校准证书编号：原始记录编号：送校单位：校准地址：仪器名称：出厂编号：制造厂商：型号规格：环境温度：环境相对湿度：%校准日期：校准人员：核验人员：技术依据：校准用测量标准：名称测量范围扩展不确定度证书编号有效期至一、示值误差标准值/（。）示值/（。）示值平均值/（。）示值误差/（°）扩展不确定度（k=2）/（o）23456二、测量重复性标准值/（。）示值/（。）测量重复性/（。）123456附录B校准证书内页参考格式校准结果标准值(0)示值平均值(°)示值误差(°)测量重复性(°)示值误差不确定度(k=2)(0)附录C接触角示值误差测量结果的不确定度评定示例C.1测量方法使用接触角标准物质以GBW(E)136729为例,其标准值为30.0°,扩展不确定度为0.1。1寻接触角仪。次示值的平均值与标准物质的标准值进行比较，以两者之差作为僮触体仪的示值误差.C.2测量模型接触角仪的示值误差按照公式(C.1)计算。=-r(C.1)式中：0接触角仪的示值误差，(。)；一接触角仪的示值平均值，(。)；r一标准物质的标准值，(。)。C.3测量不确定度分析本规范主要是基于标准物质对接触角仪的计量性能(示值误差和重复性)进行评价，这里主要考虑接触角仪示值和标准物质标准值引入的不确定度，其中接触角仪示值引入的不确定度包括测量重复性和接触角仪分辨力引入的不确定度。公式(C.1)中输入量和仇的各不确定度分量不相关，和0r的灵敏系数分别等于1和-L合成标准不确定度可按照公式(C.2)进行计算。Uc=(1,U)+(,UeJ=(l×u)2+(-1)×ur2=ui+ur(C.2)C.4输入量标准不确定度评定C.4.1接触角仪示值引入的标准不确定度(Ue)C.4.1.1接触角仪测量重复性引入的标准不确定度(u,)测量重复性按照公式(C.3)计算。()2S='1(C.3)7»1式中：s接触角仪的测量重复性，(。)；i一接触角仪的单次测量值，(°)；e一接触角仪的示值平均值，(。)；n测量次数，n=6o接触角仪测量重复性引入的标准不确定度由公式(C.4)计算。(C.4)式中：Ue.】一接触角仪测量重复性引入的标准不确定度，(。)；S接触角仪的测量重复性，(°)；n一测量次数，n=6«以测量标准值为30.0。、扩展不确定度为0.1。(k=2)的标准物质GBW(E)136729为例，接触角仪6次重复测量的示值为：30.04°、30.02°、29.99°、29.95°、30.01°.29.97o按照公式(C.4)计算得到接触角仪测量重复性引入的标准不确定度为0.014。C.4.1.2接触角仪分辨力引入的标准不确定度(us,2)被校接触角测量仪分辨力为O.or,由接触角仪分辨力d导致的误差区间半宽为d/2认为是均匀分布包含因子，因此按照公式(C.5)计算得到接触角仪分辨力，引入的标准不确定，度ua：为OOO9，Ue,2=d2k(C.5)C.4.2标准物质标准值引入的标准不确定度(IK)通过标准物质证书可查到标准物质标准值的扩展不确定度为0.1o(k=2),因此标准物质标准值引入的标准不确定度(U3)等于0.05。C.5合成标准不确定度的计算将接触角仪分辨力引入的标准不确定度与接触角仪测量重复性引入的标准不确定度合成，得到接触角仪示值引入的标准不确定度(Ue)等于0.014。按照公式(C.2)进行计算得出合成标准不确定度为0.052。C.6扩展不确定度的确定U=kuc(C.6)取包含因子k等于2,则扩展不确定度U等于2u-即0.11。