JJF(新)115-2023石油产品库仑氯含量分析仪校准规范.docx

新疆维吾尔自治区地方计量技术规范JJF（新）115-2023石油产品库仑氯分析仪校准规范CalibrationSpecificationforPetroleumProductsCoulombChlorineAnalyzers2023-12-18 发布2014-06-18实施JJF(Sfr)1152023石油产品库仑氯分析仪校准规范CalibrationSpecificationforPetroleumProductsCoulombChlorineAnalyzers归口单位：新疆维吾尔自治区市场监督管理局主要起草单位：新疆维吾尔自治区计量测试研究院参加起草单位：乌鲁木齐石化公司研究院阿克苏地区计量检定所昌吉州计量检定所本规范委托新疆维吾尔自治区物理化学计量技术委员会负责解释本规范主要起草人：曹峰（新疆维吾尔自治区计量测试研究院）霍丽（新疆维吾尔自治区计量测试研究院）李磊（新疆维吾尔自治区计量测试研究院）参加起草人：原雯（乌鲁木齐石化公司研究院）刘少杰（阿克苏地区计量检定所）罗惠利（昌吉州计量检定所）目录引言(II)1范围(1)2弓IJIJC彳牛(1)3概述(1)4计量特性(1)5(2)5.1 环境条件(2)5. 2校准用标准物质及设备(2)6校推项目和校推方法(2)6. 1外观及通电检查(2)7. 2示值误差(2)8. 3.(3)7校准结果(3)9. 1校准记录(3)10. 校准证书(3)8复校时间间隔(4)附录A(5). (6)(8)附录B.附录C引言JJF1071国家计量校准规范编写规则、JJF1001通用计量术语及定义、JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示共同构成支持本规范制定工作的基础性系列规范。本规范制定中参考了GB/T18612-2011原油有机氯含量测定仪技术规范。本规范为首次发布。石油产品库仑氯分析仪校准规范1范围本规范适用于采用微库仑滴定原理石油产品库仑氯分析仪的校准。2引用文件本规范引用以下文件：JJF1321-2011元素分析仪校准规范GB/T18612-2011原油有机氯含量测定仪凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3概述石油产品库仑氯分析仪（以下简称仪器）适用于原油及其产品中氯含量的测量，其原理是样品被载气带入裂解管中和氧气充分燃烧，其中的有机氯转化为氯化物，由载气带入滴定池，被电解液吸收发生如下反应Cl+Ag'-AgClIo消耗的银离子由微库仑计通过电解补充，发生如下反应gg+e,根据反应所需电量，按照法拉第电解定律计算出试样中的氯含量。仪器由微库仑分析仪主机，气化装置、燃烧装置、滴定池、进样器、数据处理单元等组成。4计量特性仪器的计量特性见表1表1仪器的计量特性计量特性测量范围C10.0mg/L10.0mgL<C100mg/LOlOOmg/L示值误差不超过±0.5mg/L不超过±8%不超过±6%重复性0.3mg/L3%3%注：1.当仪器测量浓度C>10mgL时，仪器的示值误差为相对示值误差。2.以上计量特性要求仅供参考，不作为判定依据。5校准条件5.1环境条件5.1.1环境温度：(1540)。5.1.2相对湿度：不大于80%o5.L3供电电压(220±22)V,频率(50±l)Hz;周围无强烈震动，无强电、磁场干扰。5.2校准用标准物质及设备5.2.1氯含量标准物质：选择适用的国家有证标准物质。氯含量标准物质浓度范围C10.0mg/L10.0mgL<C100mgLC>100mgL不确定度(U/；2)0.25mg/L(0.251.5)mg/L(1.512)mg/L5.2.2微量进样器：量程10L,最大允许误差±12%；量程50uL,最大允许误差±8%。6校准项目和校准方法6.1外观及通电检查6.1.1外观及结构仪器应标明制造单位名称、仪器型号和编号及制造日期，附件应齐全，并附使用说明书。1. 1.2通电检查仪器的显示应清晰完整。各调节器部件应能正常工作，各紧固件应无松动。仪器通电后应能正常工作。6. 2示值误差仪器开机预热，待仪器稳定工作后，按照使用需求选择不同测量范围内的氯含量标准物质。在同一测量范围内选取高中低三个测量点，按照仪器操作程序进样测量，重复测量3次，记录仪器示值。标准物质浓度CWlOOmg/L时，按式计算示值误差；标准物质浓度C>10.0mgL时，按式(2)计算示值误差。C=C-Cs(1)C二口力根100%rCc式中:C仪器的示值误差，mg/L；Cr仪器的相对示值误差，%；C三次测量结果的算术平均值，mg/L；G标准物质的标准值，mg/Lo6.3重复性在6.2的测量条件下，按使用需求选取同测量范围内50%浓度的标准溶液重复测量6次，记录仪器测量值。标准物质浓度CWlOomg/L时，按照式计算重复性；标准物质浓度OlOOmgZL时，按照式(4)计算重复性S。(Ci-C)2S =RSD = 根研。(4)式中:岁一六次测量的算术平均值;G第i次的不值一测量次数7校准结果7. 1校准记录校准记录应详细记录测量数据和计算结果，记录格式见附录Ao8. 2校准证书校准证书由封面和校准数据组成，经校准的仪器应出具校准证书，校准证书中应包括的信息及推荐的校准证书内页格式见附录B0当客户要求时，可以根据计量特性进行符合性判断，并将结论列入校准证书。进行符合性判定应考虑不确定度。8复校时间间隔建议复校时间间隔一般不超过1年。如果仪器经修理、更换重要性能的附件,对仪器性能怀疑时应重新校准。附录A石油产品库仑氯分析仪校准记录委托单位：证书编号：仪器名称：仪器编号：制造厂家：仪器型号：量程：温度：相对湿度：%校准依据：校准地点：主标准器名称型号编号测量范围不确定度证书编号有效期一、外观及通电检查：二、示值误差标准值测量值示值误差不确定度123CC三、重复性标准值123456CSr(%)校准员：核验员：校准日期:附录B校准证书的内容9. 1校准证书至少包含以下信息a）标题：“校准证书”：b）实验室名称和地址；C）进行校准的地点（如不在实验室内进行校准应明确现场校准的地点）；d）校准证书编号，页码及总页数的标识；e）校准单位校准专用章；f）送校单位的的名称和地址；g）被校仪器的描述和明确标识：仪器的制造单位、名称、型号及出厂编号；h）校准日期；i）校准所依据的技术规范的名称及代码；j）本次校准所用的主要计量标准器具（包括标准物质）的名称，测量范围、不确定度或准确度等级或最大允许误差、证书编号及有效期；k）校准时的环境温度、相对湿度；1）校准结果及其测量不确定的说明；m）校准人与核验人的签名；n）校准证书批准人的签名与职务；0）校准结果仅对被校对象有效的声明；P）未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。B.2校准证书（内页）格式校准所依据的技术规范（代号、名称）：校准环境条件及地点：温度：湿度：其他：地点:校准使用的主要标准器名称编号测量范围不确定度或准确度或最大允许误差证书编号证书有效期校准项目校准结果外观及通电检查示值误差标准值测量平均值示值误差不确定度U（k=2）重复性附录C示值误差的不确定度评定示例C.1测量方法C.1.1测量依据：JJF(新)115-2023石油产品库仑氯分析仪校准规范。C.1.2测量标准：氯含量标准物质。C.1.3被测对象：石油产品库仑氯分析仪。C.L4测量过程：按照本规范6.2。C.2测量模型标准溶液浓度C10.0mgL时，按式计算示值误差；C=C-Cs(1)标准溶液浓度OlOmgZL时，按式计算示值误差；6=CLCS会K)O%(2)CS式中：C仪器的示值误差，mg/L；Cr一一仪器的相对示值误差，%;C三次测量结果的算术平均值，mg/L；G标准溶液的标准值，mg/Lo10. 2.2灵敏系数G='C=Ic1=T标准溶液浓度CW10.0mgL时CAC4c1=T-c2标准溶液浓度C>10mgL时CCSCSC2.3传播律公式因各输入量彼此独立不相关，所以合成标准不确定度为:Qo=2(C)÷<p(CjC3.全部输入量的标准不确定度分析和评定C3.1被测仪器示值引入的标准不确定度(0的评定标准溶液浓度C10.0mg/L时，重复测量6次得到如下的测量列：1.2mg/L,1.3mg/L,1.1mg/L,1.2mg/L,1.2mg/L,1.1mg/L,C=ZCI=L2mgL，九VS=I*=0.lmgL测量值取3次测量的算术平均值，则测量示值误差引入的标准不确定度分量为:u=006mg/LC3.2输入量C,的标准不确定度MCi)的评定输入量G的标准不确定度(G)的来源有两个，一个是标准物质的标准值引入的标准不确定度分量/(G),二是微量进样器引入的标准不确定度分量2(C.)。C3.2.1标准物质的标准值引入的标准不确定度分量为(G)氯含量测定用标准物质，其不确定度U=O.11mg/L,包含因子42,则其引起的标准不确定度为：w1(Cs)=0.06mg/LC3.2.2微量进样器引入的标准不确定度分量附(G)由微量进样器校准证书得到的不确定度为：=1.4%(=2),则：U2(Cs)=LS%艮1=0.007mg/L因的(G)和2(Cs)彼此独立不相关，则：W(Cs)=Jw(Cj÷<(Cj=0.06mg/L全部输入量的标准不确定度汇总见附表Io附表1标准不确定度汇总表标准不确定度分量不确定度来源标准不确定度值M(G)CiLMg)u(C)测量重复性引入的不确定度0.06mg/L10.06mg/Lu(Cs)标准物质引入的标准不确定度0.06mg/L-10.06mg/LC4.合成标准不确定度的评定合成标准不确定度为：u(LC)=J(C)÷cJw(G)=J(Oo6)'(006)'=0。8mg/LC5.扩展不确定度的评定取包含因子七2,则扩展不确定度为：=2×0.08mgL=0.2mg/LC6.其他测量点不确定度评定参照上述不确定度评定方法，其他测量点的测量不确定度见附表2。附表2其他氮含量测量点的不确定度测量点(mg/L)不确定度分量WcUk=2p2(Cs)5.070.09mg/L0.09mg/L0.12mg/L0.2mg/L10.050.12mg/L0.14mg/L0.15mg/L0.3mg/L30.00.58%1.4%1.5%3.0%50.00.58%1.2%1.3%2.6%99.90.58%1.0%1.2%2.4%3000.69%1.1%1.3%2.6%4990.87%1.0%1.3%2.6%9990.87%0.92%1.3%2.6%新疆维吾尔自治区地方计量校准规范石油产品库仑氯分析仪校准规范JJF（新）115-2023新疆维吾尔自治区市场监督管理局发布*版权所有不得翻印880mm×1230mm16开本202x年XX月第X版202×年XX月第X次印刷印数1-100