婴幼儿配方奶粉中维生素D2迪马.docx

婴幼儿配方奶粉中维生素D2.D3的检测解决方案婴幼儿配方奶粉中含有丰富的水溶性维生素，我国食品安全国家标准GB10765-2010婴儿配方食品和GB10767-2010较大婴儿和幼儿配方食品对婴幼儿配方食品与奶粉中维生素含量有明确的规定，目前我国维生素检测主要依据的标准有GB10765-2010.GB10767-2010和GB/T5009-2003中相关标准，涉及的方法有微生物法、荧光分光光度法和高效液相色谱法。方法优势迪马科技建立的婴幼儿配方奶粉中维生素D2、D3检测解决方案，对比GB5413.9-2010婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E的测定，本方案中不需两台液相完成维生素D检测，使用ProEIUtVDe维生素D2、D3检测专用固相萃取柱代替该标准中的硅胶色谱柱净化：本方案简化前处理步骤，降低检测成本，减少其他类维生素的干扰，并能有效去除油脂等杂质，保证实验结果的准确性，回收率达到80%以上；可供广大分析工作者普及使用。以下为详细解决方案，敬请参考！1、适用范围适用于婴幼儿配方奶粉中维生素D2、D3的检测；本方法检出限是25gkg.:.2、提取(1)取4g样品，加入3至5mL柠檬酸水溶液*充分混匀，加入8mL二甲基亚碉和IomL甲醉，振荡提取10min；(2)加入15mL甲基叔丁基酸:正己烷=1:1*,振荡提取Iomin,600OrPm离心2min,取出上层清液;(3)向残渣中加入IomL甲基叔丁基蕊：正己烷=1:1,按照步骤(2)重复提取次，合并两次上清液；(4)将上清液在35C条件下减压蒸馆至近干，待净化。柠檬酸水溶液*：20g柠檬酸，加入IOomL水溶解；甲基叔丁基酸：正己烷=1:1*是体枳比。3、净化一PrOEIUtVDC2g/12mL(Cat.#65358)A活化：依次向柱中加入IomL乙酸乙酯、IomL正己烷，弃去流出液：B上样：用5mL正己烷分两次洗涤旋蒸瓶并加入柱中，弃去流出液；C淋洗：依次加入IomL正己烷、IomLl0%乙酸乙酯正己烷，弃去流出液：D洗脱：加入20mL10%乙酸乙酯正己烷，收集流出液；E重新溶解：将洗脱液在35°C减压蒸燃至近干，用甲醇定容至ImL,供HPLC分析。4、色谱条件色谱柱:DiamonsilC18(2),250mm×4.6mm,5m(Cat#99603)流速：1.0mL/min进样量：20L柱温：30C检测器：UV254nm流动相：A：95%甲醇水溶液B：甲醇梯度设置时间JMin.O18203030.140A(%)1212001212BC%)888810010088885、添加回收结果婴幼儿配方奶粉中维生素D2、D3的HPLC检测添加回收结果分析物添加水平(mgkg)回收率(%)维生素D20.595.12维生素D30.591.54添加水平为。.5rgkg婴幼儿配方奶粉中维生素D2、D3检测的液相色谱图lne(mm)婴幼儿配方奶粉中维生素D2sD3检测（空白样品）的液相色谱图维生素D2、D3检测专用固相萃取柱货号165358描述：ProEIutVDC2g12mL20/pk产品特点：Pr。ElUtVDC柱填料由两种吸附剂按照定的比例分层填装而成。主要作用是去除油脂以及其他杂质，保留维生素D,同时保证了样品的净化效果和目标物的回收率。本产品用于净化奶粉样品，可以改善信噪比，提高检测方法的准确度。过柱过程中操作步骤简单，有机溶剂用量少，减少对人体的危害同时提高了工作效率。