同步热分析仪操作规程.docx

同步热分析仪操作规程一、开机：确认水浴开启，温度稳定在23°C27C;打开同步分析仪电源（仪器左后方）；确认气体阀（右边墙上AirJSWAr两路）开启，气体表头压力指向标志线（0.15bar）;二、样品装填与称量；1 .打开炉体：左手按住仪器正面面板上“liftingdevice”向上键，同时右手按住仪器右侧的“SAFETY”键，炉体方能升起，直至炉体上升并转到左侧,完全露出支架，放手。2 .清零去皮：在支架参比位（离操作者较远位置）和样品位（离操作者较近位置）分别用镜子放置一个空生烟（清洗干净并彻底烘干）。打开测试软件，在工具栏“诊断”下拉菜单中选择“查看信号”跳出信号浮窗；工具栏“诊断”下拉菜单中选择“气体开关”将单击全部气体前面方框设置为不勾选；“诊断”下拉菜单中选择“调整”，在跳出的调整对话框中“清零”；观察TG信号稳定+Q0040以内（不稳定要等待一段时间反复清零）。3 .装填样品：样品先在外部分析天平上预称好（装填量为5-20mg,推荐用量：10mg）,用镜子将样品用烟从支架上轻轻取下，把样品小心加入其中，使样品落在用埸底部，避免洒在蛆烟外部。装填体积务必少于用烟总量的二分之一，用镜子小心将样品+生埸放回样品位上。关闭炉体（同时按下“liftingdevice”向下键和“SAFETY”键）三、测试程序的设置；1 .测试软件顶部工具栏“文件”下拉菜单点击“新建”，弹出“测量设定”对话框：查看“设置”界面支架、珀埸等信息无误，点击“下一步”；2 .“基本信息”界面，测量类型选择“样品”，填入样品编号、样品名称、样品质量信息。温度校正，灵敏度校正勾选“不使用”点击“下一步”；3 .进入温度程序编制界面：先选择吹扫气种类，根据需要勾选purgelAir或purge2N2,并输入气体流量50200mLmino再编辑“初始”或“初始等待”程序，初始温度“35”，编辑完点击“增加”，上面空白框会填入程序；编辑“动态”程序：最终温度“800”为佳（不可超过12（XrC）,升温速率10Kminz编辑完点击“增加”，上面空白框会填入升温程序；点击选择“结束”程序，复位温度自动生成，不必编辑，直接点击“增加”上面空白框会填入降温结束程序。“下一步”，进入最后的条目，不用编辑。此时全部编制完成（红色圆全部变成绿色），点击“确定”，将该测试文件保存到自己文件夹（导师文件夹名下新建）。点击界面下方的“测量”或“下一步”跳出STA449F3在1上调整的界面，点击“开始”程序开始自动运行。（对于选择“初始等待”的测试程序，在“调整”对话框界面中点击“开始等待到四、测试结束；运行自动结束，根据浮窗上面的倒计时间，加上30min左右降温时间，等待炉温降到IO（TC以下打开炉体更换样品。全部测试结束，将保护气体设置为5mLmin,生崩取出带走，登记实际使用时间，清理仪器周围，将实验垃圾和物品全部带走。