全自动凯氏定氮仪期间核查作业指导书.docx

全自动凯氏定氮仪期间核查作业指导书全自动凯氏定氮仪'1文件编号：IWTW全自动凯氏定氮仪期间核查作业指导书1 .目的确保全自动凯氏定氮仪在校准期间内处于正常的工作状态及检测结果的准确性和有效性。定期对该设备进行期间核查。2 .核查频次每月一次。3 .核查条件3.1 外观仪器表面应光洁平整，色泽均匀。仪器各功能按键应能正常工作，各紧固件无松动，显示应清晰完整。仪器铭牌应标明其制造厂名、商标、名称、型号、规格、出厂编号以及出厂日期、铭牌应清晰。3.2 试剂硼酸溶液(20gL)：称取20.00g的硼酸，用蒸憎水溶解并定容至IoOOinL容量瓶，摇匀备用；然后按100：1比例加入甲基红.漠甲酚绿混合指示剂，混合均匀。氢氧化钠溶液(400gL)：称取400.OOg氢氧化钠，用蒸憎水溶解并定容至100OnIL容量瓶中，摇匀备用。硫酸标准滴定溶液Ec(l2H2S04),量取2.73mL浓硫酸(密度为L8419gmL),蒸为水稀释并定容至1OOOnIL容量瓶。摇为,标定合格后使全自动凯氏定氮仪期间核查作业指导书用。硫酸铉：优级纯（纯度99.5%以上）；全自动凯氏定氮仪I文件编号：I第1版甲基红-乙醇溶液：称取0.1g甲基红溶于无水乙醇中，定容至100mLo漠甲酚绿,乙醇溶液；称取Qlg漠甲酚绿溶于无水乙醇中，定容至100mLo混合指示剂：1份甲基红.乙醇溶液与5份漠甲酚绿.乙醇溶液现用现配。4 .核查内容1 .1利用有证标准物质核查精确称取0.20.5g有证标准物质（奶粉中蛋白质标准物质），按照HYY-ZY22-2013食品中蛋白质的测定作业指导书测定，每样品测量三次计算标准物质中蛋白质的含量或含氮量并与标准物质标准值比较确定自动凯氏定氮仪测定结果是否在该标准值范围内。若测定结果不在标准值范围内，则需分析原因，按照不符合工作控制程序采取纠正措施。4 .2单点比对实验将奶粉中蛋白质标准物质称样3.Ig（精确至0.00OIg）左右，加水溶解并定容至IoOmL,摇晃均匀后取5g（精确至0.0001g）依据HYY-ZY22-2013操作，并计测量值。与此同时称取5g（精确至0.00OIg）核全自动凯氏定氮仪期间核查作业指导书桃乳样品，测定结果与奶粉稀释液进行比较，确定误差在可接受范围内（k=2相对扩展不确定度6.0%）o