TCNHFA 111.68-2023 保健食品用原料龟甲团体标准.docx

ICS01.040.67CCSX83中国营养保健食品协会团体标准T/CNHFA111.682023保健食品用原料龟甲RawMaterialsforHealthFoodTestudinisCarapaxEtPlastrum发布实施中国营养保健食品协会发布目次前言21范围32规范性引用文件33技术要求34其他5附录A6lZ1刖S本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由中国营养保健食品协会提出并归口。本文件起草单位：中国食品药品检定研究院中药民族药检定所、北京中医药大学、中国中药协会中药质量与安全专业委员会、深圳市药品检验研究院、汤臣倍健股份有限公司、中国营养保健食品协会保健食品研发专业委员会。本文件主要起草人：程显隆、左甜甜、马双成、刘越、魏锋、王淑红、邓少伟、金红宇、康帅、聂黎行、王莹、汪祺、刘静、杨建波、陈佳、王亚丹、荆文光、康荣、石佳、杨洋、关潇潼、谢耀轩、李君瑶、曾利娜、佟娜、万嘉茜、卢友峰、苏龙。本文件为首次发布。保健食品用原料龟甲1范围本文件适用于保健食品用原料龟甲。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。下列文件中所包含的部分条款通过相关标准的引用而成为本标准的部分内容。凡是注明日期的引用文件,仅注H期的版本适用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改版本)适用于本文件。GB2761食品安全国家标准食品中真菌毒素限量GB2762食品安全国家标准食品中污染物限量GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB5009.11食品安全国家标准食品中总碑及无机碑的测定GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB5009.17食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定GB16740食品安全国家标准保健食品中华人民共和国药典一部中华人民共和国药典四部3技术要求3.1来源龟甲为龟科动物乌龟Wevesii(Gray)的背甲及腹甲。全年均可捕捉，以秋、冬二季为多，捕捉后杀死，或用沸水烫死，剥取背甲和腹甲，除去残肉，晒干。3.2感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽背甲外表面棕褐色或黑褐色。腹甲外表面淡黄棕色至棕黑色：内表面黄白色至灰白色在日光下观察颜色；如断面不易观察，可削平后观察滋味、气味气微腥，味微咸滋味可取少量直接口尝，或加热水浸泡后尝浸出液：气味可直接嗅闻，或在折断、破碎或搓揉时进行形态本品背甲及腹甲由甲桥相连，背甲稍长于腹甲，与腹甲常分离。背甲呈长椭圆形拱状，长7522cm,宽678cm；外表面脊棱3条；颈盾I块，前窄后宽；椎盾5块，第1椎盾长大于宽或近相等，第24推盾宽大于长：肋盾两侧对称，各4块：缘盾每侧11块；臀盾2块。腹甲呈板片状，近长方椭圆形，长6.4-21cm,宽5.517cm：外表面盾片12块，每块常具紫褐色放射状纹理,腹盾、胸盾和股盾中缝均长，喉盾、肛盾次之，肱盾中缝最短；内表面有的略带血迹或残肉，除净后可见骨板9块，呈锯齿状嵌接；前端钝圆或平截，后端具三角形缺刻，两侧残存呈翼状向斜上方弯曲的甲桥。质坚硬在日光下观察：长度、宽度及厚度测量时应用亳米刻度尺：质地是指用手折断时的感官感觉3.3薄层鉴别应符合表2的规定。表2薄层鉴别项目要求检验方法薄层供试品色谱中，在与龟甲对照药材色谱和胆固醇对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点附录A鉴别3.4理化指标应符合表3的规定。表3理化指标项目指标检验方法水分，%13.0中华人民共和国药典2020年版四部通则0832方法浸出物（水）,4.5中华人民共和国药典2020年版四部2201热浸法（用水作溶剂）铅(Pb),(mg/kg)<5.0GB5009.12总珅(As)»(mg/kg)<1.0GB5009.11总汞(Hg),(mg/kg)<03GB5009.17注：其他未列污染物限量应符合GB2762相应食品类别（名称）的规定或有关规定；未列农药最大残留限量应符合GB2763相应食品类别/名称的规定或国家有关规定C3.5真菌毒素限量真菌毒素限量应符合GB2761中相应食品类别（名称）的规定或有关规定。4其他保健食品所用原料为本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料应符合本标准。炮制方法为净制、切制的，除另有规定外，炮制加工品应符合本标准。炮制方法为其他炮制工艺的，炮制加工品应符合相应标准的规定。附录A（规范性附录）薄层鉴别检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB"6682规定的三级水。实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2方法提要本品置经甲醉溶液超声提取，采用薄层色谱法测定，以龟甲对照药材和胆固醇对照品为对照对样品进行鉴别分析。A.3仪器A.3.1分析天平：感量为0.01mg和0.0001goA.3.2超声波清洗仪。A.4试剂和耗材A.4.1甲醇。A.4.2甲苯。A.4.3乙酸乙酯。A.4.4甲酸。A.4.5硫酸。A.4.6乙醇。A.4.7硅胶G薄层板。A.4.8对照药材和对照品龟甲对照药材。胆固醉对照品英文名称、CAS号、分子式和相对分子量见表A.1。表A.1化学对照品（标准品）信息中文名称英文名称CAS号分子式相对分子量胆固醇Cholesterol57-88-5C27H46O386.65A.5色谱条件薄层板：硅胶G；点样量：供试品溶液和对照药材溶液各1020L对照品溶液5IOL;展开剂：甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（15：2：1：0.6）；显色剂：硫酸无水乙醇溶液（1IO）;观测条件：日光下检视。A.6操作方法A.6.1对照药材溶液的制备：取龟甲对照药材1g,加甲醇IOmL,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇ImL使溶解，摇匀，备用。A.6.2对照品溶液的制备：取胆固醇对照品，加甲醇制成每ImL含ImL的溶液，摇匀，备用。A.6.3供试品溶液的制备：取本品粉末1g,加甲醇IOmL,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，摇匀，备用。A.6.4鉴别分析方法：照薄层色谱法（中华人民共和国药典2020年版第四部0502）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各1020L对照品溶液510L,分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（15：2：1：0.6）为展开剂，展开16cm,取出，晾干，喷以硫酸无水乙醇溶液（ITI0）,在105加热至斑点显色清晰，日光下检视。