汽油氧化安定性测定仪（诱导期法）准规范编制说明.docx

附件2汽油氧化安定性测定仪校准规范编制说明一、任务来源经岳阳市检验检测中心向湖南省市场监督管理局申报，根据省市场监督管理局下达的湘市监计量函202327号文的通知要求，由岳阳市检验检测中心为主要起草单位，湖南计量检测研究院、中石化巴陵石油化工有限公司、长沙卡顿海克尔仪器有限公司为参与起草单位制订汽油氧化安定性测定仪校准规范。二、制订规范的必要性氧化安定性是汽油的一个重要性质。在储存和输送过程中，氧化安定性差的汽油容易发生氧化反应，生成胶质。在油箱、滤网中形成的黏稠胶状物会影响供油；沉积在火花塞、进气阀、活塞和燃烧室的胶质会形成积炭，影响发动机正常工作O诱导期表示汽油在储存时生成胶质的倾向，是评价汽油氧化安定性的一个重要的质量指标。一般来说，汽油的诱导期越长，其越不易氧化，胶质增长的速度较慢，氧化安定性越好。诱导期法作为评价汽油氧化安定性的重要方法之一，其使用范围涵盖了汽油产品的生产与销售、科研、质量检测、汽车等多个领域。目前，国际上测定诱导期的主流方法为ISO7536石油产品汽油氧化安定性的测定诱导期法、ASTMD525汽油氧化安定性测定法（诱导期法）、IP40石油产品汽油氧化安定性的测定诱导期法、JISK2287汽油一氧化稳定性试验方法一诱导期法。这些方法的测试原理相同，试验结果具有可比性。GB/T8018-1987汽油氧化安定性测定法（诱导期法）是修改采用ASTMD52580标准制定的。该标准已执行20多年。在此期间，美国材料与试验协会对ASTMD525标准进行了几次修订，明确了方法的适用范围，对仪器设备进行了补充及规范，对试验条件也进行了补充、修改和完善，并对精密度作了更加严格的规定。这些修改有利于试验操作的进行，也有利于测定结果的准确和重现。于是我国对GB/T8018-1987旧标准进行修订，使我国石油产品质量评定保持与世界先进水平同步，从而更好地满足我国石油产品生产、科研、质量检测和贸易的需要。新修订版本为GB/T80182015汽油氧化安定性的测定诱导期法。目前国家尚未制定关于汽油氧化安定性测定仪的检定规程或校准规范，无法对其计量性能进行有效评价，更无法实现量值溯源，给仪器生产企业和使用单位带来巨大困扰，该项地方校准规范的起草迫在眉睫。我中心此次制定汽油氧化安定性测定仪校准规范地方校准规范，为我省范围内汽油氧化安定性测定仪的校准提供具有科学性、合理性、可行性的校准依据和方法，对汽油氧化安定性测定仪的量值传递提供技术保障。三、制订的基本原则和要求为了使规范既有先进性，又考虑适应我省实际情况，起草小组在制订过程中力求按照以下原则完成规范起草工作：（1）符合国家有关法律、法规的规定，各项要求科学合理，重点考虑操作的可行性及实施的经济性，借鉴国家标准等技术文件，保持与相关技术文件的一致性，统一性。（2）编写格式按照JJFlO71-2010国家计量校准规范编写规则的要求进行编写。（3）在广泛调研的基础上，严格按照湖南省地方计量校准规范修订工作办理程序和国家计量校准管理办法的要求开展制订工作，认真做好地方计量技术规范的编写、实验验证、征求意见，保证计量校准规范的质量和水平。四、制订规范的简要过程1 .规范制订任务批准立项后，起草人在相关法律法规的了解上、技术能力和实现程度上、相关其他资料的收集上做了充分的准备工作。2 .调研情况：2023年2月至2020年4月，起草人到汽油氧化安定性测定仪生产企业、使用单位进行调研，对汽油氧化安定性测定仪的生产、使用和溯源情况等做了大量调查。其中：2.1 生产情况：目前我省是国内汽油氧化安定性测定仪生产产业集中地，其中有代表性的企业有：长沙卡顿海克尔仪器有限公司、湖南津市市石油化工仪器有限公司、长沙思辰仪器科技有限公司，长沙长沙翰达仪器仪表有限公司，长沙富兰德实验分析仪器有限公司等。2. 2使用情况：汽油氧化安定性测定仪广泛应用于石油化工企业、检验检测机构、电力行业及科研院所等。3. 3溯源与校准情况：目前省内大部分计量技术机构依据GB/T8018-2015汽油氧化安定性的测定诱导期法对汽油氧化安定性开展校准工作，方法存在一定的不合理性，有待完善。4. 规范起草小组结合理论、实验和经验进行该规范的编写，起草小组成员间通过开会，电话和电子邮件等方式，经过多次讨论，于2023年8月底完成了规范初稿。初定了规范中的原则性问题和主要条款，随后发至小组各成员进行修改，各小组成员通过电话和邮件沟通等方式将个人意见和建议反馈汇总，经过多次修改后，起草小组于2023年11月初完成征求意见稿向全省各市法定计量检定机构和生产单位征求意见。五、主要制订内容说明1关于适用范围本规范适用于汽油氧化安定性测定仪（诱导期法）的校准，其他相同原理的仪器可参考本规范执行。2关于引用文件本规范的术语、标准器指标多引用于JJG875数字压力计检定规程、JJFl030恒温槽技术性能测试规范、JJF1101环境实验设备温度、湿度参数校准规范、GB/T8018-2015汽油氧化安定性测定法（诱导期法）因此列入引用文件。3关于术语本规范的术语定义了工作区域、温度波动性、温度均匀性、诱导期。4关于概述概述介绍了汽油氧化安定性的工作原理，参考了GB/T8018-2015汽油氧化安定性测定法（诱导期法）及主要的几种汽油氧化安定性测定仪说明书等，综合而成。汽油氧化安定性是汽油在常温和液相条件下抵抗大气（或氧气）的作用而保持其性能不变的能力。汽油氧化安定性测定方法主要采用诱导期法，试样在氧弹中氧化，此氧弹先在1525下充氧气至69OkPa705kPa,然后在98102条件下加热。按规定的时间间隔读取压力，或连续记录压力，直至到达转折点。试样到达转折点所需要的时间即为试验温度下的实测诱导期。汽油氧化安定性测定仪是测定汽油氧化安定性的仪器。汽油氧化安定性测定仪主要由温度控制系统、压力测量系统、温度测量系统等组成。5关于计量特性类型序号校准项目计量特性液体浴1温度示值误差±0.5C2温度均匀性1.0oC3温度波动性1.0C4压力示值误差÷4.OkPa5压力回程误差4.OkPa固体浴1升温时间60min2温度示值误差±0.5C3温度波动性1.0C4压力示值误差±4.OkPa5压力回程误差4.OkPa注：以上指标不是用于合格性判别，仅供参考。6关于校准条件6.1环境条件6.1.1校准时环境温度：（1035）,相对湿度不大于85%。6.1.2电源电压：（220±22）V；频率：（50±l）Hz。6. 1.3氧化安定性测定仪周围无腐蚀性气体，仪器附近无强烈振动源，无强电、磁场干扰，避免强光照射。6.2测量标准及其他设备校准使用的测量设备应满足表1的技术要求。表1校准用设备一览表序号设备名称技术要求用途1温度校准装置收0.1°C,k=2温度标准器2数字压力计不低于0.05级(02)MPa压力标准器3压力发生器(06)MPa压力源4电子秒表MPE:±0.5sd计时标准器7关于校准项目和校准方法7. 1外观检查7. 1.1氧化安定性测定仪的铭牌上或适当位置上应标明产品名称、型号规格、制造单位（商标）、出厂编号等信息，并清晰可辨。7 .1.2氧化安定性测定仪各开关、旋（按）钮等功能键及接（插）件应完好牢固。8 .1.3氧化安定性压测定仪各配件齐全、完好，液体浴有非自复位温控器，能保证当浴中液面低于安全高度时切断加热，从而防止液体浴被烧干。7. 2校准前准备7. 2.1校准前先开启氧化安定性测定仪电源进行预热，预热时间至少15min或满足仪器使用说明书的相应要求。7 .2.2按使用说明书或者客户实验要求使氧化安定性测定仪处于正常工作状态，并保证液体浴的液面处于规定的位置。8 .3温度校准7.3.1液体浴温度校准7. 3.1.1校准温度点的选择氧化安定性测定仪温度校准点为100。7. 3.1.2测试点的数量和位置温度测试点为5个，测试点的位置应布放在氧化安定性测定仪液体浴工作区域内，O点位于工作区的几何中心，A、B测试点紧靠氧化安定性测定仪氧弹上部，C、D测试点紧靠氧化安定性测定仪氧弹下部。测温点的布置如图2所示。OABOOoDCo图2温度测试布点示意图7.3.1.3温度的校准氧化安定性测定仪达到设定温度100C后稳定至少10min或氧化安定性测定仪使用说明书要求的稳定时间后，才可以读数。每隔5min曾1次所有测试点温度及氧化安定性测定仪温度显示值，在30min内共测试7次。7. 3.1.4温度示值误差计算按公式（1）计算氧化安定性测定仪温度示值误差：M=tdT0式中：Z一一温度示值误差，；八一一氧化安定性测定仪显示温度平均值，C；t0一一中心点7次测量的平均值，°C。7. 3.1.5温度均匀性计算按公式（2）计算氧化安定性测定仪温度均匀性：%=，max-min（2）式中：力一一氧化安定性测定仪温度均匀性，；aX各测试点7次测量平均值中最大值，C；%n一一各测试点7次测量平均值中最小值，7.3.1.6温度波动性计算按公式（3）计算氧化安定性测定仪温度波动性:U2式中：3氧化安定性测定仪温度波动性，C；tonao点7次测量中的最大值，；fr.in。点7次测量中的最小值，o7. 3.2固体浴温度校准8. 3.2.1校准温度点的选择氧化安定性测定仪温度校准点为100。9. 3.2.2测试点的数量和位置温度测试点为1个，测试点的位置应布放在样品瓶底部上方约15mm处。10. 3.2.4升温时间氧化安定性测定仪达到设定温度100C后稳定至少10min或氧化安定性测定仪使用说明书要求的稳定时间后,将氧弹放入固体浴中,开始i瑞则试点温度，同时启动秒表，每隔5min记录1次测试点温度。求财贰蠲度首次:穆J98°C以上所需时间为氧化安定性测定仪升温时间。11. 3.2.5温度的校准氧化安定性测定仪达到设定温度I（X）C后稳定至少10min或氧化安定性测定仪使用说明书要求的稳定时间后，将氧弹放入固体浴中，60min后开始i碟则试点温度及氧化安定性测定仪温度显示值，每隔5min记录1次，在30min内共测试7次。12. 3.2.6温度示值误差计算按公式（4）计算氧化安定性测定仪温度示值误差：Z=tdf（4）式中：一一温度示值误差，；td一一氧化安定性测定仪显示温度平均值，；tl.测试点7次测量的平均值，。7.3.2.7温度波动性计算按公式（5）计算氧化安定性测定仪温度波动性:2式中：tb氧化安定性测定仪温度波动性，；测试点7次测量中的最大值，C；£onin测试点7次测量中的最小值，。7.4压力校准7.4.1压力校准连接方式氧化安定性测定仪的压力校准按图3所示的方式连接，并通电预热。压力尊氧化安定性测定仪压力发生器图3氧化安定性测定仪压力校准连接示意图7.4.2压力校准点的选取及校准循环次数氧化安定性测定仪压力校准点不少于5点（含零点、700kPa上限点），所选取的校准点应较均匀地分布在全量程范围内，升压、降压校准循环次数为一次。7.4.3压力示值误差校准氧化安定性测定仪的压力示值误差校准按所选取的校准点进行。校准时逐渐平稳的升压，当示值达到测量上限点后，切断压力源，耐压3min,然后按原校准点平稳地降压倒序回校。7.4.4压力示值误差的计算氧化安定性测定仪压力示值误差按公式(6)计算：P=Pr-Ps(6)式中：P各校准点示值误差，kPa；PR各校准点正、反行程示值，kPa；Ps标准器各校准点的标准示值，kPao7.4.5回程误差校准回程误差可利用示值误差校准的数据进行计算。取同一校准点上正、反行程示值之差的绝对值作为氧化安定性测定仪压力回程误差。