汽油氧化安定性测定仪（诱导期法）准规范.docx

I IQ省地方计量校准规范JJF（湘）××-2023汽油氧化安定性测定仪（诱导期法）校准规范CaIibrationSpecificationforGasolineoxidationstabiIitytester（Inductionperiodmetermethod）（征求意见稿）× × × ×-× ×-× X发布× ×-× X-XX实施湖南省市场监督管理局发布JJF （湘）× ×-2023汽油氧化安定性测定仪（诱导期法）校准规范CaIibrationSpecificationforGasolineoxidationstabiIitytester（Inductionperiodmetermethod）归口单位：湖南省市场监督管理局主要起草单位：岳阳市检验检测中心参加起草单位：湖南省计量检测研究院中石化巴陵石油化工有限公司长沙卡顿海克尔仪器有限公司本规范委托岳阳市检验检测中心负责解释JJF（湘）X×-××××本规范主要起草人:周雄（岳阳市检验检测中心）刘伟（岳阳市检验检测中心）肖克（湖南省计量检测研究院）吴伟峰（中石化巴陵石油化工有限公司）参加起草人：李慧敏（岳阳市检验检测中心）张小芹（岳阳市检验检测中心）任星旺（岳阳市检验检测中心）周仁发（长沙卡顿海克尔仪器有限公司）目录引言(II)1范围(1)2引用文件(1)3术语(1)4概述(1)5计量特性(2)6校准条件(2)6.1环境条件(2)6. 2测量标准及其他测量设备(2)7校准项目和校准方(3)7. 1外观检查(3)7.2校准前准备(3)7.3温度校准(3)7.3.1液体浴温度校准(3)7.3.2固体浴温度校准(5)7.4压力校准(6)8校准结果表达(7)9复校时间间隔(8)附录A氧化安定性测定仪校准记录格式(液体浴)(9)附录B氧化安定性测定仪校准记录格式(固体浴)(10)附录C氧化安定性测定仪校准证书格式内页(示例)(11)附录D氧化安定性测定仪温度示值误差测量不确定度评定示例(12)附录E氧化安定性测定仪压力示值误差测量不确定度评定示例(15)JJF（湘）X×-××××?l本规范以JJF1001-2011通用计量术语及定义、JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示、JJF1071-2010国家计量校准规范编写规则以及JJFlO94-2002测量仪器特性评价为基础性系列规范进行制定。本规范的制定主要参考了GB/T80182015汽油氧化安定性的测定（诱导期法）、JJG875-2005数字压力计检定规程、JJFlO30-2010恒温槽技术性能测试规范等文件。本规范为首次发布。汽油氧化安定性测定仪（诱导期法）校准规范1范围本规范适用于汽油氧化安定性测定仪（诱导期法）（以下简称氧化安定性测定仪）的校准，其他相同原理的仪器可参考本规范执行。2引用文件本规范引用了下列文件：JJG875数字压力计检定规程JJF1030恒温槽技术性能测试规范JJFHOl环境实验设备温度、湿度参数校准规范GB/T8018-2015汽油氧化安定性测定法（诱导期法）凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3术语3.1工作区域workingspace能保证温度稳定性和均匀性的区域。3.2温度波动性temperaturevolatility指工作区域在一定时间间隔内，温度变化的范围。3.3温度均匀性temperatureuniformity指工作区域最高温度与最低温度的差。3.4诱导期inductionperiodmeter从氧弹放入Iooe浴中至转折点之间所经过的时间，以分钟（min）表示。4概述汽油氧化安定性是汽油在常温和液相条件下抵抗大气（或氧气）的作用而保持其性能不变的能力。汽油氧化安定性测定方法主要采用诱导期法，试样在氧弹中氧化，此氧弹先在15C25°C下充氧气至690kPa705kPa,然后在98C102条件下加热。按规定的时间间隔读取压力，或连续记录压力，直至到达转折点。试样到达转折点所需要的时间即为试验温度下的实测诱导期。汽油氧化安定性测定仪是测定汽油氧化安定性的仪器。汽油氧化安定性测定仪主要由温度控制系统、压力测量系统、温度测量系统等组成。5计量特性计量性能要求见表1表1氧化安定性测定仪的计量性能要求类型序号校准项目计量特性液体浴1温度示值误差±0.5C2温度均匀性1.0C3温度波动性1.0C4压力示值误差±4.OkPa5压力回程误差4.OkPa固体浴1升温时间60min2温度示值误差±0.5C3温度波动性1.0C4压力示值误差±4.OkPa5压力回程误差4.OkPa注：以上指标不是用于合格性判别，仅供参考。6校准条件6.1环境条件6.1.1校准时环境温度：（1035）,相对湿度不大于85%。6.1.2电源电压：（220±22）V；频率：（50±l）Hz06.1.3氧化安定性测定仪周围无腐蚀性气体，仪器附近无强烈振动源，无强电、磁场干扰，避免强光照射。6. 2测量标准及其他设备校准使用的测量设备应满足表1的技术要求。表1校准用设备一览表序号设备名称技术要求用途1温度校准装置恒O.TC,k=2温度标准器2数字压力计不低于0.05级(02)MPa压力标准器3压力发生器(0-6)MPa压力源4电子秒表MPE:±0.5sd时间标准器7校准项目和校准方法7. 1外观检查7.1.1 氧化安定性测定仪的铭牌上或适当位置上应标明产品名称、型号规格、制造单位（商标）、出厂编号等信息，并清晰可辨。7.1.2氧化安定性测定仪各开关、旋（按）钮等功能键及接（插）件应完好牢固。7.1.3氧化安定性压测定仪各配件齐全、完好，液体浴有非自复位温控器，能保证当浴中液面低于安全高度时切断加热，从而防止液体浴被烧干。7.2 校准前准备1 .2.1校准前先开启氧化安定性测定仪电源进行预热，预热时间至少15min或满足仪器使用说明书的相应要求。7 .2.2按使用说明书或者客户实验要求使氧化安定性测定仪处于正常工作状态，并保证液体浴的液面处于规定的位置。7.3 温度校准7.4 3.1液体浴温度校准7. 3.1.1校准温度点的选择氧化安定性测定仪温度校准点为100。7.3. 1.2测试点的数量和位置温度测试点为5个，测试点的位置应布放在氧化安定性测定仪液体浴工作区域内，0点位于工作区的几何中心，A、B测试点紧靠氧化安定性测定仪氧弹上部，C、D测试点紧靠氧化安定性测定仪氧弹下部。测温点的布置如图2所示。oABo0DC图2温度测试布点示意图7.3.1.3温度的校准氧化安定性测定仪达到设定温度100C后稳定至少10min或氧化安定性测定仪使用说明书要求的稳定时间后，才可以读数。每隔5min记录1次所有测试点温度及氧化安定性测定仪温度显示值，在30min内共测试7次7.3.1.4温度示值误差计算按公式（1）计算氧化安定性测定仪温度示值误差：At=Lf式中：Z一一温度示值误差，；tA氧化安定性测定仪显示温度平均值，；K中心点7次测量的平均值，7.3.1.5温度均匀性计算按公式（2）计算氧化安定性测定仪温度均匀性：=*x-'min（2）式中：Atj氧化安定性测定仪温度均匀性，°C；心X各测试点7次测量平均值中最大值，C；tnin各测试点7次测量平均值中最小值，7.3.1.6温度波动性计算按公式（3）计算氧化安定性测定仪温度波动性：Mh=±r°max"z°min（3）式中：tb一一氧化安定性测定仪温度波动性，；Zcem。点7次测量中的最大值，；人n。点7次测量中的最小值，。7.3.2固体浴温度校准7.3.2.1校准温度点的选择氧化安定性测定仪温度校准点为100。7.3.2.2测试点的数量和位置温度测试点为1个，测试点的位置应布放在样品瓶底部上方约15mm处。7.3.2.4升温时间氧化安定性测定仪达到设定温度100C后稳定至少10min或氧化安定性测定仪使用说明书要求的稳定时间后，将氧弹放入固体浴中，开始i（三M试点温度，同时启动秒表，每隔5min记录1次测试点温度。浅则试点S度首次达到98以上所需时间为氧化安定性测定仪升温时间。7.3.2.5温度的校准氧化安定性测定仪达到设定温度IOoC后稳定至少10min或氧化安定性测定仪使用说明书要求的稳定时间后，将氧弹放入固体浴中，60nin后开始记袤则试点温度及氧化安定性测定仪温度显示值，每隔5min记录1次，在30min内共测试7次。7.3.2.6温度示值误差计算按公式（4）计算氧化安定性测定仪温度示值误差：=td-t（4）式中：Nt温度示值误差，；tA氧化安定性测定仪显示温度平均值，C；t0测试点7次测量的平均值，°C。7.3.2.7温度波动性计算按公式（5）计算氧化安定性测定仪温度波动性：02式中：心一一氧化安定性测定仪温度波动性，;Qmx测试点7次测量中的最大值,；以in测试点7次测量中的最小值,°C。7.4压力校准7.4.1压力校准连接方式氧化安定性测定仪的压力校准按图3所示的方式连接，并通电预热。图3氧化安定性测定仪压力校准连接示意图7. 4.2压力校准点的选取及校准循环次数氧化安定性测定仪压力校准点不少于5点（含零点、700kPa上限点）,所选取的校准点应较均匀地分布在全量程范围内，升压、降压校准循环次数为一次。7 .4.3压力示值误差校准氧化安定性测定仪的压力示值误差校准按所选取的校准点进行。校准时逐渐平稳的升压，当示值达到测量上限点后，切断压力源，耐压3min,然后按原校准点平稳地降压倒序回校。8 .4.4压力示值误差的计算氧化安定性测定仪压力示值误差按公式（6）计算：P=Pr-Ps（6）式中：P各校准点示值误差，kPa；PR一各校准点正、反行程示值，kPa；Ps标准器各校准点的标准示值，kPa。7.4.5回程误差校准回程误差可利用示值误差校准的数据进行计算。取同一校准点上正、反行程示值之差的绝对值作为氧化安定性测定仪压力回程误差。9 校准结果表达按本校准规范要求校准的仪器，出具校准证书。校准证书应至少包括以下信息：a）标题，如“校准证书”；b）实验室名称和地址；c）进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；d）证书的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；e）客户的名称和地址；f）被校对象的描述和明确标识；g）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；h）对校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；i）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；j）校准环境的描述；k）校准结果及其测量不确定度的说明；1）对校准规范的偏离的说明；m）校准证书签发人的签名、职务或等效标识；n）校准结果仅对被校对象有效的声明；o）未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。校准原始记录格式见附录A、附录B,校准证书内页格式见附录C,温度示值误差测量结果不确定度评定见附录D,压力示值误差测量结果不确定度评定见附录Eo10 复校时间间隔复校时间间隔建议为1年。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。附录A氧化安定性测定仪校准记录格式（液体浴）（示例）附录B氧化安定性测定仪校准记录格式（固体浴）（示例）委托单位记录编号仪器名称型号/规格编号制造厂测量范围标准器名称型号编号准确度/不确定度标准器证书编号有效期校准依据校准地点环境温度4C环境湿度%RH、外观及工作正常性检查二、升温时间校准测量时间minO5101520253035404550测量温度/七三、温度校准测量时间min60657075808590温度平均值温度示值误差温度波动性显示温度c测量温度/四、压力校准校准点/kPa标准值/kPa显示值/kPa上行程下行程示值误差/kPa回程误差/kPa扩展不确定度/kPa（A=2）校准：核验：校准日期：年月日附录C氧化安定性测定仪校准证书内页（示例）校准结果1、外观及工作正常性检查：2、升温时间：3、温度示值误差：4、温度均匀性：5、温度波动度：6、压力示值误差：7、压力回程误差：温度示值误差的扩展不确定度:压力示值误差的扩展不确定度:以下空白附录D氧化安定性测定仪温度示值误差测量不确定度评定示例D.1概述D.1.1使用范围：本方法适用于汽油氧化安定性测定仪（诱导期法）（以下简称氧化安定性测定仪）的校准。D.1.2环境条件：温度：（1535）；相对湿度：（3585）虬D.1.3测量标准：温度校准装置，测量范围（0-200）,分辨力为0.0C,在I（XrC时,修正值测量不确定度为U=O.1,k=2°D.1.4测量方法：将氧化安定性测定仪液体浴温度设定为100C,待升到设定温度并稳定后开始记录测定仪温度及中心点温度，记录时间间隔为5min,30min内记录7组数据。氧化安定性测定仪温度示值平均值与中心点实际温度之差即为氧化安定性测定仪温度示值误差。D.2测量模型r=zd-z-ro（D.1）式中：M氧化安定性测定仪温度示值误差，;tA氧化安定性测定仪温度示值，；",温度标准装置示值，;o温度标准装置修正值，°C。D.3测量不确定度来源（1）氧化安定性测定仪温度测量重复性引入的标准不确定度；（2）温度标准装置分辨率引入的标准不确定度；（3）温度标准装置修正值引入的标准不确定度。D.4标准不确定度分量计算D.4.1氧化安定性测定仪温度测量重复性引入的标准不确定度分量明在100C校准点重复测量10次，按公式（D.2）计算实验标准偏差sU-)2j=0.05()(D.2)校准过程中使用7次测量算术平均值作为测量结果，则测量结果的重复性引入的标准不确定度分量为：/=电/而=0.02。D. 4.2温度标准装置分辨率引入的标准不确定度分量人温度标准装置温度分辨率为0.01C,不确定度区间半宽0.005°C,服从均匀分布，则温度标准装置分辨率引入的标准不确定度分量：生F甯=0.003（）D. 4.2温度标准装置修正值引入的标准不确定度分量人温度标准装置修正值的不确定度U=0.1,k=2,则温度标准装置修正值引入的标准不确定度分量：u3=Uk=0.1/2=0.05（）D.5标准不确定度汇总根据上述不确定度分析，进行汇总，汇总结果如表C.1所示:表C.1标准不确定度一览表符号来源类型标准不确定度W1氧化安定性测定仪温度示值重复性A0.02U2温度标准装置分辨率B0.003Ui温度标准装置修正值B0.05D.6合成J标准不确定度以上各影响量相互独立，则合成标准不确定度按公式（D.3）计算：uc4w2+u2+u3（D.3）将,U293代入以上计算，得：U=O.06D.7扩展不确定度取包含因子女二2,则：U=k×uc=0.12CD.8测量结果报告温度示值误差校准结果扩展不确定度：U=0.12；k=2附录E氧化安定性测定仪压力示值误差测量不确定度评定示例E.1概述E. 1.1使用范围：本方法适用于汽油氧化安定性测定仪(诱导期法)(以下简称氧化安定性测定仪)的校准。E.1.2环境条件：温度：(20±5),相对湿度：85%oE.1.3测量标准：0.05级数字压力计，测量范围为(0-2)MPa,最大允许误差为±lkPa.E.1.4测量方法：用三通分别连接标准数字压力计、氧化安定性测定仪的压力输出端和压力发生器。当系统达到平衡时，分别记录数字压力计和氧化安定性测定仪压力读数，氧化安定性测定仪压力示值与数字压力计示值之差为氧化安定性测定仪的示值误差。E.2测量模型P=P-Ps(E.1)式中：AP各校准点示值误差，kPa；PR各校准点正、反行程示值，kPa；PS标准器各校准点的标准示值，kPa。E.3测量不确定度来源(1)氧化安定性测定仪压力测量重复性引入标准不确定度；(2)标准器引入的标准不确定度。E.4标准不确定度分量计算E. 4.1氧化安定性测定仪压力测量重复性引入的标准不确定度分量明对被校氧化安定性测定仪在70OkPa压力测量点处进行10次重复测量，记录10组数据。数据如下：700.2kPa、700.2kPa700.lkPa>700.lkPa>700.OkPa、700.1kPa、700.OkPa、700.1kPa、700.2kPa.700.OkPa0按以下公式E.2)计算实验标准偏差以：S2=-=0.08(kPa)(E.2)IH-I校准过程中使用单次测量的结果计算，则测量结果的重复性引入的标准不确定度分量为：u1=0.008kPaoE.4.20.05级数字压力计引入的标准不确定度分量“2校准所用的标准器为0.05级数字压力计，其大允许误差为±lkPa,即区间半宽a=lkPa,按均匀分布处理，则m2=13=0.58(kPa)E.5标准不确定度汇总根据上述不确定度分析，进行汇总，汇总结果如表D.1所示：表D.1标准不确定度一览表符号来源类型标准不确定度«1氧化安定性测定仪压力示值重复性A0.08kPa2数字压力计B0.58kPaE.6合成标准不确定度以上各影响量相互独立，合成标准不确定度按公式(E.3)计算：ut.=(E.3)将人,心代入以上计算，得：uc=0.59kPaE.7扩展不确定度取包含因子女二2,贝小U=k×u=1.2kPaE.8测量结果报告压力示值误差校准结果扩展不确定度：U=1.2kPa；k=2