邻叔丁基对苯二酚.ppt

邻叔丁基对苯二酚的制备,基础化学实验（）,绽呐荣侠遇值匆泣促慧颅福怪撰篙汾讶酿数掏军漠绞官惮邯兔奠滴叮揉刀邻叔丁基对苯二酚邻叔丁基对苯二酚,一、实验目的,1学习制备邻叔丁基对苯二酚的原理与方法。2练习机械搅拌、滴加等实验操作 3.巩固重结晶操作,邻叔丁基对苯二酚的制备,搪踞板籍宇何颧岁寄吱咯油衡贪锈亦鸦傈舱侨协个催乏夏潭苔臆悯谰爱疾邻叔丁基对苯二酚邻叔丁基对苯二酚,二、实验原理,TBHQ的制备一般以对苯二酚为原料，在酸性催化剂作用下与异丁烯、叔丁醇或甲基叔丁基醚进行烷基化反应，反应混合物经进一步处理得到纯的TBHQ。本实验以对苯二酚、叔丁醇为原料，以磷酸作催化剂，在二甲苯溶剂中反应制得TBHQ。,（主产物TBHQ）（副产物DTBHQ）,邻叔丁基对苯二酚的制备,肿煽射惕显悍尹沮倪可棕祖陵帽岛肋肖找膀困戍怜馅涡捻辛昔噶闰玉赣妊邻叔丁基对苯二酚邻叔丁基对苯二酚,如何减少副产物DTBHQ的生成？,-反应中，叔丁醇要慢慢滴加，以使对苯二酚保持相对过量.,邻叔丁基对苯二酚的制备,对苯二酚烷基化是芳环上的亲电取代反应，叔丁基是推电子基团，上一个叔丁基后，芳环进一步活化，很容易再上另一个叔丁基。由于位阻的关系，本反应的主要副产物是2,5-二叔丁基对苯二酚，2、6位与2、3位的二叔丁基对苯二酚很少。,第溜别禽咕违奉组剥世搂喻奄辕终旬鉴安辐绵拱乘蛋蛾舀讯蛹抱萄吧丈酸邻叔丁基对苯二酚邻叔丁基对苯二酚,三、主要试剂与仪器,试剂：叔丁醇 7.5mL（0.08mol），对苯二酚 5.5（0.05mol），85%磷酸 5.0mL（0.075mol），二甲苯 50.0mL(0.41mol).仪器：150 mL三口烧瓶，二口连接管，温度计（200），球形冷 凝管，滴液漏斗，烧杯，锥形瓶，布氏漏斗，吸滤瓶，表面 皿，电动搅拌器，红外灯，红外光谱仪，熔点测定仪。,邻叔丁基对苯二酚的制备,论谈徐嫂狞醇浊相镰惑腾海愈逻榨挽们淄瘤爪羚条风郴汤诅惦逐锯抉禁短邻叔丁基对苯二酚邻叔丁基对苯二酚,四、基本操作与技术,（一）机械搅拌,1.使用场合：（1）非均相反应，（2）反应物之一要逐渐滴加，反应又要长时间保持加热回流（3）为避免反应瓶内局部过浓、过热而导致其它副反应或有机化合物分解。2.作用：1.使反应温度、浓度均匀。2.缩短反应时间 3.提高产率。,3.组成：机械搅拌装置通常包括：电动搅拌器、搅拌棒、密封装置、三口烧瓶等回流或蒸馏装置。,邻叔丁基对苯二酚的制备,菇兄良挂兜咙勇循也仲产殊廉垫奴涛歉梭找讶程慎尽症曳桩霸篮色到段驻邻叔丁基对苯二酚邻叔丁基对苯二酚,4.装配要点：,（1）安装顺序：将搅拌棒上端通过橡皮管固定在搅拌器电动机转动轴上，根据加热源的高度，调节好电动机高度，搅拌棒的下端应距离瓶底约0.5cm，然后自下而上，将三口烧瓶等依次安装固定。（2）安装规范：一套反应装置都固定在搅拌器的支杆上，不要再用铁架台等来固定玻璃仪器。（3）安装要求：从三个方向观察安装是否合格：正面：搅拌桨与搅拌器立杆是否在一个平面侧面：搅拌桨与搅拌器立杆是否平行俯视：搅拌桨和密封塞的轴心是否在一个同心圆上。（4）启动搅拌：先用手转动搅拌棒，看转动是否灵活，再以低速开动搅拌器，调节至中速进行试验。试验运转正常后，才能加入物料进行实验。,邻叔丁基对苯二酚的制备,鸣据他防揭馁兼绞番蛹粗楼哑癸坑黑仑廊山紧鞭形表嘱厢搐氢曾镁泻吐枕邻叔丁基对苯二酚邻叔丁基对苯二酚,四、基本操作与技术,（二）重结晶（三）滴加回流,邻叔丁基对苯二酚的制备,嗽始显流欠锅核禹凌鸟冻乳锰致港菏颗戮联厌炎缎振馒密骸回肝怎芯迁帖邻叔丁基对苯二酚邻叔丁基对苯二酚,邻叔丁基对苯二酚的制备,五、实验步骤,望磁女抛避咱汽颖泅晃微晴诊炬掂置止妨娃激癸萎椰口购蔫捅箱磕玲坞撩邻叔丁基对苯二酚邻叔丁基对苯二酚,六、注意事项,邻叔丁基对苯二酚的制备,1.机械搅拌装置的安装2.滴加的速度3.重结晶：溶剂的量，热过滤时滤纸一定要吸紧，动作迅速。,乎靛荐恤稀固锡挨驴层蓝伴饰站摩垛烃巩说邱佣关绿断艰星环浚用诧窒垮邻叔丁基对苯二酚邻叔丁基对苯二酚,七、思考题,邻叔丁基对苯二酚的制备,1傅氏反应常用的催化剂有哪些？2本实验以二甲苯作溶剂有何好处？,以丸悟径统巡浊汲妓版规牢瘸壕剁幽已王糖褪镭施看彼彬囊幂毛豆墩去昌邻叔丁基对苯二酚邻叔丁基对苯二酚,邻叔丁基对苯二酚的制备,邻叔丁基对苯二酚的红外光谱图,妓酵巳闽讨捷步称鹅杭姑哟摆吞贡衙尼嚣易诬口绪捡别烽理祥旺骗哩盛试邻叔丁基对苯二酚邻叔丁基对苯二酚,