磺胺类药物的分析).ppt

第十二章,磺胺类药物的分析,基本结构 苯,对氨基,磺酰胺,芳伯氨基,磺酰胺基,磺胺甲噁唑（SMZ）,5-甲基异噁唑,较活泼,磺胺嘧啶（SD）,嘧啶环,较活泼,第一节 鉴别试验,一、重氮化偶合反应 芳伯氨基,噁,二、与硫酸铜的成盐反应 活泼H,第二节 含量测定,ChP,一、原料药 亚硝酸钠滴定法 酸性条件 盐酸 催化剂 溴化钾 指示终点 永停法,滴定速度 先快后慢 快速滴定法 滴定管尖端插入液面下2/3处，将滴定液一次性大部分放下，近 终点时提出滴定管，淋洗尖端，继续缓缓滴定至终点,二、复方磺胺制剂,（一）复方磺胺甲噁唑片,甲氧苄啶（TMP）,磺胺甲噁唑（SMZ）,增效剂,双波长分光光度法 1.原理 在待测组分的最大吸收波长处测定待测组分和干扰组分的吸收度总和；另选一适当波长测定干扰组分的吸收度，并使干扰组分在测定波长和参比波长处的吸收度相等,2.定量依据 待测组分在两波长下吸收度差（A),即 吸收度差值（A）仅与待测组分的浓度有关，而与干扰组分无关，因而干扰组分的干扰被消除,3、必要条件 A、干扰组分在两个波长处吸收度 相等 B、待测组分在两个波长处吸收度 差值（A）应足够大,（二）复方磺胺嘧啶片,碘胺嘧啶（SD）在SD的max=308nm处测定,甲氧苄啶（TMP）,扫描执书（新）p474图12-2,复方磺胺嘧啶片的紫外吸收光谱,00：82.中国药典（2000年版）收载 磺胺甲噁唑的含量测定方法为 A.非水溶液滴定法 B.紫外线分光光度法 C.氮测定法 D.亚硝酸钠滴定法 E.碘量法,01：135.磺胺类药物的鉴别方法有 A.Kober反应 B.重氮化-偶合反应 C.与硫酸铜的成盐反应 D.Marquis反应 E.坂口反应,例1、与硫酸铜生成草绿色沉淀的是 A、磺胺甲噁唑 B、磺胺嘧啶 C、甲氧苄啶 D、磺胺异噁唑 E、磺胺醋酰钠,例2、中国药典(2000年版)收载磺胺甲 噁唑的含量测定方法是 A、非水溶液滴定法 B、紫外分光光度法 C、氮测定法 D、NaNO2滴定法 E、碘量法,例3、双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中 磺胺甲噁唑含量时，选择两个测定波长的原则是A、磺胺甲噁唑在两波长处吸收度相等B、磺胺增效剂甲氧苄啶在两波长处吸收度相等C、磺胺甲噁唑在两波长处吸收度不等D、磺胺甲噁唑在两波长处的吸收度差值应尽量大E、磺胺增效剂甲氧苄啶在两波长处的吸收度差值 应尽量小,