采样知识培训.ppt

DAC采样知识培训,2007年7月17日制作：李凤杰,为什么要学习采样知识,正确采样是做好分析工作的前提,采样标准,GB/T6678化工产品采样总则介绍,一、采样目的二、采样的基本原则三、物料特性值的变异性类型四、均匀物料的采样五、采样记录六、样品容器七、样品标签,GB/T6678化工产品采样总则介绍,一、采样的目的：取得物料的特性数值,GB/T6678化工产品采样总则介绍,技术方面的目的：1、确定产品的质量；2、控制生产工艺过程；3、鉴定未知物；4、确定污染的性质、程度和来源；5、验证物料的特性或特性值；6、测定物料随时间、环境的变化；7、鉴定物料的来源等。,GB/T6678化工产品采样总则介绍,商业方面的目的：1、确定销售价格；2、验证是否符合合同的规定；3、保证产品销售质量满足用户的要求等。,GB/T6678化工产品采样总则介绍,法律方面的目的：1、检查物料是否符合法令要求；2、检查生产过程中泄漏的有害物质是否超过允许极限。3、法庭调查；4、确定法律责任；5、进行仲裁等。,GB/T6678化工产品采样总则介绍,安全方面的目的：1、确定物料是否安全或危险程度；2、分析发生事故的原因；3、按危险程度进行物料的分类等。,GB/T6678化工产品采样总则介绍,二、采样的基本原则：是使采得的样品具有代表性。,GB/T6678化工产品采样总则介绍,三、物料特性值的变异性类型：均匀物料和不均匀物料。,GB/T6678化工产品采样总则介绍,四、均匀物料的采样：1、不应带进杂质；2、不引起物料的变化（如吸水、氧化等）。,GB/T6678化工产品采样总则介绍,五、采样记录：记录物料的名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境、采样部位、所采的样品数和样品量、采样日期、采样人姓名等。对例行的常规采样，可以简化。,GB/T6678化工产品采样总则介绍,六、样品容器1、具有符合要求的盖、塞或阀门，在使用前必须洗净、干燥；2、材质必须不与样品物质起作用，并不能有渗透性；3、对光敏性物料，盛样容器应是不透光的，或在容器外罩避光塑料袋。,GB/T6678化工产品采样总则介绍,七、样品标签1、样品名称及样品编号；2、总体物料批号及数量；3、生产单位；4、采样部位；5、样品量；6、采样日期；7、采样者等。,GB/T3723工业用化学产品采样安全通则,一、一般规定二、对危险物质的具体规定,GB/T3723工业用化学产品采样安全通则,一、一般规定采样地点要有出入安全的通道，符合要求的照明、通风条件。设置在固定装置上的采样点还要满足一些特殊要求。如预防坠落，样品倒塌等。,GB/T3723工业用化学产品采样安全通则,一、一般规定危险品，如三苯样品 1、采样时，不应使该批物料受到损害。采样设备应具有随时限制流出总量和流速的装置。液体有收集溢出物的排溢槽、漏斗、防溅防护板。采样点附近有发生意外时切断物料和管线的阀门。确保一切归位。,GB/T3723工业用化学产品采样安全通则,一、一般规定2、收集好清洗样品容器的物料，气体远离人群排放。3、采样量和采样次数应根据检验的需要来确定。4、安全运输5、采样设备与待采物料的性质相适应。6、及早作出标记，标明物料的性质及其危险性。,GB/T3723工业用化学产品采样安全通则,一、一般规定7、熟知危险性及预防措施，受过使用安全设施的训练，采样前后汇报。8、有受过专门训练的人全程陪伴。9、保护好眼睛。10、采样指导者应合格。,GB/T3723工业用化学产品采样安全通则,二、对危险物质的具体规定危险物质的类别：a)爆炸性物质，包括不稳定物质 b)氧化性物质 c)易燃性物质 d)毒物e)腐蚀性和刺激性物质f)高温、低温、高压的物质g)放射性物质,GB/T3723工业用化学产品采样安全通则,二、对危险物质的具体规定爆炸物和不稳定物质：浓的过氧化氢、酮的过氧化物、有机酸的过氧化物、乙炔等。预防：容器密闭，封盖上有安全减压阀；防受热和震荡，专门运输；泄漏报告；禁止烟火；做好防护；会报警，知灭火设备置。,GB/T3723工业用化学产品采样安全通则,二、对危险物质的具体规定氧化性物质：液态空气和液态氧、氧化性酸及其盐类、过氧化氢等。预防：附近无可燃物；充足、适用的灭火器；禁止烟火；泄漏尽快排除；做好防护。,GB/T3723工业用化学产品采样安全通则,二、对危险物质的具体规定易燃性物质：如氢、燃料油预防：去除可燃因素；禁止烟火；无静电荷；足够的、适用的灭火器；易燃液体安全排放；做好防护，不穿易燃和合成纤维衣服。,GB/T3723工业用化学产品采样安全通则,二、对危险物质的具体规定毒物a)摄入中毒b)呼吸中毒c)接触中毒预防：做好防护；及时清洗；保证密封；有人陪伴；泄漏收集等。,GB/T3723工业用化学产品采样安全通则,二、对危险物质的具体规定腐蚀性和刺激性物质，如强酸和强碱。预防：能立即冲洗。,GB/T3723工业用化学产品采样安全通则,二、对危险物质的具体规定极高、极低温度和高压的物质。预防：防护好眼睛、手、脸等。高压的有减压设备，预留容积。,GB/T3723工业用化学产品采样安全通则,二、对危险物质的具体规定放射性物质预防：穿防护服；携带监测器；禁止吃、喝和吸烟。有清洗设施；做好屏蔽。,石油化工行业样品的分类,按其形态可以分为：固体样品：如重整催化剂、固态硫磺等液态烃样品：如石脑油、三苯等气体样品：如氢气、炼厂气等液化气水样：锅炉用水和循环冷却水等,GB/T4756石油液体手工取样法,一、范围二、定义三、仪器四、安全注意事项五、操作方法六、样品处理七、用罐下取样器取样,GB/T4756石油液体手工取样法,一、范围油罐、铁路罐车、公路罐车、油船和驳船、桶和听、管线，压力为常压或接近常压，常温至100时为液态。,GB/T4756石油液体手工取样法,二、定义1、撇取样(表面样)：从石油液体表面取得的样品。2、顶部样：在石油液体的顶表面下150mm处所取得的点样。3、出口液面样：从油罐内输出液体的最低液面取得的样品。,GB/T4756石油液体手工取样法,二、定义4、上部样：在石油液体的顶表面下其深度的六分之一液面处所取得的样品。5、中部样：在石油液体的顶表面下其深度的二分之一液面处所取得的样品。6、下部样：在石油液体的顶表面下其深度的六分之五液面处所取得的样品。,GB/T4756石油液体手工取样法,油罐取样,GB/T4756石油液体手工取样法,取样原则当罐内油品静止时，才能进行油罐取样(对于原油和重质油等，应先放出底部游离水)。油品分析通常取下述样品之一：a)上部样、中部样和下部样；b)上部样、中部样和出口液面样。,GB/T4756石油液体手工取样法,三、仪器几种取样器：点样；底部样；油罐沉淀物或残渣样品；使用导电的、不打火花的材料制成的绳或链。,GB/T4756石油液体手工取样法,点样取样器：取样笼,GB/T4756石油液体手工取样法,底部取样器,GB/T4756石油液体手工取样法,沉淀物取样器,取样容器通常是磨口玻璃瓶，容积一般为0.255 L，有需要时，也可以使用更大的容器。塑料容器不能用于贮存样品，有的还会引起样品污染和(或)样品容器损坏。其应用取决于被取样物料的性质。,GB/T4756石油液体手工取样法,GB/T4756石油液体手工取样法,容器封闭器软木塞、磨砂玻璃塞、塑料或金属的螺旋帽都可以用于封闭样品瓶。不应使用橡胶塞。软木塞应质量良好，不应有松片或灰尘。,GB/T4756石油液体手工取样法,四、安全注意事项1、避免吸人石油蒸气，戴上不溶于烃类的手套。在有飞溅危险的地方，应带上眼罩或面罩。在处理含硫原油时，应附加必要的注意事项。2、在处理加铅燃料时，应仔细地遵守安全规程。3、绳子应是导电体 4、取样点 应有充足的光线。保持通路梯、楼梯、平台和栏杆在结构上的安全状态。5、防静电,GB/T4756石油液体手工取样法,五、操作方法1、注意事项2、油罐取样3、包装取样4、管线取样,GB/T4756石油液体手工取样法,五、操作方法注意事项：1、一般注意：所用器具不渗透，清洁、干燥，用样品清洗三次，留无油空间，及时封闭，专瓶专用，2、特殊分析：、测痕量物质、需要避光的。3、挥发性：避免损失，不能转移、合并，做好必要的冷却，如输出管线，样品容器等。4、罐侧和管线：除去管线残留样，样品管线出口应伸到样品容器底附近，做好冷却或加热。5、贴标签和运输：标签永久。,GB/T4756石油液体手工取样法,五、操作方法油罐取样1、固定：立式，点样降到要求的深度，打开塞子，充满。采顶部样，降不带塞子的取样器到其颈部刚刚高于液面后，突然降到液面下150mm处，当气泡停止冒出充满时，提出。不同液面取样，要从顶到底依次取样，避免扰动下部液面。,GB/T4756石油液体手工取样法,五、操作方法油罐取样2、油船：不同舱室随机取，充惰性气体的负压舱，按取样顺序开舱。3、铁路罐车：罐1/2处取样，每车都取或随机取（必须包括首车）。4、公路罐车：同上。,GB/T4756石油液体手工取样法,六、样品处理不能把挥发性液体的样品转移应在初始的样品容器中运输到实验室。必需就地转移，要冷却和倒置样品容器。样品含有挥发性组分和游离水时，必须特别小心。,GB/T4756石油液体手工取样法,七、用罐下取样器取样优越性：1、准确性高、易于掌握，避免人为因素的随机误差。2、节省采样时间，工作效率提高十倍以上。3、减轻劳动强度，克服了恶劣气候的影响，保障了职工的人身安全。,GB/T4756石油液体手工取样法,1.上浮球 2.支撑杆 3.高液位取样管 4.中间取样管 5.低液位取样管 6.罐壁 7.取样泵 8.支座,GB/T 6681气体化工产品采样通则,一、采样设备二、采样技术,GB/T 6681气体化工产品采样通则,一、采样设备1、采样器2、导管3、样品容器4、预处理装置5、调节压力或流量的装置6、吸气器和抽气泵等,GB/T 6681气体化工产品采样通则,导管高纯气体用不锈钢或铜管。要求不高的用橡胶或塑料管。,GB/T 6681气体化工产品采样通则,我们公司经常用的样品容器：1、金属钢瓶2、球胆3、塑料袋,GB/T 6681气体化工产品采样通则,金属钢瓶有不锈钢瓶、碳钢瓶和铝合金瓶等。常用双阀预留容积管型。容积为0.1L5L，一般分耐高压和中压两类。对含微量硫化氢或水等的样品不能较长期保留。微量水的含量随钢瓶的压力和温度而变化。钢瓶要专瓶专用。,GB/T 6681气体化工产品采样通则,金属钢瓶,GB/T 6681气体化工产品采样通则,连接管,快速接头：实现压力系统中快速联接和分离，密封性能好，无需旋转、扭转或拧紧。,快速接头,GB/T 6681气体化工产品采样通则,球胆缺陷:易吸附烃类，易渗透氢气等小分子气体，放置后成分会发生变化。需要准确测定H2S含量的样品，不能用球胆采样。采样时必须先用样品气吹洗至少三次以上，立即分析。因其价廉易得，使用方便，在要求不高时尚可使用。每个样品专用一个。,GB/T 6681气体化工产品采样通则,球胆,GB/T 6681气体化工产品采样通则,塑料袋：有聚乙烯、聚丙烯、聚酯、聚四氟乙烯或聚全氟乙丙烯制成的袋子。含氟袋子具有优异的耐化学品性能，吸附性极低，比球胆保存样品时间长。可以采集保存各种强腐蚀性、高化学活性的气态、液态样品。如用来采需要分析硫化氢的样品。,GB/T 6681气体化工产品采样通则,塑料袋,GB/T 6681气体化工产品采样通则,预处理装置气体的处理：为了符合某些分析仪器或分析方法的要求。步骤包括过滤、脱水、改变温度等。,GB/T 6681气体化工产品采样通则,吸气器和真空泵当需要采取罐内气体时，常压采样常用橡胶制的双联球，但它排气能力低，容积小，某些蒸气与橡胶作用易使双联球腐蚀。吸气瓶水流抽引器机械真空泵,GB/T 6681气体化工产品采样通则,二、采样技术气体的处理导管（包括采样器）的处理试漏部位样品的采样：、略高于大气压的气体：将清洁、干燥的容器用相当于采样管路和容器体积至少10倍以上的气体清洗，然后关上出口再关上进口阀，移去采样器。,GB/T 6681气体化工产品采样通则,采样技术、高压气体：应先减压至略高于大气压，再采样。、等于或低于大气压的气体：将采样器的一端连到采样导管，另一端连到一个吸气器或抽气泵。抽入足量气体彻底清洗采样导管和采样器，先关出口再关进口采样阀，移出采样器。,GB/T 6681气体化工产品采样通则,采样注意事项采样导管应采用短的、孔径小的导管。连续采样时，可加大流速;间断采样时，应在采样前彻底吹洗导管。从管道中流动的气体中取样时，取样管应插入管道1/3直径深度，取样管口切成斜面，面对气流方向。,SH/T0233液化气采样法,一、定义二、方法概要三、采样仪器四、采样准备五、采样,SH/T0233液化气采样法,一、定义：液化石油气，即在环境温度和压力适当的情况下，能以液相贮存和输送的石油气体。其主要成分是丙烷、丙烯、丁烷和丁烯，带有少量的乙烷、乙烯和戊烷、戊烯。,SH/T0233液化气采样法,二、方法概要：先用试样冲洗采样管和采样器，然后将液相试样装满采样器，再排出占采样器容量20的试样，留下80的试样在采样器中。,SH/T0233液化气采样法,三、采样仪器：采样器：采样器应用适宜等级的不锈钢制成，常用双阀排出管型。采样器的大小可按试验需要量确定，见图：,SH/T0233液化气采样法,采样钢瓶：,采样器应能耐压约3.1MPa(31kgf/cm2)以上，并定期进行约2.0MPa(20kgf/cm2)气密试验。,SH/T0233液化气采样法,SH/T0233液化气采样法,预留容积管 预留容积管防止当温度升高时，导致液体膨胀并使压力急剧升高。预留容积是以钢瓶总体积百分比来表示的钢瓶中蒸发空间。,SH/T0233液化气采样法,采样管：由铜、铝、不锈钢、尼龙或其他金属做成的软管。采样管末端的一段装有两个针形阀。一个控制阀A（1)，另一个排出阀B（2)，见图，它由不锈钢或耐腐蚀金属制成。,SH/T0233液化气采样法,采样时必须注意下列安全事项：1、设备应除静电。2、处理废液及蒸气时要注意安全。3、排放点必须遵守安全及环保规定。4、避免液化石油气接触皮肤，吸入蒸气。,SH/T0233液化气采样法,四、采样准备1、采样器的准备：按所需的试样量，选择好采样器。采样器应保持清洁、干燥。2、冲洗采样管：将采样器的入口阀C与采样管连接好；关闭阀A、B、C；打开采样口的阀，再打开阀A和B，用试样冲洗采样管。,SH/T0233液化气采样法,1、阀A控制阀2、阀B排出阀 阀C入口阀 阀D出口阀,SH/T0233液化气采样法,3、冲洗采样器：双阀型置于直立位置，阀D在顶部。当采样管冲洗完毕后，关闭阀B和C;打开阀A，然后缓慢地打开阀C，打开阀D，让液相试样部分地充满容器；关闭阀A，从阀D排出部分气相试样，再关闭阀D；打开阀B排出液相试样的残余物。重复此冲洗操作至少三次。,SH/T0233液化气采样法,五、采样：当最后一次冲洗采样器的液相残余物排完后，立即关闭阀B；打开阀A和C，并用液相试样充满容器；关闭阀C和A，打开阀B，待完全卸压后，拆卸连接于采样口和采样器的采样管。此后，若发现泄漏或任何一个阀被打开，则该试样应报废。,SH/T0233液化气采样法,调整采样量：灌满试样后，将采样器置于直立位置，稍微打开阀C，液体即排出，当蒸气刚一出现，便关闭阀C，如果打开阀C后，没有液相试样排出，则此试样应报废，并重新采样。,GB/T6907水样的采集,一、水样容器二、水样的采集方法三、水样的存放与运送,GB/T6907水样的采集,一、水样容器 硬质玻璃磨口瓶：硬质玻璃磨口瓶是常用的水样容器之一。特别是当水样中含有油类或其它有机物时，如：加氢裂化的气包水及公用系统的冷却水等需要分析其中的油含量，样品容器最好选用玻璃瓶。但不宜存放测定痕量硅、钠、钾、硼等成分的水样。,GB/T6907水样的采集,聚乙烯瓶：聚乙烯塑料瓶是使用最多的水样容器。测定SiO2含量必须用塑料瓶取样。不宜存放测重金属、铁、铜、有机物等成分的样品。特定的水样容器：有 些 特 定成分测定，需要使用特定的水样容器，应遵守有关标准的规定。如溶解氧、含油量等。,GB/T6907水样的采集,二、水样的采集管道或工业设备中采样时，打开取样阀门，充分冲洗采样管道，必要时采用变流量冲洗。高温、高压装置或管道中取样时，必须加装减压和冷却装置，保证水样温度不得高于40。测定水样中不稳定成分时，应随取随测。采集水样应记载取样方法、气候条件和温度。,GB/T6907水样的采集,GB/T6907水样的采集,三、水样存放与运送水样的存放时间受其性质、温度、保存条件及试验要求等因素影响，采集水样后应及时分析，如遇特殊情况存放时间不宜超过72 h。,GB/T6679固体化工产品采样通则,一、对采样器的基本要求二、粉末、小颗粒、小晶体的采样,GB/T6679固体化工产品采样通则,固体化工产品种类繁多，采样条件千变万化，采样应根据实际情况选择最佳采样方案和采样技术。一、对采样器的基本要求：1、采样器所用材质不能和待采样物料有任何反应；不能使待采样物料污染、分层和损失。2、采样器应清洁、干燥，便于使用、清洗、保养、检查和维修。,GB/T6679固体化工产品采样通则,二、粉末、小颗粒、小晶体的采样：1、件装：用采样探子或其他合适的工具，从采样单元中，按一定方向，插入一定深度取走向样品。2、散装静止：每个采样单元中所取得的定向样品的方向和数量依容器中物料的均匀程度确定。,结束语,谢谢！希望以后合作愉快！,