比表面仪TriStarⅡ3020操作指导.ppt
比表面仪TriStar3020操作指导,研发部,认识比表面仪,脱气站,分析站,认识比表面仪,杜瓦瓶,样品管,设备操作,准备工作开机样品准备安装样品管建立样品文件开始分析关机,准备工作,1.检查气瓶压力值0.1-0.15MPa,2.确保杜瓦瓶内有足够液氮,开机,开外围设备,包括:气体,泵,电脑等开主机电源打开应用软件,开机,样品准备,称量样品,样品管的重量,将样品管放入样品管中将样品管放入脱气站进行脱气处理,脱气后冷却至室温再次称量样品管,把样品管安装到分析站上将杜瓦瓶添满液氮,放到升降台上,关上舱门,样品称量,样品称量,样品管称量,将样品放入样品管,再次称量样品管,脱气处理,打开通气按钮,倾斜样品管,将脱气管插入样品管中,注意,脱气管不能直接插入到样品中,竖直样品管,盖上橡胶塞,把样品管放入到加热槽中,脱气处理,加入保温夹,设定脱气温度,脱气,脱气完,放到冷却槽冷却,安装样品管,移开样品塞将等温夹沿着样品管向下滑,直至碰到球状物3.将连接螺母,金属环,O型环装在样品管上。4.将样品管安装在分析站端口,通过旋紧连接螺母来确保是否到位,手动拧紧螺母,安装样品管,安装等温夹,安装填充棒,安装样品管,安装样品管,样品管安装完成,杜瓦瓶放到升降台,建立样品文件,点击File/Open/Sample Information,建立样品文件,点击Ok,点击YES,会显示样品信息文件,建立样品文件,七个卡片栏样品信息(Sample Information)样品管(Sample Tube)脱气条件(Degas Condition)分析条件(Analysis Condition)吸附属性(Adsorption Properties)报告选项(Report Option)数据收集(Collected Data),建立样品文件,样品名称,操作者,送样人,样品质量,数据类型,注释,样品信息栏从上到下依次填入样品名称,操作者,送样人,样品质量,样品密度,数据类型,空样品管质量,脱气后,样品管加上样品的质量,建立样品文件,点击样品管(Sample Tube),选择合适的样品管信息),根据实际需要,选择是否使用保温夹和填充棒,建立样品文件,点击脱气条件(degas Condition),定义适合样品脱气的准备条件,建立样品文件,点击分析条件(Analysis Condition),定义适合分析条件,建立样品文件,建立样品文件,一般情况,测试比表面,相对压力范围为0.05-0.3,建立样品文件,如果要测试孔容孔径,则相对压力范围为0.05-1,样品分析,点击Unit/Start Analysis,屏幕上方将出现文件框,样品分析,选择刚刚建好的文件,点击OK,点Start进行分析,结果报告,点击Reports/Start Report,结果报告,选择自己测试的相应样品,点击OK,选择样品,选择相应的报告项目,点击OK,结果报告,以测试炭黑比表面为例,报告上包含summary report(概括报告),isotherm tabular(等温线列表报告),isotherm linear plot(等温线性图),isotherm log plot(等温记录图),bet tabular report(bet线性报告)bet transform plot(bet转换图),单点比表面和多点表面结果,结果报告,等温线性图,结果报告,相关系数,在bet列表报告中,其中判断数据是否有效主要判断C值和相关系数,其中C值要大于0,相关系数越接近1越好,结果报告,对于类似硅铝的介孔材料,除了测试比表面还有测试孔容和孔径,孔容,孔径,关机,1.现退出软件,关电脑2.关主机,关泵,关气体,注意事项:密度小的粉末样品,尽量在20公斤压力下压片。通常待分析样品能提供15到150平方米的比表面,适合氮气吸附分析。对于大比表面的样品,样品量要小,样品重量不要小于100毫克。不要用手触摸样品以免将油脂粘在样品表面上。如果样品管不能立刻安装在分析站上,那么可以让它继续留在脱气站上,或者取下用胶塞子堵上并塞紧,放在试管架上。分析时将玻璃舱门关上,保证安全。分析站装样品管时要套上等温夹升降台下不要放杂物。,比表面仪TriStar3020操作指导,如果想详细了解操作比表面仪,可阅读比表面仪操作规程,到实验室亲自操作,