材料现代研究方法04X射线设备.ppt
X射线衍射分析设备,X射线发生设备,X射线发生设备,X射线晶体分析仪:用照相法记录X射线的设备,德拜相机 试 样:多晶体 or 粉末X射线:单色(固定波长),相机直径D通常 D=57.3mm 或57.3mm的整数倍,通过衍射条纹计算衍射面面间距d,对于正装法,若D=57.3mm,对于反装法,三种底片装法的特点,1、正装法:常用于物相分析 物相分析主要用前反射的几条强衍射线为依据2、反装法:常用于晶体点阵常数的测定 大角度衍射线对测量晶体点阵常数的误差小3、偏装法:用于精确测量晶体点阵常数 可以计算由于底片的收缩造成误差,平板相机,劳埃法:连续X射线 单晶样品针孔法:单色X射线 粉末或多晶样品,透射法 背射法,D:试样到底片的距离R:衍射圆环的半径,研究多晶体中的晶粒大小、再结晶,研究内应力,精确测定点阵常数等。,晶体单色器,用滤波片滤波的射线并不是单一波长的射线,只是K射线的强度远远大于其它波长的射线。使用单色器可以获得真正的单色波。单色器:一块单晶体,选其反射能力最强 的晶面平行晶体的一个表面。常用的单色器晶体有氟化锂、石英、岩盐、石墨等。现代衍射仪大多使用石墨单色器。,X射线衍射仪:用计数器记录衍射线光子数,多晶或粉末样品;单色X射线,2 扫描,2 扫描,2 扫描,衍射仪的光路图,X射线粉末衍射花样指数标定和 晶体结构测定原理,目标:从实验衍射线条的位置和强度推断出晶胞的形状和大小,以及晶胞中原子的分布。结构已知:事先知道待测物质的结构;已知结构:待测物质结构不知,但有卡片;未知结构:?,立方晶系衍射花样的指数标定,简单立方:1:2:3:4:5:6:8:9:10体心立方:1:2:3:4:5:6:7:8:9:10面心立方:3:4:8:11:12:16:19:金刚石:3:8:11:16:19:,劳埃法,劳埃法:样品:单晶X射线:连续,