肉类食品中的抗生素及抗菌剂残留测定色谱法.ppt
肉类食品中的抗生素及抗菌剂残留测定,给家畜、养殖鱼投喂药物时，体内的药物残留取决于吸收和排泄的速度。一般认为药物投喂量越多，体内残留量也越多，残留量取决于根据药物物理性能的吸收量和排泄量。据食品卫生法及其有关规则，规定必须检测药物的残留量。高效液相色谱仪，从前处理简单，灵敏度和重现性好的几点看，是分析合成抗菌药、抗生素的不可缺的装置。,分析条件：柱子：Shim-pack CLC ODS流动相：100mM NaCLO4 于10mM磷酸 钠（pH=2.6)/乙睛=65/35流速：1.5ml/min温度：40 检测器：UV-VIS检测器（220nm),鸡食料中杆菌肽的分析,杆菌肽,分析条件：柱子:STR-ODS(M)(150mmL4.6mmi.d.)流动相：10mM磷酸钠（pH=2.6)/乙睛=30/75流速：0.8ml/min温度：40 检测器：UV-VIS检测器（340nm),尼卡巴嗪,鸡肉中尼卡巴嗪的分析,磺胺二甲嘧啶标准品的分析,分析条件：柱子：Shim-pack CLC ODS(150mmL4.6mmi.d.)流动相：10mM磷酸钠（pH=2.6)/乙睛=85/15流速：1.0ml/min温度：40 检测器：UV-VIS检测器（250nm),土霉素,分析条件：柱子：Shim-pack CLC ODS（150mmL4.6mmi.d）流动相：A:1M(醋酸）（pH=7.2)+50mM醋酸镁+1mM EDTA B:乙睛 A/B=5/2流速：1.0ml/min温度：40 检测器：UV-VIS检测器（380nm),鳝鱼中土霉素的分析,分析条件：柱子：STR-ODS(M)（150mmL4.6mmi.d）流动相：水/乙睛=70/30流速：0.7ml/min温度：40 检测器：UV-VIS检测器（270nm),鳝鱼中4-乙酰氨基-2-乙氧基苯甲酸甲酯(Ethopabate)的分析,过滤,10ul进样,前处理,5g样品,混合15分钟,25ml的100mM柠檬酸（PH=8),挥发,离心,250ul的100mM柠檬酸钠（PH=8),上清液5ml,混合3分钟,上清液5ml,2ml的2M高氯酸,2g的NaCl、8ml的乙胺,分析条件：柱子Shim-pack CLC ODS（150mmL6.0mmi.d）流动相：100mM柠檬酸钠（PH=3.2)/乙睛=65/35流速：1.5ml/min温度：40 检测器：UV-VIS检测器（335nm),鳝鱼中的奥索利酸分析,猪肉中土霉素的分析,按照日本官方标准分析方法,氟苯达唑标准品的分析,按照日本官方标准分析方法,折仑诺标准品的分析,猪肉中氯生太尔Closantel 抗蠕虫药分析的前处理,氯生太尔抗蠕虫药Closantel分析,喹乙醇的分析中检测条件的选择,喹乙醇标准品的光谱图,喹乙醇的分析中的前处理,喹乙醇受光作用容易变化，因此操作时需遮光。,喹乙醇的分析,喹乙醇,分析条件：柱子Shim-pack CLC ODS（150mmL6.0mmi.d）预柱Shim-pack G-ODS(4)（10mmL4.0mmi.d）流动相：100mM磷酸酸钠（pH2.6)/甲醇=7/3流速：0.7ml/min温度：室温检测器：UV-VIS检测器（380nm),拉沙洛西,拉沙洛西是聚醚类抗生素，用于预防球虫球病，添加在雏鸡用饲料中,但这种物质给鸡投喂过量时，会引起发盲障碍，检测用紫外和荧光两种均可。但荧光检测器灵敏度、选择性较好，紫外吸收检测器检测也可以。,拉沙洛西分析的前处理,拉沙洛西的分析,分析条件：柱子Shim-pack CLC ODS（150mmL6.0mmi.d）预柱Shim-pack G-ODS(4)（10mmL4.0mmi.d）流动相：甲醇/水=9/1，含100mM NaCLO4流速：1.0ml/min温度：40 检测器：UV-VIS检测器（310nm)荧光检测器（Ex310nm,Em425nm),利用LCMS分析抗生素,分析条件：柱子STR ODS-（150mmL2.0mmi.d）流动相：A:20%乙睛/水，含0.1%醋酸B:90%乙睛/水，含0.1%醋酸流速：0.2ml/min梯度：50%B(0-1min)60%B(10-15min)温度：40 检测器：UV-VIS检测器（210nm)ESI接口电压：+4.0kv(正离子模式）氮气流量:3.5l/minCDL电压：-75VDEF电压：+40、60或80v,使用电喷雾法同时分析大环内脂类抗生素-LCMS,使用电喷雾法同时分析大环内脂类抗生素-LCMS,分析条件：柱子STR ODS-（150mmL2.0mmi.d）流动相：A:10%乙睛/水，含0.1%醋酸B:90%乙睛/水，含0.1%醋酸流速：0.2ml/min梯度：50%B(0-1min)60%B(10-15min)温度：40 检测器：UV-VIS检测器（210nm)ESI接口电压：+4.0kv(正离子模式）氮气流量:3.5l/minCDL电压：-75VDEF电压：+40、60或80v,使用碰撞诱导解离法鉴定红霉素副产物成分-LCMS,使用碰撞诱导解离法鉴定红霉素副产物成分-LCMS,使用碰撞诱导解离法鉴定红霉素副产物成分-LCMS-红霉素的CID谱图,使用碰撞诱导解离法鉴定红霉素副产物成分-LCMS-偏转电压60V时在M/Z576和165上的碎片离子,青霉素类抗生素的LC-MS分析-青霉素类抗生素的结构,分析条件：柱子Shim-pack VP-ODS（150mm2.0mmi.d）流动相：A:10mM醋酸胺缓冲液（pH=4.0）B:乙睛时间程序：5%B(0-1min)-80%B(12-15min)-80%B(15.01-25min)流速：0.2ml/min温度：40 进氧量：50ulESI接口电压：+4.5kv(正离子模式,0-10min）-3.5kv(负离子模式,10-20min）氮气流量:4.5l/minCDL温度：200 CDL电压：-20V，20VQ-array 3 DC:SCANQ-array 1,2 DC:0VQ-array RF:SCAN MODE,青霉素类抗生素的LC-MS分析,青霉素类抗生素的LC-MS分析-青霉素类抗生素标准品的MS质谱,阿莫西林,替卡西林,氨苄青霉素,青霉素类抗生素的LC-MS分析-青霉素混合物各成分的选择离子（SIM)色谱图,阿莫西林,氨苄青霉素,替卡西林,卡替西林,青霉素类抗生素的LC-MS分析-各成分分析的线性,用LC-MS分析兽药中的荷尔蒙,1.群勃龙 2.群勃龙 3.折仑诺,用LC-MS分析兽药中的荷尔蒙,分析条件：分析柱：STR ODS-(2.0mmID150mm)流动相：60%甲醇-含0.3%乙酸 流速：0.2mL/min 梯度：30%B-70%(10-15)柱温：40 检测波长：210nm CDL温度：230,质谱条件：CDL温度：230 离子源电压：+4.5kv(APCI正离子)CDL电压：-30V 氮气量：2.5L/min DEF电压：47V 扫描范围:m/z100-500,中草药有效成分的分析,东莨菪浸膏中东莨菪碱、莨菪碱的分析,浸膏0.08g,10%氨水3ml二乙醚5ml,混合5min后，离心,上清液,离心,下层液过滤（0.45um),样品溶液,10mM磷酸钠（PH2.6)5ml,药典分析条件：柱子STR ODS-M（150mmL6.0mmi.d）流动相：磷酸二氢钾6.8g，三乙胺10ml(溶解于1L的水中，pH=3.5)/乙睛=9/1流速：0.8ml/min温度：室温检测器：UV-VIS检测器（210nm),简易分析条件：柱子STR ODS-M（150mmL6.0mmi.d）流动相：100nM高氯酸钠溶解在10mM的磷酸钠缓冲盐中（pH=2.6)/乙睛=3/1流速：1.0ml/min温度：40 检测器：UV-VIS检测器（210nm),东莨菪浸膏中东莨菪碱、莨菪碱的分析,东莨菪浸膏中东莨菪碱、莨菪碱的分析,熊果中的熊果甙的前处理,图A前处理,图B前处理,熊果中的熊果甙分析,分析条件：（图B)分析柱：STR ODS-M(150mmL4.6mmi.d)流动相：100mM磷酸氢二钠（pH2.1)/甲醇=40/1 流速：0.8mL/min柱温：40 检测器：UV-VIS 280nm,分析条件：（图A)分析柱：STR ODS-M(150mmL4.6mmi.d)流动相：水/甲醇/0.1N盐酸 94/5/1流速：0.8mL/min柱温：室温检测器：UV-VIS 280nm,图A前处理,黄连茎的粉末 0.5g,提取液30min,回流30min,过滤,0.45膜过滤,残留,分两次加30ml提取液,过滤,一起过滤加甲醇至100mL,样品溶液,黄连中的黄连素的前处理法,提取液：甲醇/10%HCL=100/1,图B前处理,黄连茎的粉末 0.25g,提取液50ml,室温混合15min,0.45膜过滤,样品溶液,提取液：0.1 N HCL/甲醇/=1/1,黄连中的黄连素的分析,分析条件：（图A)分析柱：STR ODS-M(150mmL4.6mmi.d)流动相：磷酸二氢钾3.4g，十二烷基磺酸钠1.7g 在1L水中/乙腈=1/1流速：0.6mL/min柱温：40 检测器：UV-VIS 280nm,分析条件：（图B)分析柱：STR ODS-M(150mmL4.6mmi.d)流动相：200nM高氯酸钠 10mM 磷酸钠缓冲盐（pH=2.6）/乙睛=5/3 流速：1.0mL/min柱温：40 检测器：UV-VIS 345nm,黄连素是碱性物质，通常的分析柱为硅胶基，易产生吸附，为了抑制吸附在流动相中添加相反的离子，用十二烷基磺酸钠，简便法用高氯酸钠。,黄连中所含生物碱的LCMS定性分析,黄连中所含生物碱的LCMS定性分析,分析条件：分析柱：STR ODS-(2.0mmID150mm)流动相：A:0.1%甲酸 B:甲醇 流速：0.2mL/min 梯度：30%B-70%(10-15)柱温：40 检测波长：210nm CDL温度：230,质谱条件：CDL温度：230 离子源电压：+4.5kv(ESI 正离子）CDL电压：-20V 氮气量：4.5L/min DEF电压：+55V,抗坏血酸、脱氢抗坏血酸的同时分析法,抗坏血酸、脱氢抗坏血酸的同时分析法衍生化后的DHAA、AA的吸收光谱,抗坏血酸、脱氢抗坏血酸的同时分析法衍生化系统概图,分析条件：柱子Shim-pack SCR-102H（3000mmL8.0mmi.d）流动相：2mM的高氯酸水溶液流速：1.0ml/min温度：40 检测条件试剂：100mM NaOH水溶液含100mM的 氢化硼钠流速：0.5ml/min温度：40 检测器：UV-VIS检测器（300nm),抗坏血酸、脱氢抗坏血酸的同时分析法比较图,直接检测法（225nm)的番茄汁分析,用本衍生法德的番茄汁分析,苯丙胺、甲基苯丙胺 的分析,分析条件 分析柱：STR ODS-M(150mmL4.6mmi.d)流动相:A:10mM磷酸钠（pH2.6)含100mM 高氯酸钠 B:乙睛 A/B=4/1(V/V)流速：0.8mL/min 柱温：室温 检测器：UV-VIS 210nm,卫生用品的LC分析实例,药用护肤膏中的尿囊素,分析条件：分析柱：Asahipak NH2-50(250mmL4.6mmi.d)流动相：10mM磷酸钠（pH2.6)/乙腈 1/4流速：1.0mL/min检测器：UV-VIS 200nm,前处理条件：样品重200-300mg加水50ml 超升波5min 60保持10min 振荡过滤进样,护发素日柏醇(杀菌剂）的分析,分析条件：分析柱：Asahipak ODP-50(150mmL4.6mmi.d)流动相：A:10mM磷酸二氢钠（pH2.0用 磷 酸)/乙腈 B：乙腈 A/B=1/1流速：0.5mL/min柱温：55 检测器：UV-VIS 240nm,前处理条件：样品 甲醇稀释 过滤进样,护发剂中的间苯二酚，D-泛醇，维生素B6分析,分析条件：分析柱：Shim-pack CLC-ODS(150mmL4.6mmi.d)流动相：A:10mM磷酸缓冲盐（pH2.6)含10mM戊烷黄酸盐 B:甲醇 A/B=9/1流速：1.0mL/min柱温：50 检测器：UV-VIS 210nm,前处理条件：样品 甲醇稀释 过滤进样,
