槐花中芦丁的提取及鉴定.ppt

槐花中芦丁的提取及鉴定,综合性试验,制药专业实验,实验主要内容,1.芦丁的提取原理2.芦丁提取步骤3.芦丁的鉴定4.实验注意事项5.旋转蒸发仪的清洗,提取原理,芦丁,提取：芦丁为黄酮苷，分子中具有酚羟基，显酸性，可溶于稀碱液中，在酸液中沉淀析出，可利用此性质进行提取分离。,精制：利用芦丁易溶热水、热乙醇，较难溶于冷水、冷乙醇的性质选择重结晶方法进行精制,45-50,芦丁的提取步骤,2.1芦丁的提取步骤,（1）取槐花米 10g 置于 250 mL烧杯中（2）同时称取氢氧化钙 0.5g，和硼砂、0.1g，加入150毫升水。（3）加热，微沸20-30分钟，小心加热，防止过沸，造成提取混合物溢出烧杯。（4）趁热过滤，将药渣再加入烧杯，加入 100mL水煮沸，抽滤（5）合并两次滤液，45旋蒸浓缩（6）15%盐酸调pH 值到2-3静置24h,2.2 芦丁精制,原理：芦丁难溶于冷水（0.0013%），可溶于热水（0.55%）热甲醇（11.2%）冷甲醇（1.0%）步骤：将所提取的粗芦丁溶于蒸馏水中，于电磁炉上直火加热10-15min，使其充分溶解，趁热过滤，滤液放置2-4h，析出晶体，过滤，60-70以下干燥即得精制的芦丁，称重，计算提取率,3.芦丁的鉴定,3.1 化学方法：molish法3.2 紫外光谱法3.3 薄层色谱法,3.1 化学方法,取芦丁少许，置于试管中，加乙醇0.5mL 和-萘酚溶液少许，振摇使溶解，斜置试管，沿管壁滴加浓硫酸0.5mL,静置，观察两层溶液界面。出现紫色环。三氯化铁反应 取样品少许，溶于水或乙醇中，加1%FeCl3醇溶液3-羟基黄酮是褐色，5羟基黄酮是绿色，3，5-双羟基黄酮是深绿色，3，4，5-三羟基黄酮是深蓝色,3.2 薄层色谱法,Rf=样品斑点中心到原点的 距离/溶剂前沿到原点的距离,3.3 紫外光谱法,Abs=K1*C+K0 k0=-o.3055,k1=0.3444 R2=0.9826用已知浓度的标准溶液测得标准曲线得到吸光度与浓度的关系式取芦丁配制5*10-5mol/L乙醇溶液,可以通过紫外光谱鉴定芦丁同时定量测定360nm处的吸光度，换算成浓度,4.旋转蒸发仪使用方法,1.高低调节：手动升降，转动机柱上面手轮，顺转为上升，逆转为下降。2.各磨口、密封面、密封圈及接头，安装前都需要涂一层真空脂。3.加热槽通电前必须加水，不允许无水干烧。4.必须使拧入保险孔内保险，以免损坏烧瓶。5.检查密闭性。(1)各接头,接口是否密封(2)密封圈,密封面是否有效(3)主轴与密封圈之间真空脂是否涂好(4)真空泵及其皮管是否漏气(5)玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象,5.实验注意事项,浓缩调pH静置,红外干燥箱,成果展示,和谐的小组,实验结束时的实验室,作业,旋转蒸发仪使用注意事项及清洗薄层色谱的优点和注意事项,