大气二氧化硫的测定盐酸副玫瑰苯胺比色法.ppt
大气二氧化硫的测定 盐酸副玫瑰苯胺比色法,吴学谦公卫楼912,背景知识,SO2的来源含硫燃料的燃烧煤、石油；空气中的SO2很大部分来自发电过程及工业生产（有色金属冶炼、化工等生产过程）在北方的冬天，小型取暖锅炉和民用煤炉是地面低空SO2污染的主要来源。天然产生SO2对人体的危害可溶性，易被上呼吸道和支气管粘膜的富水粘液所吸收。危害主要为对呼吸道粘膜和平滑肌的刺激作用；在联合作用倍受关注，其中主要是变态反应原和促癌作用。SO2的室外空气浓度标准值国家一小时平均浓度0.5mg/m3,1、掌握大气二氧化硫浓度测定的方法和基本原理2、熟悉标准曲线的绘制和结果的评定3、了解进行大气SO2监测的卫生学意义,实验目的,大气中二氧化硫被四氯汞钠溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸汞钠络合物，此络合物再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺反应，生成玫瑰紫红色化合物，根据其颜色的深浅，用比色来定量。,SO2+（HgCl4）2-+H2O（HgCl2SO3）2-+2Cl-+2H+（HgCl2SO3）2-+HCHO+2H+HgCl2+HO-CH2-SO3HC19H18ClN3(PRA)+3HCl C19H21Cl4N3C19H21Cl4N3+HO-CH2-SO3H C22H12ClN3(聚玫瑰红甲基磺酸，玫瑰紫色）,实验原理,1.采样方法（1）棕色U型多孔玻板吸收管里装5ml四氯汞钠吸收液注：用移液管。3支，吸收液1支10ml；标准液2支1ml和5ml。吸收液四氯汞钠溶液有毒，皮肤沾上后马上冲洗。（2）仪器的连接：大气吸收管缓冲瓶采样器注：确认连接正确后再出去采样！架子的使用。,实验方法,实验方法,（3）采样点（1、2组）A点：南门（3、4组）B点：图书馆外（5、6组）C点：药学院门口候车处注：采样点的高度1.5m，离墙不得少于1m，应避免在树下，避免围观。（4）采样时间：45分钟，流量为0.5L/min，采样量22.5L。记录现场采样条件：采样记录与实验室记录同等重要 采样器类型及编号 采气流量 采样起止时间、持续时间 采样者、采样日期 气温、气压、气湿 风向、风速等,实验方法,分析步骤：（1）配制标准系列，10ml具塞比色管编号。SO2标准溶液浓度为2ug/ml,管 号 0 1 2 3 4 5 6 7 样品标准溶液（ml）0 0.20 0.60 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 0吸收液（ml）5.00 4.80 4.40 4.00 3.50 3.00 2.50 2.00 5.00SO2含量（ug）0 0.4 1.2 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0吸光度（A）？,（2）采样完成后，将吸收液移至10ml具塞比色管。转移时注意：倒时进气口朝上 用吸耳球吹剩余的液体，采样管倾斜 不足5ml，吸取少量吸收液冲冼吸收管补足至刻度线 采样完成后，再进行第三步。放置时间和温度对显色有影响，采样回实验室后马上分析：(3)上述标准系列和样品同时加试剂进行显色（使用加样枪加）加样枪的用法 A.加0.5ml 1.2%氨基磺酸铵（消除NOx干扰），摇匀，静置10min B.加0.5ml 0.2甲醛和0.5ml 0.02%盐酸副玫瑰苯胺溶液（显色），摇匀，静置5-8分钟，使显色，显玫瑰紫红色。注意加样顺序,可见光分光光度计：旋转按钮调整波长560nm,紫外-可见光分光光度计：调整波长 560nm,放入黑色比色皿,透光度T=0,OABS 100%,按Mode键选择吸光度Absorbance,测标准系列及样品,实验方法,（4）分光光度计比色，绘制标准曲线。560nm注：样品浓度太高，高于标准系列最高浓度时稀释成相应倍数再行比色。吸收液有毒，防止通过下水道污染环境，比色后废液统一倒进实验室的废液桶。使用分光光度计测时，标准系列由低浓度到高浓度测量，这样可以不洗比色皿，测样品时，要用蒸馏水清洗比色皿。,吸光度,按Mode键选择透光度Transmittance,按Mode键选择透光度Transmittance,100%,按Mode键选择吸光度Absorbance,测标准系列及样品,实验方法,即,计算,SO2浓度测量结果汇总：,思考：不同采样点间浓度差别的原因？相同采样点不同组别之间的差别是否很大？所测浓度与国家一小时平均浓度0.5mg/m3比较,课堂任务,1、分组至各采样点采样，采样后回实验室分析。检测结果共用。2、实验报告内容要求：除目的、原理、仪器、方法、结果等外，要对采样分析结果进行讨论分析，是否达标？为什么达标/不达标？为什么各采样点的浓度不一样？本实验的注意事项：实验操作注意？影响结果的因素？,谢谢！,
