BJY 202102乌鸡白凤丸中拟人参皂苷F11检查项补充检验方法.docx

附件2乌鸡白凤丸中拟人参皂昔Fn检查项补充检验方法（BJY202102）【检查】拟人参皂昔Fn照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）和质谱法（中国药典2020年版通则0431）测定。色谱、质谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径2.1mm）；以乙脯为流动相A,水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为0.35mlmin;柱温为40；采用质谱检测器，电喷雾负离子模式（ESI）,进行多反应监测（MRM）,选择质荷比加799.6653.6和m799.6491.6作为检测离子对。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）02205080502-4.550805020对照品溶液的制备取拟人参皂昔FU对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含Slmg的溶液，精密量取适量，用20%乙睛稀释制成每Iml含04ng的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品水蜜丸，研细，取约1.5g；或取小蜜丸或大蜜丸，剪碎，取约2.25g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇25mL密塞，称定重量，置80°C水浴中加热回流75分钟，取出，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml,置Iooml量瓶中，加20%乙腾稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5l,注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定，记录色谱图。判定原则（1）供试品的提取离子流色谱中，未同时出现与对照品溶液色谱相应的色谱峰，视为未检出；（2）供试品的提取离子流色谱中，同时出现与对照品溶液色谱相应的色谱峰,且供试品色谱中加799.6-653.6的色谱峰面积值不大于对照品溶液中相应的峰面积值者，视为未检出；（3）供试品的提取离子流色谱中，同时出现与对照品溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中加799.6653.6的色谱峰面积值大于对照品溶液中相应的峰面积值者，视为检出。结果判定供试品的提取离子流色谱中，应不得检出与对照品溶液色谱相应的色谱峰。起草单位：河北省药品检验研究院复核单位：山东省食品药品检验研究院