离子色谱培训讲义.ppt

SHP离子色谱培训,培训人：邢耀宇,上 海 舜 宇 恒 平IC1800 高效离子色谱系统,快速,稳定,便捷,上海舜宇恒平科学仪器有限公司SHANGHAI SUNNY HENPING SCIENTIFIC INSTRUMENT CO.,LTD,报告内容,上海舜宇恒平科学仪器有限公司,1.离子色谱认识,1.1 离子色谱发展历程,1.离子色谱认识,1.2什么是离子色谱离子色谱是指采用色谱技术对离子或者能够转变为离子形式的化合物进行分离检测的一种检测方法。色谱技术:化学分析常用的一种分离技术离子型物质:在水溶液中电离，具有+或 电荷的 元素或者基团阴离子：，2，阳离子：，有机化合物：有机酸，氨基酸类，有机胺类，糖类，表面活性剂等,1.离子色谱认识,常用色谱,气相色谱(气固分离，流动相为载气)液相色谱(液固分离，流动相为液体)(主要分离非极性的有机化合物)（HPIC）(主要分离极性和部分弱极性的化合物),1.离子色谱认识,色谱分离,慢中等快,1.3 离子色谱分离原理,1.离子色谱认识,1.4 离子色谱检测对象,约占10%,1.离子色谱认识,本章小结,离子色谱属于液相色谱的一种。离子色谱采用色谱技术对被测物质进行分离。离子色谱的检测对象为阴、阳离子或能被转化为离子的化合物。离子色大都被用于阴、阳离子的检测，对于其它有机物的检测目前应用 较少。但是对于有机物的检测已经成为离子色谱的研究热点。,2.离子色谱的分类,离子对色谱,离子排斥色谱,离子交换色谱,按照分离方式的不同，可以将离子色谱分为三大类,2.离子色谱的分类,2.1 离子交换色谱,2.离子色谱的分类,Temporal course,离子交换,离子吸附,离子解吸,2.离子色谱的分类,2.2 离子排斥色谱,HA H+A-,2.离子色谱的分类,2.离子色谱的分类,2.3 离子对色谱,2.离子色谱的分类,待测离子,离子对试剂,离子对,2.离子色谱的分类,本章小结,离子色谱按照其分离方式的不同，可以分为离子交换色谱、离子排斥 色谱和离子对色谱三类。离子交换色谱是通过待测离子与固定相中可交换离子基团发生离子交换而 分离，适用于常规阴、阳离子的分离和检测。离子排斥色谱是通过电离物质不被保留，不电离物质被保留的原理达到分 离目的，适用于弱酸、氨基酸和糖类等的分离和检测。离子对色谱是通过待测离子与流动相中的对离子形成离子对，从而被保留 的原理达到分离，适用于脂肪族季铵盐离子和表面活性剂等的分离与检测。,3.离子色谱仪的组成,离子色谱的基本流程图,淋洗液,泵,色谱柱,检测器,输液,分离,检测,记录,进样阀,抑制器,检测池,进样,3.离子色谱仪的组成,3.1离子色谱泵作用：将淋洗液均匀地、无脉冲地送到分离系统。为色谱仪器提供动力。特殊之处：由于离子色谱淋洗液一般为酸、碱、盐或者络合物水溶液，通常离子色谱输液系统需要采用PEEK材料。离子色谱泵的分类：,3.离子色谱仪的组成,3.2进样装置(六通阀),进样阀,样品,装样,废液,淋洗液,至分离柱,定量环进样,（）,（）,样品环,3.离子色谱仪的组成,3.3分离系统分离系统由保护住和分离柱组成保护柱（预处理柱）的填充材质与分离柱相同，具有过滤颗粒杂质和其它杂质的目的，起到保护分离柱的目的。色谱柱是色谱仪器的心脏，起分离被测物质的作用。离子色谱和液相色谱的区别,3.离子色谱仪的组成,m,阴离子交换色谱柱（凝胶附聚型）,3.离子色谱仪的组成,阳离子交换色谱柱（接枝型）,3.离子色谱仪的组成,安装在电导池之前 作用：提高待测离子的电导率：提高灵敏度 Na+,Cl-H+,Cl-降低背景电导(淋洗液):减少噪音 Na+,HCO3-H2CO3,Na+,OH-H2O,3.4抑制系统（抑制器）,3.离子色谱仪的组成,极限摩尔电导值,总 电 导 值=（）（）,（unit：S/m equivalent）,3.离子色谱仪的组成,抑制器的工作原理(阴离子),X-:样品中的阴离子Y+:样品中的阳离子,H2O,H2O,OH-,H2O Na+Y+X-Na+CO32-(样品,淋洗液),电极（）,电极（）,纯水或来自检测器的流体,阳离子交换膜,阳离子交换膜,3.离子色谱仪的组成,H2O,H2O,废液/气体,废液,H2O SO42-Y+X-H+MSA-(样品e,淋洗液）,H+,X-:样品中的阴离子Y+:样品中的阳离子,电极（）,电极（）,阴离子交换膜,阴离子交换膜,纯水或来自检测器的液体,抑制器的工作原理(阳离子),3.离子色谱仪的组成,阴、阳离子双功能电化学抑制器,甲基磺酸,3.离子色谱仪的组成,3.离子色谱仪的组成,3.5检测系统（检测器）,根据需不需要柱后衍生化处理，可以将离子色谱检测器分为以下两类不需柱后衍生检测器：电导检测器适用范围：常规阴、阳离子，例如CL-、等原理：根据电导池中的溶液电导率变化，产生相应的电信号安培检测器（电化学检测器）适用范围：易发生氧化还原反应的物质，例如糖类、脂肪胺、芳香胺、醇类等原理：通过施加电压，被测物质发生氧化还原反应，电荷转移到工作电极，输出相应电信号需柱后衍生检测器紫外检测器（UV）适用于过度金属、铬离子、铝离子和氨基酸等的检测荧光检测器适用于伯氨基酸等的检测,3.离子色谱仪的组成,输送,分离,检测,进样,泵,进样阀,柱,淋洗液,显 色 剂,反应管,排放,UV/VIS 检测器,记录,柱后衍生,3.离子色谱仪的组成,Column：IonPac AG12A/AS12AEluent：2.7mM Na2CO3 0.3mM NaHCO3Flow rate：1.2mL/minDetection：Conductivity(ASRS Recycle Mode),电导检测（样品：饮用水）,3.离子色谱仪的组成,2,0,12,15,0,100,n C,1,3,4,5,6,9,6,3,Column：CarboPac PA10Eluent:18 mM NaOHFlow rate:1 mL/minDetection:Pulsed amperometry,Gold electrodes(each 1 nmol)component:1.盐藻糖 2.氨基半乳糖 3.氨基葡萄糖 4.半乳糖 5.葡萄糖 6.甘露糖,Retention time(min),电化学检测,3.离子色谱仪的组成,UV/VIS 检测,Column：IonPac CS5A,CG5AEluent：7mM PDCA,66mM KOH 5.6mM K2SO4,74mM Formic acidFlow rate：1.2 mL/minDetection：Absorbance,530 nm(Post column derivative)衍生化试剂：0.2mM PAR,1.0M DMAE 0.5M NH4OH,0.3M NaHCO3,0,2,4,6,8,10,12,14,Retention time(min),Fe3+,Cu2+,Ni2+,Zn2+,Co2+,Cd2+,Mn2+,Fe2+,3.离子色谱的分类,本章小结,常规离子色谱系统包括色谱泵、进样阀、色谱柱、抑制器、检测器和数 据处理器。色谱泵提供系统动力；进样阀保证稳定的进样量；色谱柱起到过滤和分离 的作用；抑制器不仅可以减低基线噪声，而且能够提高被测离子响应值；检测器将化学信号转化为电信号；数字处理系统将电信号转化为数字。抑制器是离子色谱的核心部件；电化学薄膜自再生抑制器是先进的、使用 较广的抑制器；具有易操作、平衡时间短和交换容量搞得特点；我司生产的IC1800也采用了电化学薄膜自再生抑制器。,4.离子色谱的主要应用范围,电力 冷却水/HPW 锅炉蒸汽中的杂质食品/饮料 酒/饮料/糖果 饮料中有机酸、溴酸跟造纸./纸浆 纸浆液处理水 张纸和液体中的离子、有机卤化合物,农业 肥料/土壤/植物/等 土壤中离子医学 血液/尿 尿中草酸化妆品 化妆品/清洁剂/洗发液 化妆品液体中的阴离子、重金属离子制药 化学/液体 化学品中的重金属离子,应用领域,领域,环境./污染 雨水/河水/大气/污水 雨水中离子城市用水 自来水/水源 自来水中消毒副产物,样品,应用,化学品 设备提取物/聚合物 环氧类粘合剂中的阴离子电子/半导体 高纯水 晶片冲洗水 高纯水中的离子型杂质金属/钢材 表面处理液镀 槽 冷却水 电镀 槽中的抗坏血酸,4.离子色谱的主要应用范围,4.1离子色谱在水质检测中的应用水质中无机阴、阳离子的检测水质中消毒副产物BrO3-,ClO2-,ClO3-以及卤乙酸的检测水质中ClO4-含量的检测水质中有机卤及有机硫含量的检测,4.离子色谱的主要应用范围,4.2离子色谱在食品检测中的应用用于NH4+和有机胺的检测用于有机酸和腺苷的检测无机阴离子检测，亚硝酸根、磷酸盐、溴酸盐等食品中糖类物质的检测，单糖、蔗糖和大豆低聚糖等用于乳制品中的三聚氰胺的检测,4.离子色谱的主要应用范围,4.3离子色谱在农业中的应用土壤中阴、阳离子含量的检测农药中有机酸及无机离子的检测化肥中微量无机阴离子的检测4.4离子色谱在医药行业中的应用在pH=12-13条件下，对氨基酸进行分离检测在碱性条件下，对糖类物质进行检测用于药物中磺胺类物质的分离检测,4.离子色谱的主要应用范围,4.5离子色谱在石油化工中的应用石油化工中有机溶剂产品中的阳离子检测石油化工弱酸中阴离子的分离检测燃烧离子色谱测定总卤素和总硫含量检测（SN/T 3185-2012）4.6离子色谱在其它行业的应用电子电气产品中有机卤含量的测定（SN/T3019.1-2011）废弃物中总卤和总硫含量的测定（EN14582-2007）,3.离子色谱的分类,本章小结,离子色谱在水质分析、食品检测、农业、医药行业、石油化工业、电子行 业等都具有较为广泛的用途。离子色谱是阴、阳离子的常规检测手段，也被用于有机酸、糖类、氨基酸 表面活性剂等的分离和检测。通过无机化前处理（氢弹燃烧、管式炉燃烧等），离子色谱可以对固态样 品如电气产品、生活废弃物等中的总有机卤和有机硫的含量进行测定。,5.离子色谱的不可替代性,离子色谱由于其自身，快速、灵敏度高、选择性好、可同时测定多组分的优点已经成为继液相、气相之后的第三大色谱技术。环境检测中水质中痕量阴、阳离子的分析分析有机离子,如有机酸等采用安培检测可以分析糖类、氨基酸和抗生素采用柱后衍生可以分析重金属和过渡金属元素离子色谱被广泛的应用于环境、电子、能源、食品饮料、化工、制药、生命科学等领域，具有不可替代的地位。,Thank You!,