甲醇的电催化氧化纳米颗粒制备纳米PtN.ppt

甲醇的电催化氧化纳米颗粒制备纳米PtNi,摘要,制备PtNi纳米粒子的方法：常规加热（PtNi-1)、长时间在室温下反应(PtNi-2)、微波辅助还原(PtNi-3),Pt纳米粒子播种双金属纳米颗粒的形成是必不可少的,通过循环伏安法测定结果的相对速率按照123的催化活性和颗粒大小之间反比关系,引言,使用直接甲醇燃料电池（DMFC），利用微波合成探索直接甲醇燃料电（DMFC）的应用,铂纳米粒子的播种的重要性,亲氧性金属铂金激活C-H键在表面吸附甲醇裂解。PTX-CO物种，其形成的过程中牢固地保持由Pt表面。当相邻的亲氧性金属存在可以通过反应涉及表面吸附水上亲氧性金属氧化成CO2吸附的CO。,实验内容,材料:含0.1克火神碳XC72、30ml水的悬浮液，0.2克 PVP，5mM的K2PtCl4、NiCl.6H2O各10ml,40微升肼，400微升1mol/L的NaOH,PtNi-2的准备,材料:含0.1克火神碳XC72、30ml水的悬浮液，0.2克 PVP，5mM的K2PtCl4、NiCl.6H2O各10ml,40微升肼，400微升1mol/L的NaOH,PtNi-1的准备,PtNi-3 的准备,材料:含0.1克火神碳XC72、30ml水的悬浮液，0.2克 PVP，5mM的K2PtCl4、NiCl.6H2O各10ml,40微升肼，400微升1mol/L的NaOH,0.1克火神碳XC72、30ml水 0.2克PVP、5mM的K2PtCl4、NiCl.6H2O各10ml,60。C的恒温水浴,40微升肼,400微升1mol/L的NaOH,pH=10.5的混合物,搅拌2小时,PtNi纳米粒子,水洗,真空干燥（120。C）,产物,0.1克火神碳XC72、30ml水 0.2克PVP、5mM的K2PtCl4、NiCl.6H2O各10ml,60。C的恒温水浴,40微升肼,400微升1mol/L的NaOH,pH=10.5的混合物,搅拌12小时,PtNi纳米粒子,水洗,真空干燥（120。C）,产物,0.1克火神碳XC72 30ml水 0.2克PVP 5mM的K2PtCl4 NiCl.6H2O各10ml,100W微波辐射,10分钟,搅拌、微波加热,冷却至室温,过滤悬浮液,固体产物,水洗烘干,产物,结果和讨论,K2PtCl4+NH2NH2 Pt+N2+2KCl+2HCl,2NiCl2+NH2NH2+4NaOH 2Ni+N2+4NaCl+4H2O,反应方程式：,Ni含量更低，铂和镍之间的化学计量比为1：1氢氧化钠维护的pH值反应环境减少Ni21灵巧的离子氢氧化钠还可以用来控制双金属纳米粒子的大小形成,结论：这个实验显示了铂纳米粒子种子在低温形成镍纳米粒子过程中的有利影响。类似的结果可以在实验中通过常规加热或者微波辐射可以得到。,两个异常：纳米PtNi纳米粒子的形成可在室温下进行，相同的技术不能生产的纯净的镍纳米颗粒,三种方法的XRD模式,EDX:所有样品的EDX分析显示铂镍之间的化学计量比近似1:1，也显示了这些双金属样品是不受钾和氯杂质的影响的。,面心立方铂的特性没有面心立方镍的痕迹,XPS数据,从上表可知，Pt是主要金属,XPS测量图谱,结论；Pt和Ni之间的比率被认为是分别为1：8.631：8.601：3.61。微波辐射有望形成较小的铂种子为随后形成上金属铂镍纳米粒子，因此镍的富集程度相比较于其他两种方法相当低。,PtNi-1,PtNi-2,PtNi-3,TEM图片,结论：PtNi-3最好，使用微波加热得到的利益较小，更好的分散在碳棒上的铂镍上，因此证实通过TEM检查。,方法一,方法二,方法三,电化学活动可以按照下面排列：PtNi-1 PtNi2 PtNi-3。,1mol硫酸和2mol甲醇的溶液中几对甲醇氧化循环伏安图,正向扫描时甲醇氧化峰是0.66V，峰电流密度值分别为：-0.18，-0.43，-0.82反向扫描又发现一个峰,三套反应条件：（1）常规加热（2）持续的室温反应（3）微波辐射。微波辐射比较理想。通过微波加热得到的铂镍纳米粒子有最小和最均匀的粒度，很好的分散在碳载体上，因此显示最高电催化活性在室温下的甲醇氧化反应。微波辅助的反应在功能纳米粒子的制备中是一种选择的方法：微波法需要一个较短的进行时间和产生较小和更均匀的粒子被认为是最满意的应用性能的。,结论,