实验六环己酮的制备.ppt

环己酮的制备,有机化学实验,环已酮的制备,一、实验目的二、实验原理三、主要仪器及试剂四、实验步骤五、实验关键及注意事项六、思考题,一 实验目的,学习由醇氧化制备酮的基本原理。掌握由环已醇氧化制备环己酮的 实验操作。,二 实验原理,总反应式：,三 仪器试剂,仪器：100ml 圆底烧瓶、温度计、直形冷凝管、分液漏斗等 药品：环已醇：4 ml 重铬酸钠：7.0g 浓硫酸：5.0ml,四 实验步骤,（一）粗品制备（二）粗品精制,（一）粗品制备,1.投料 a).在100ml圆底烧瓶中放入20ml冷水，慢慢加入5ml浓硫酸充分混合后，振摇下缓慢加入4ml(3.85g,38.5 mmol)环己醇,并将混合液温度降至30以下。b).将7.0g（23.2mmol）重铬酸钠溶于盛有4ml水的烧杯中。2.反应 用滴管将重铬酸钠溶液分批加入圆底烧瓶中（至少分四次），并不断振摇使之充分混合。,振摇时烧瓶中通过温度计套管插入温度计测温，氧化反应开始后，混合液迅速变热，且橙红色的重铬酸盐变为墨绿色的低价铬盐。当烧瓶内温度达到55时，可用冷水浴适当冷却，控制温度不超过60。待前一批重铬酸盐的橙色消失之后，再加入下一批。全部滴加完毕后，继续振摇直至温度有自动下降的趋势为止，最后加入4ml甲醇使反应液完全变成墨绿色。注：1）振摇时不要一直在冷水浴中，反应保持在 55-60之间合适。只需控制不超过60即可。2）甲醇是为了除去过量的重铬酸钠，防止在后面蒸馏时，环己酮将 进一步氧化，开环成己二酸。,3.蒸馏 反应瓶中加入24ml水，并改为蒸馏装置，收集90-99之间的馏分（环己酮与水的共沸点为95）。注：1）甲醇沸点64.7，前馏分中含甲醇，弃去。2）31时，环己酮在水中的溶解度为2.4g/100ml，即使用盐析，仍不可避免有少量环己酮损失，故水的馏出量不宜过多。3）判断全部蒸出的方法：第一，馏出液澄清；第二，将馏分与水混溶，若无油珠说明蒸馏完毕。,（二）粗品的精制,4.萃取、干燥 将馏出液用2g精盐饱和。分液漏斗分出有机层后，分别用6ml乙醚萃取水层两次，合并有机层和萃取液，然后加入0.5-1g无水MgSO4干燥至澄清。注意事项：一定注意分液后不要倒掉水。由于乙醚易燃易挥发，因此实验中严禁出现明火。,五 实验成败的关键,铬酸氧化醇是一个放热反应，实验中必须严格控制反应温度以防反应过于剧烈。温度过低反应困难，过高副反应增多。分批加入铬酸试剂时注意观察颜色变化。蒸馏粗产品时，馏出物不要收集过多，否则造成损失，因环己酮在水中的溶解度较大，为 2.4g/100ml（31）。,2、当氧化反应结束时，为何要加入甲醇？,1、为什么要将重铬酸钠溶液分批加入反应瓶中？,3、本实验的氧化剂能否改用硝酸或高锰酸钾，为什么？,六 思考题,谢谢,