实验二甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合.ppt

实验二甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合,实验 2 甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合,一、基本原理,悬浮聚合:将溶有引发剂的单体在强烈搅拌和分散剂的作用下，以液滴状悬浮在水中而进行的聚合反应方法。悬浮聚合的体系组成:主要包括水难溶性的单体、油溶性引发剂、水和分散剂四个基本成分。聚合反应在单体液滴中进行，从单个的单体液滴来看，其组成及聚合机理与本体聚合相同，因此又常称小珠本体聚合。,若所生成的聚合物溶于单体，则得到的产物通常为透明、圆滑的小圆珠；若所生成的聚合物不溶于单体，则通常得到的是不透明、不规整的小粒子。悬浮聚合反应的优点:由于有水作为分散介质，因而导热容易，聚合反应易控制，单体小液滴在聚合反应后转变为固体小珠，产物易分离处理，不需要额外的造粒工艺.缺点:聚合物包含的少量分散剂难以除去，可能影响到聚合物的透明性、老化性能等，此外，聚合反应用水的后处理也是必须考虑的问题。,悬浮聚合中单体分散过程示意图,二、主要药品与仪器,甲基丙烯酸甲酯（MMA）10 mL 过氧化苯甲酰（BPO）0.07g 蒸馏水 60 mL 1%聚乙烯醇水溶液 20 mL 装有搅拌器、冷凝管、温度计的三颈瓶 1套 恒温水浴 1套 10、100mL量筒 各1支 抽滤装置 1套,三、实验步骤,实验装置图,(1)在装有搅拌器、冷凝管、温度计的三颈瓶（如上图）中依次加入2 m1 1%的聚乙烯醇水溶液、40 mL水。(2)搅拌加热（注意温度不要超过70），加入预先已溶解引发剂的甲基丙烯酸甲酯10 mL，再用剩余的20 mL水分两次洗涤盛单体的容器，并倒入三颈瓶内，加料完毕后升温至70。(3)小心调节搅拌速度，观察单体液滴大小，调至合适液滴大小后，保持搅拌速度恒定，将反应温度升至782。,（4）反应约1.5 h后，用滴管吸取少量珠状物，冷却后观察是否变硬，若变硬，可减慢或停止搅拌，若珠状物全部沉积，可在缓慢搅拌下升温至85继续反应1 h，以使单体反应完全。（5）停止反应，将产物抽滤，聚合物珠粒用水反复洗涤几次后，置于表面皿中自然风干，观察聚合物珠粒形状。（6）称重，计算产率。,四、思考题(1)悬浮聚合反应中影响分子量及分子量分布的主要因素是什么？（2)在悬浮聚合反应中期易出现珠粒粘结，这是什么原因引起的？应如何避免？,