实验七对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚.ppt

实验七 对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚,实验七 对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚,一、基本原理,界面缩聚是将两种单体分别溶于两种互不相溶的溶剂中，再将这两种溶液倒在一起，在两液相的界面上进行缩聚反应，聚合产物不溶于溶剂，在界面析出。界面缩聚具有以下特点：（1）界面缩聚是一种不平衡缩聚反应，小分子副产物可被溶剂中某一物质所消耗吸收；（2）界面缩聚反应速率受单体扩散速率控制,（3）单体为高反应性，聚合物在界面迅速生成，其分子量与总的反应程度无关；（4）对单体纯度与功能基等摩尔比要求不严；（5）反应温度低，可避免因高温而导致的副反应，有利于高熔点耐热聚合物的合成。界面缩聚由于需采用高活性单体，且溶剂消耗量大，设备利用率低，因此虽然有许多优点，但工业上实际应用并不多。典型的例子是用光气与双酚A界面缩聚合成聚碳酸酯。,本实验以对苯二甲酰氯与己二胺进行界面缩聚：,二、主要药品与仪器,对苯二甲酰氯 1.35 g 己二胺 0.77 g CCl4 100 mL NaOH 0.53 g 带塞锥形瓶 250mL 1个 烧杯 250 mL 2个 100 mL 2个 玻璃棒 1支 镊子 1把,三、实验步骤（1）于干燥的250mL锥形瓶中称取1.35g对苯二甲酰氯，加入100mL无水CCl4，盖上塞子，摇荡使对苯二甲酰氯尽量溶解配成有机相。（2）另取两个100mL烧杯分别称取新蒸己二胺0.77g和NaOH 0.53g，共用100 mL水将其分别溶解后倒入250mL烧杯中混合均匀，配成水相。（3）将有机相倒入干燥的250mL烧杯中，然后用一玻棒紧贴烧杯壁并插到有机相底部，沿玻璃棒小心地将水相倒入，马上就可在界面观察到聚合物膜的生成。,（4）用镊子将膜小心提起，并缠绕在一玻璃棒上，转动玻璃棒，将持续生成的聚合物膜卷绕在玻璃棒上。（5）所得聚合物放入盛有200mL 1%HCl水溶液中浸泡后，用水充分洗涤至中性。（6）用蒸馏水洗，压干，剪碎，置真空干燥箱中于80真空干燥，计算产率。,四、思考题(1)为什么在水相中需加入两倍量的NaOH？若不加，将会发生什么反应？对聚合反应有何影响？（2）二酰氯可与双酚类单体进行界面缩聚合成聚酯，但却不能与二醇类单体进行界面缩聚，为什么？,