基础有机化学实验.ppt

基础有机化学实验,上次实验需要注意的问题,铁架台及夹子的使用、直形冷凝管与球形冷凝管回流装置，冷凝管用夹子固定，上端无需加磨口的塞子，进水口，出水口(水流不用太大)重结晶时注意乙醇的用量重结晶收率较低。原因：热过滤慢，溶液变冷，析出固体洗涤晶体时，洗液用量过大烘干标准（失重法）,实验报告的问题,不能胡乱涂抹 装置图要把铁架台，火源等画出，不允许打印贴上分馏和蒸馏的区别思考题4：活性炭为什么要在固体完全溶解后才能加入？,实验一、咖啡碱的提取,1、目的：了解固体的萃取原理，学会连续萃取的操作方法理解升华的原理，掌握升华操作学会测定熔点,1,2,3,4,5,6,7,8,9,1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,（咖啡碱 caffeine）,无色针状结晶，100开始升华，178升华迅速,可刺激心脏，兴奋大脑神经，是APC的组分C,弱碱性，溶于热水、乙醇、氯仿，难溶于醚,2、固体萃取,原理：固体中的各物质在同一溶剂中具有不同的溶解度。方法：浸泡法、连续萃取法。影响因素：溶解度（主）、温度、接触时间。,3、升华,原理：在固态时具有高的蒸气压，受热时不经过液态而直接气化，受冷时，又不经液态而直接凝成固体。适用条件：在较低温度下具有较高的蒸气压的固体物质。优缺点：优点：适用于纯化易潮解、在溶剂中易离解的物质。缺点：时间较长、损失较大、处理量小（1-2g）。,4、实验步骤,回流提取,蒸馏浓缩,升华,测定熔点,高铁架台,(1)萃取,萃取,适量棉花,茶叶20克,95%乙醇120mL,250mL圆底烧瓶,萃取装置,滴约1/2乙醇量至烧瓶中,分液漏斗,使用前检漏,用酒精灯隔石棉网加热,浸泡5分钟,回流萃取1小时,萃取结束，茶叶倒入回收桶,注：取少量（约1ml）提取物留样，用于TLC,(2)蒸馏浓缩,(3)升华,浓缩液,吸收残液中的水分和杂质加大升华的表面积,注：烧瓶倒完浓缩液应立即用水浸泡，或马上清洗干净,防止咖啡因跑掉，也不能太紧，会聚结水蒸汽,？,(3)升华,焙炒,悬挂于铁架台,水银球不接触沙浴底部,？,白色晶体滤纸变黄,5、实验内容的更改及注意点,250 ml单口圆底烧瓶。提前向萃取装置的烧瓶中加入沸石。漏斗内的棉花适量即可，玻璃棒压住加入茶叶，擦干净磨口。萃取液为：120 ml 95乙醇。直接加热回流萃取：酒精灯隔石棉网。尽量少调节漏斗活塞次数，避免调节过程中凡士林被融掉，失去润滑作用。,回流萃取1小时即可。萃取结束，茶叶倒入回收桶。蒸馏浓缩乙醇：补加沸石、不用温度计、约90-100 ml馏分、趁热倒出残余液。并立即用水清洗烧瓶。使用统一的水浴锅作为蒸气浴烘箱预热沙浴待用。滤纸的孔太小不易得到产品（示范）。升华前，炒干样品，呈粉末状，用纸巾擦干净蒸发皿边缘。升华一次，低于200 OC，残余物尽快处理。,实验二、薄层层析（TLC）,1、目的：了解薄层层析（色谱）的原理。学会薄层层析的应用。,2、薄层层析（色谱）的原理,混合物通过某一物质时，由于这一物质对混合物中各组分具有不同的吸附和溶解性能，或其他亲和性能上的差异，从而将各组分分开，达到分离或分析鉴定的目的的操作。,3、层析（色谱）的分类,按作用原理：吸附色谱分配色谱离子交换色谱,按操作方式：薄层色谱柱色谱纸色谱气相色谱液相色谱,4、薄层层析（色谱）的应用,分离混合物 分析鉴定化合物 跟踪化学反应,4.1、例子：分析鉴定化合物,A,B,未知物,未知物=B,5、薄层层析的材料,硅胶：硅胶H、硅胶G、硅胶HF254、硅胶GF254 氧化铝：碱性、中性、酸性,固定相,流动相（展开剂）,6、薄层层析的使用,6、薄层层析的使用,点板标原点线点样展开显色,原点线,0.5-1 cm,1cm,混合物,标准物,M,6、薄层层析的使用,点板标原点线点样展开显色,溶剂前沿,注意,1.样品点勿浸入展开剂中,2.每次只能放一块薄层板,3.展开时不能移动层析缸,4.勿随意打开层析缸盖子,6、薄层层析的使用,点板标原点线点样展开显色,lb,la,l,溶剂前沿,原点线,0.5-1 cm,1cm,混合物,标准物,M,6、薄层层析的使用,结果表达记录TLC图、展开剂条件比移值（Rf）的计算：结论：斑点A为化合物M,lb,la,l,标准物M,混合物,7、实验内容与记录,检测样品：茶叶提取液自己提纯的咖啡碱：取少量于试管，溶于10滴氯仿咖啡碱标准品记录结果：将TLC结果画图记录TLC型号、展开剂（乙酸乙酯/氨水，95：5）计算每个样品斑点的Rf说明茶叶提取液中，哪个成分为咖啡碱,三、熔点的测定,熔点：当晶体加热到一定温度时，随即从固态转化为液态，此时的温度可视为该物质的熔点,熔点范围（熔程）：物质由初熔至全熔的温度间隔纯粹物质的熔点范围一般为0.5-1OC混合熔点：两种或两种以上物质混合后的熔点熔点降低熔点范围显著增大,3.1、熔点测定的应用,测定固体化合物的熔点鉴定有机化合物的纯度鉴别熔点相同的化合物是否同一化合物,3.2、熔点的测定操作,样品的干燥和研磨装样（样品高度约2-3mm）（示范）放入样品管设定加热观察熔点（始熔：当样品开始塌落并出现液相时，即为始熔；全熔：固体完全消失而成透明的液体时，即为全熔）记录结果（熔点范围）,3.3、影响因素,熔点管要干净，管壁要薄样品必须干燥并研磨细、装填紧密严格控制升温速度、准确观察,四、实验结果,实验结束，验收咖啡碱回答思考题：1，3（p271）,