固体碱熔氧化法制备高锰酸钾.ppt

实验 固体碱熔氧化法制备高锰酸钾,实验目的,1、学习碱熔法由二氧化锰制备高锰酸钾的基本原理和操作方法;2、熟悉熔融、浸取;3、巩固过滤、结晶和重结晶等基本操作。,实验原理,MnO2与碱混合并在空气中共熔，便可制得墨绿色的高锰酸钾熔体：2MnO2+4KOH+O2 2K2MnO4+2H2O本实验是以KClO3作氧化剂，其反应式为：3MnO2+6KOH+KClO3 3K2MnO4+KCl+3H2O锰酸钾溶于水并可在水溶液中发生歧化反应，生成高锰酸钾：2K2MnO4+2H2O 2KMnO4+2KOH+H2,实验原理,从上式可知，为了使歧化反应顺利进行，必须随时中和掉所生成的OH-。常用的方法是通入CO2：3K2MnO4+2CO2 2KMnO4+MnO2+2K2CO3经减压过滤除去二氧化锰后，将溶液浓缩即可析出暗紫色的针状告锰酸钾晶体。但是这个方法在最理想的条件下，也只能使K2MnO4的转化率达66，尚有三分之一又变回为MnO2。,实验仪器设备：铁坩埚、坩埚钳、泥三角、布氏漏斗、烘箱、蒸发皿固体氯酸钾,固体氢氧化钾,二氧化锰,实验仪器与试剂,实验步骤,1、锰酸钾溶液的制备将2.5g固体氯酸钾和5.2g固体氢氧化钾放于60 cm3铁坩埚中，混合均匀，小心加热。待混合物熔融后，一面用铁棒搅拌，一面把3g二氧化锰粉慢慢分多次加进去。熔融物的粘度逐渐增大，这时应大力搅拌，以防结块。待反应物干涸后，提高温度，强热5min（此时仍要适当翻动）。待熔融物冷却后，从坩埚中取出，在研钵中研细后连同铁坩埚都放入250mL烧杯中，然后加入约100mL去离子水浸取，浸取过程中不断搅拌，并加热以加速其溶解，用坩埚钳取出坩埚。将浸取液进行减压过滤，得锰酸钾溶液。,2、锰酸钾转化为高锰酸钾将上述（1）所得墨绿色溶液趁热通入二氧化碳，直至全部锰酸钾转化为高锰酸钾和二氧化锰为止（可用玻璃棒蘸一些溶液，滴在滤纸上，如果只显紫色而无绿色痕迹，即可认为转化完毕）。然后用玻璃砂漏斗抽滤，弃去二氧化锰残渣。溶液转入瓷蒸发皿中，浓缩至表面析出高锰酸钾晶体，冷却，抽滤至干。晶体放在表面皿上，放入烘箱（温度 80）烘干,实验步骤,实验步骤,3、纯度分析实验室备有下列药品：基准物质草酸（H2C2O4）、硫酸。设计分析方案，确定所制备的高锰酸钾的百分含量。,1、熔融氧化二氧化锰时，最好用镍坩埚，其次是铁坩埚，不宜用瓷坩埚。在高温碱性介质中，瓷坩埚易被腐蚀。2、搅拌用铁棒而不用玻璃棒，原因在于：1）、熔融物粘度大，玻璃棒易折断；2）、高温下，玻璃棒易被KOH腐蚀。3、过滤得KMnO4溶液时，最好要用沙芯漏斗，不能用滤纸。因为KMnO4混有滤纸，在加热条件下易发生爆炸。4、为了使K2MnO4发生歧化反应，最后通CO2，不能用HCl代替CO2，否则会发生氧化还原反应产生Cl2。5、通CO2过多，溶液的pH较低，溶液中会生成大量的KHCO3，而KHCO3的溶解度比K2CO3小得多，在溶液中浓缩时，KHCO3 会和KMnO4一起析出。,注意事项,（1）制备锰酸钾时用铁坩埚，为什么不用瓷坩埚？（2）吸滤高锰酸钾溶液时，为什么用玻璃砂漏斗？（3）进行产品重结晶时，需加多少水溶解产品？（4）由锰酸钾制备高锰酸钾，除本实验所用方法 外，还有什么方法？（5）实验中用过的容器，常有棕色垢，是何物质？如何清洗？,思考题,