食品安全快速检验技术培训.ppt

食品安全快速检测技术,一、概 述,随着生活水平的提高，人们的食品安全意识越来越强。随着国家财力的增长，政府在保障百姓饮食安全上的投入越来越多。按说，社会进步了，食品应该越来越安全了，可我们看到和听到的却有许多不协调的现象与不和谐的音符，如二恶英、疯牛病、非典、苏丹红事件，农药中毒、鼠药中毒、甲醇中毒、亚硝酸盐中毒等等。也就是说，虽然社会进步了，新的问题又出现了，或原有的问题还没有得到很好的解决。世界卫生组织 一次次地向全球发出呼吁，许多国家也不断地对食品安全发出预警。在世界范围内，我国政府在此方面做出了较大的努力与贡献，不惜利用国外贷款来装备我国的监督监测队伍。各级政府也积极响应，投入大量资金来加强食品安全工作。食品生产企业的自我保障意识与产品质量检测能力都在不断地加强。,（一）食品安全快速检测的必要性,食品安全快速检测的需求是多方面的，大体可从四个方面体现：1.食品在生产、储存、运输及销售等各个环节，都有可能受到污染。需要随时随地加以监控。2.在商品经济环境中，由于金钱利益的驱使以及极端思维的存在，不法分子人为的掺杂、使假以及投毒等，使食品安全存在着隐患。在当前情况下，尤其应该加强监控力度。3.当食物中毒发生时，在诸多的可疑样品中，需要快速筛选出是哪一种物质引起的中毒，加以确认后，赢得抢救伤者的时间。4.实验室的样品检测数量有限，检验周期较长，满足不了食品安全保障的需求，使用快速检测方法显得尤为必要。,（二）食品安全快速检测的着重点与定义,食品安全快速检测，分为实验室快速检测与现场快速检测。实验室快速检测着重于：利用一切可以利用的仪器设备快速定性与定量。现场快速检测着重于：利用一切可以利用的手段快速定性与半定量。实验室快速检测方法定义：理化方法一般在两个小时内能够出结果的即可视为快速方法。微生物检验方法与常规方法相比，能够缩短1/2或1/3时间出据具有判断性意义结果的方法即可视为快速方法。现场快速检测方法定义：一般在30分钟内能够出结果的即可视为现场快速检测方法，如果能够在十几分钟内甚至几分钟内出具结果的即是较好的方法。,（三）实验室快速检测发展概况,朝着快速、简洁方向发展：改进样品前处理方式：如气相、液相的一次性样品前处理柱，简化、加快了样品提纯方式。免去样品前处理方式：如牛乳中金属元素的测定，直接进样，原子吸收悬浮测定。探索新的样品消化方法：如液体奶蛋白质测定前的样品消解，将以往的6个小时消化缩短到30分钟等等。,（四）现场快速检测的国内外情况对比,国外食品安全现场快速检测的状况依其国力的不同而情况不同。发达国家的经济状况较好，分析仪器也较为先进，能够将实验室使用的大型仪器微型化，在突发事件发生时，将其安装在专用车中进行现场快速检测。由于仪器设备价格昂贵，耗材成本高，通常仅用于突发事件和特殊场合。常用的快速检测试剂盒、试纸、小型辅助设备等安放在专用检测箱中，随时使用。我国一些单位也按此模式装备了一些车辆，起到了一定的作用。由于起步较晚，国内生产的仪器设备的完善还有一个过程。无论是国内还是国外，快速的、具有特异性的试剂、试纸的功能具有其独到之处和难以替代的作用。在此方面，我国许多科研院所做了许多的工作，而且取得了成效。,采样,阴性,阳性,进一步检测,快速检测,阴性,阳性,允许上市,禁止上市,美国、欧盟等发达国家在食品入市方面通行做法,召回处理,流通消费,注:进一步检测,是指采用标准方法或其它方法在实验室中进一步检测,二、检验技术基础知识,（一）基本原则,1.质量原则2安全原则3快速原则4可操作原则5经济原则,（二）检测技术操作的一般要求,检测技术操作的一般要求规定如下。1检验方法中所采用的名词及单位制，均应该符合国家规定的标准要求2检验方法中所使用试剂均为分析纯，所使用水为纯度能满足分析要求的蒸馏水或软化水。3.检验中所用计量器具必须按国家规定及规程计量和校正.4.称取量取精度要求用数值的有效数位表示.,5.检验有关要求.(1)检验时必须做空白试验(2)检验时必须做平行试验6检验方法的选择 同一检验项目，如有两个或两个以上检验方法时，可根据不同条件选择使用但必须以国家标准(Gu)方法的第一法为仲裁方法。7采样必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性 采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要。8一般样品在检验结束后，应保留1个月，以备需要时复查,(三)样本采集与保存,需检验的批量食品,原始样本,平均样本,复检样本,试检样本,保留样本,采样基本程序,采样原则,1代表性原则2典型性原则3.适时性原则4适量性原则5.程序原则,样本保存,1要保持样本原来的状态2易变质的样本要冷藏3.特殊样本要在现场进行处理,样本制备和前处理,样本制备的一般方法 粮食、烟叶、茶叶等干燥产品：将样本全部磨碎，也可以四分法缩分，取部分样本磨碎全都通过20目筛，四分法再缩分肉食品类：切细，绞肉机反复绞三次混合均匀后缩分。蛋和蛋制品:鲜蛋去壳,蛋白和蛋黄充分混匀。皮蛋等再制蛋，去壳后，置捣碎机内捣碎成均匀的混合物,水果、蔬菜类:如有泥抄，先用水洗去然后除去表面附着的水分，取食用部分，沿纵轴剖开，切成四等份，取相对的两块，切碎，混匀，取部分量于捣碎机内捣碎成均匀的混合物 花生仁、桃仁：样本用切片器切碎充分混匀，四分法缩分 中药材：根据不同品种，选择合适的粉碎方法，经粉碎后混匀。四分法缩分。,样本前处理,1.粉碎2.提取3.净化4.浓缩,三 食品安全现场快速检测,（一）食品安全现场快速检测项目分类,一、急性食物中毒物质的快速筛选和检测二、慢性伤害物质和劣质食品的快速检测三、食品加工、贮藏和运输安全度的快速测定四、微生物的快速检测,（二）急性中毒物质与慢性伤害物质的区别,急性中毒物质：是指毒性较强的物质，如毒鼠强、氟乙酰胺、甲胺磷、砷、汞、氰化物、甲醇、亚硝酸盐等，当人体摄入后在几分钟或数小时即可出现中毒症状。当剂量未达到出现急性中毒症状、却长时间摄入时，会出现慢性中毒症状。慢性伤害物质：是指毒性弱一些的物质，当人体摄入达不到一定剂量时不会很快出现中毒症状，当毒性物质在人体中积累到一定程度时才显现出不良体征。,(三)急性食物中毒物质的快速检测,1 引发急性食物中毒的主要原因1.1 食物在加工、贮存或运输过程中被污染。1.2 食物在贮藏过程中腐败变质、分解产生有毒物质。1.3 食物中残留有毒物质或食物本身含有有毒物质。1.4 误食、误用有毒物质。1.5 自杀或投毒等。2 主要检测项目2.1 农药（有机磷类和氨基甲酸酯类）2.2 鼠药（毒鼠强、氟乙酰胺、敌鼠钠盐、安妥、磷化锌等）2.3 亚硝酸盐2.4 甲醇2.5 砷2.6 汞2.7 氰化物2.8 酸败油脂2.9 生豆浆2.10 食用油中非食用油（桐油、大麻油、巴豆油、矿物油）,（1）农药的快速测定,农药分类：按其化学结构大致可分为：有机磷类，氨基甲酸酯类，拟除虫菊酯类和有机氯类等。日常发生中毒较多的是有机磷类和氨基甲酸酯类，我国允许使用的有机磷类农药有30余种，允许使用的氨基甲酸酯类农药有10余种，一定剂量的农药可引起急性中毒，小剂量、长期摄入时引起慢性中毒。农药超标或中毒的原因：主要是农户不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药，或施用了不允许使用的剧毒、高毒农药。检测方法：采用国家标准快速检验方法GB/T5009.199-2003。本方法除适合于蔬菜水果中农药残留的快速检测外，也适用于急性中毒残留物及胃内容物中残留农药的快速筛选检测。,速测卡法,提取：1份样品2份提取液震荡50次。测定：将速测卡插入仪器中，取提取液23滴于速测卡白色药片上，同时作一片空白实验，启动仪器自动运行预反应10分钟，盖上仪器盖，3分钟时仪器报警，打开仪器观察结果。白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同，为阴性结果。白色药片略有浅蓝色为弱阳性，白色药片不变色为强阳性，。,快检方法编号：CDC/SB 101-1,（2）鼠药的快速测定,剧毒鼠药有：毒鼠强（三步倒）和氟乙酰胺（一扫光）常用鼠药有：敌鼠钠盐、安妥、磷化锌等毒鼠强和氟乙酰胺的定性筛选检测常用专用试剂进行。定量检测可以采用气相或液相色谱仪实现。采用专用试剂时，可以一份样品一次性处理，检测三个项目（毒鼠强、敌鼠钠盐和安妥）从而缩短检测时间。,1.毒鼠强的快速检测,无色液体：样品不需处理。直接取2ml放入10ml比色管中，加入2滴毒鼠强显色剂，加入5ml（约115滴）毒鼠强试液，轻轻摇动后，将试管放入水浴中或放在一杯90以上的水杯中，加热35分钟取出，观察毒鼠强的颜色变化。有色液体（牛奶、饮料等）、固体（粮食、面粉、毒铒等）或半固体（呕吐物、胃内容物、剩余饭菜等）：取13ml(g)放入具塞试管中，加入5ml乙酸乙酯，上下振摇50次以上，静置分层或离心分层后，取1滴上清液留作敌鼠钠盐实验；取1滴上清液留作安妥实验；其余上清液置另一试管中，在855的水浴上将其蒸干，在蒸发残渣上滴2滴毒鼠强显色剂,加入5ml毒鼠强测定液，将试管放入水浴中或放在一杯90以上的水杯中，加热35分钟取出，观察毒鼠强的颜色变化。样品处理的同时作一份空白对照，即取一份已知不含毒物的样品进行同样的处理。,快检方法编号：CDC/SB 102,饮用水中较高浓度的毒鼠强左管阴性，右管阳性,牛乳中的毒鼠强左管阳性，右管阴性,2.敌鼠钠盐的快速检测,取1滴毒鼠强样品处理液于试纸上，待溶液稍干后，在滴加样品溶液处滴上1滴敌鼠钠盐显色剂，如果出现砖红色斑点为敌鼠钠盐强阳性反应，如果出现红色环状为弱阳性反应。阴性为试剂本色。,左侧为阴性，右侧为阳性,快检方法编号：CDC/SB 103,3.氟乙酰胺鼠药的快速检测,样品处理：无色液体可直接测定。有颜液体，脱色、过滤后测定。样品测定：取待检液1ml左右于试管中，加1号试剂(氢氧化钠)10滴，加2号试剂（盐酸羟胺）5滴，置沸水中5分钟，取出放冷，加3号试剂（盐酸）910滴（调pH值35）后，加4号试剂（三氯化铁）310滴，阳性结果为粉红或紫红色，尤其在滴加后的液面上更为明显。,饮用水中的氟乙酰胺,牛乳中的氟乙酰胺,快检方法编号：CDC/SB 105,（3）亚硝酸盐的快速测定,意义：亚硝酸盐主要指亚硝酸钠（钾），为白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。外观及滋味都与食盐相似，并在工业、建筑业中广为使用，肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。亚硝酸盐具有较强的毒性，食入0.30.5克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡。急性中毒原因多为：将亚硝酸盐误作食盐、面碱等食用，以及掺杂、使假、投毒等。慢性中毒（包括癌变）原因多为饮用含亚硝酸盐量过高的井水、污水，以及长期食用含有超量亚硝酸盐的肉制品和被亚硝酸盐污染了的食品。因此，测定亚硝酸盐的含量是食品安全检测中非常重要的项目。测定：速测管中含有试剂。液体样品直接加入速测管中，固体样品取1g溶解到10ml，从中取1ml加入速测管中，比色测定。,亚硝酸盐的水溶液,牛乳中的亚硝酸盐,快检方法编号：CDC/SB 106,（4）甲醇的快速测定,意义：甲醇和乙醇在色泽与味觉上没有差异，酒中微量甲醇可引起人体慢性损害，高剂量时可引起人体急性中毒。我国发生的多次酒类中毒，都是因为饮用了含有高剂量甲醇的工业酒精配制的酒或是饮用了直接用甲醇配制的酒而引起。甲醇中毒剂量的个体差异较大，有的78ml即可引起失明，30100ml可至死亡。我国发生的多次大范围酒类中毒，酒中甲醇含量在2.441.1g/100ml。国家卫生部2004年第5号公告中指出：“摄入甲醇510ml可引起中毒，30ml可致死。”如果按某一酒样甲醇含量5%计算，一次饮入100ml（约二两酒），即可引起人体急性中毒。正规酒厂生产的市售酒中甲醇含量超标的情况较少，作坊式生产的酒样中甲醇含量超标的情况较多，尤其是以工业酒精配制的酒中常含有急性中毒剂量的甲醇。,1.酒醇速测仪快速检测甲醇,在环境温度20时操作方法：用玻璃浮计测定样品的酒精度数后，再用酒醇仪测定样品的酒精度，二者的差值极为甲醇浓度在环境温度非20时的操作方法：先用玻璃浮计测定样品的酒精度数，再用玻璃浮计选取一个与样品酒精度数相同的乙醇对照液，用酒醇仪分别测定二者的酒精度，如果有差值存在，其差值即为甲醇浓度。,快检方法编号：CDC/SB 107,2.甲醇速测盒快速检测甲醇,将试管插入速测盒盖上的插槽中，加入6滴样品于试管中，分次加入试剂，显色后与比色卡对比定量。,快检方法编号：CDC/SB 108,0.00 0.02 0.04 0.12 0.32 甲醇含量 g/100ml,（5）砷、汞的快速测定,最常见的砷化物为三氧化二砷，俗称砒霜、白砒等。最常见的汞化物有氯化汞、氯化亚汞、硝酸汞及有机汞制剂。凡是可溶于水或稀酸的砷化物和汞化物皆系剧毒物质，混入食品中可对人体造成危害。砷和汞的中毒检验，一般采取经典的“雷因须氏法”即“铜片法”为基本定性实验，呈阳性反应时再分别加以确证。铜片法比古老的银针法要灵敏。,1.铜片法快速检测砷和汞,快检方法编号：CDC/SB 110,2.砷管法快速检测食品中的砷(以乳品中砷的检测为例),意义：国家卫生标准规定，牛乳含砷量应0.05mg/Kg，乳粉含砷量应0.25mg/Kg。采用砷管法简单易行，可在现场使用，当发现超标或投毒剂量的砷时，可及时送往实验室精确定量。操作：取样品1ml（乳粉取1g）于反应瓶中，加入20ml水，振摇后浸泡10分钟，加入两平勺酒石酸，摇匀，加10滴消泡剂，摇匀。取检砷管一支，插入带孔的胶塞中。向反应瓶中加入一片产气片，立即将带有检砷管的胶塞插入反应瓶口中，待产气停止，观察并测量检砷管中氯化金硅胶柱变成紫红或灰紫色的长度，牛乳检测变色长度应1mm，乳粉应2.4 mm。,快检方法编号：CDC/SB 110-1,3.汞管法快速检测食品中的汞(以乳品中汞的检测为例),意义：国家卫生标准规定，鲜乳含汞量应0.01mg/Kg，汞的检测通常需要在实验室中采用氢化物原子荧光光度法来检测。采用汞管法简单易行，可在现场使用，当发现可疑样品（超标或投毒剂量）时，可及时送往实验室精确定量。,操作：取乳粉5 g 或牛乳为10ml于反应瓶中，加入20ml水，加入一平勺酒石酸，加10滴消泡剂，摇匀。向反应瓶中加入一片产气片，立即将带有检汞管的胶塞插入反应瓶口中，待产气停止，观察测汞试纸变化情况。判定：试纸由白变为橘红色为汞阳性，试纸不变色为合格。,快检方法编号：CDC/SB 110-2,阳性,阴性,（6）氰化物的快速测定,检测意义：氰化物属于烈性毒物。在食品中的来源有污染和人为投毒等。氢氰酸的致死量约60毫克，氰化钠或氰化钾的致死量在200300毫克。操作步骤：取1支检氰管，插入一片苦味酸试纸条，在试纸条上滴加12滴碳酸钠饱和溶液，将检氰管插入带孔胶塞中。称取5 ml样品于反应瓶中，加入20ml纯净水，加入1g酒石酸，立即塞上装有检氰管的胶塞，将反应放入7080水浴中加热30分钟，观察管内试纸变色情况，如试纸尖端变为橘红色，表示氰化物含量大于5mg/L，含量越高，试纸变色范围越大，颜色越深。,乳品中的氰化物,食品中的氰化物左侧为阴性，右侧阳性,快检方法编号：CDC/SB 112,（7）油脂酸价和的过氧化值快速测定,检测意义：过氧化值升高是油脂酸败的早期指标，当油脂酸败到一定程度时过氧化物形成醛及酮、过氧化值又会降低，当过氧化值超出20meq/Kg（毫克当量/公斤）时即表示酸败。世界卫生组织（WHO）推荐过氧化值不应超过10meq/Kg，过高时，食后可发生头痛、头晕、腹泻、呕吐及腹痛等中毒症状。酸价表示油脂酸败的程度。检测材料：酸价纸片的测试范围在05.0 mg KOH/g，过氧化值的测试范围在050meq/Kg。操作方法：直接取植物油（动物油需加热使其融化）样品适量于清洁、干燥容器中，将试纸端插入油样中12秒，立即取出并开始计时。酸价测试纸的反应计时为905秒。过氧化值测试纸的反应计时视环境温度而定（见附表）。当计时到达后，将试纸颜色与比色板进行比较定量。结果判定：试纸颜色与色卡相同或相近以色卡标示值报告结果。如试纸颜色在两色卡之间，则取两者的中间值。国家食品卫生标准BG2716-2005对食用植物油酸价和过氧化值有一个统一的最高限量标准，即植物原油酸价4mg KOH/g，食用植物油酸价3mg KOH/g；植物原油和食用植物油的过氧化值都要0.25g/100g（相当于19.7meq/Kg）。在国家其他标准中实行质量分级管理（详见附表）。,酸价快检方法编号：CDC/SB 113 过氧化值快检方法编号：CDC/SB 114,附表,（8）食用油中非食用油的快速测定1.桐油的快速测定,检测意义：桐油是从桐树果实中提出来的油，是一种快干性油，工业中用作油漆及涂料。桐油应用广泛。其色、味与一般食用油相似，故常有误食而中毒者。,操作步骤（三氯化锑法）：取油样1ml于小试管中，沿管壁小心加入“桐油鉴别试剂A”1ml，使试管中溶液分为两层，将试管置于3545温水中（温度不宜过高），加热约10分钟。如有桐油存在，在溶液分层的界面上，会出现紫红色至深咖啡色的环，加热时间延长，颜色会加深，更易观察，检出限0.5%。本法对菜油，花生油，茶子油中混杂桐油很灵敏（可达0.5%），但豆油，棉子油存在有干扰。,快检方法编号：CDC/SB 115,左侧阴性，右侧阳性,2.大麻油的快速测定,检测意义：大麻系一种有毒的大麻科植物，其果实含油在30%左右。大麻油呈棕褐色略带淡绿色。由于大麻子中含有带麻醉性的有毒成分，如四氢大麻酚，大麻二酚，大麻酚等，故食用未经处理或处理不当的大麻油，会引起中毒。,方法1（盐酸蔗糖法，需自备盐酸）：取油样1ml置试管中，加入浓盐酸35ml，加入一次量的“大麻油鉴别试剂A”，振摇1分钟，10分钟内观察，若酸层染上粉红色，静置后逐渐变成红色，示有大麻油存在。做阳性对照实验加以确正。芝麻香油对本方法有干扰。,方法2（磷酸法）：取油样1ml置于试管中，加入2ml“大麻油鉴别试剂B”，振摇混匀，静置5分钟，10分钟内观察，酸层呈现绿色，示有大麻油存在。,快检方法编号：CDC/SB 116,方法1结果图,方法2结果图,3.巴豆油的快速测定,检测意义：巴豆油是一种剧毒的非食用油，把巴豆油与巴豆油鉴别试液混合后加热，在两液交界处会产生红棕色的环，可作为鉴别巴豆油的项目之一。操作方法：取一支试管，加入3ml“巴豆油鉴别试液”。另取一支试管，将1ml油样注入其中，加入无水乙醇液5ml，充分混匀后，将此溶液沿试管壁慢慢加到盛有“巴豆油鉴别试液”的试管中，将此试管置4050温水中加热30分钟，如在两液界面处出现棕色环，示有巴豆油存在。可做阳性对照实验加以确正。注意：本方法检出限为2.5%。棉子油，菜子油，豆油有时也会产生淡红色环，但与巴豆油红棕色环很容易区别。因掺巴豆油的多少，色环的颜色由红棕棕黑色。,快检方法编号：CDC/SB 117,左管含10%巴豆油右管为纯豆油,4.矿物油的快速测定,检测意义：矿物油来源于石油分馏的产物，属于较高级的直链烷烃，对人体有害。食入较多时可引起急性中毒。矿物油污染食用油的情况常见于机器润滑油溢入，盛装过矿物油的瓶、桶又装食用油，掺杂使假等。,操作步骤：取2滴油样于比色管中，加5滴“矿物油鉴别试剂和5ml无水乙醇，不加盖，于80100水中加热10分钟，取出时乙醇容量不要少于4ml，加入5ml蒸馏水或纯净水，若发生混浊为阳性，其浊度随矿物油的浓度增加而加大。其最低检出量为0.1%。,依次为机油、煤油和葵花子油,快检方法编号：CDC/SB 118,（9）生熟豆浆的快速检测,操作：取1ml豆浆样品于检测管中，加入2滴A试液,盖盖后摇匀,再加入2滴B试液，摇匀，2分钟内观察结果，未煮熟的豆浆呈青色；煮熟的豆浆为本色，2分钟后逐渐变为灰色。,意义：大豆中含有皂苷毒素对人体有害。如果豆浆未能煮沸持续10分钟破坏毒素，饮用后，短则30分钟，长则1小时即会引起急性中毒（胃部不适、恶心、呕吐、腹胀、腹痛、腹泻等，体弱者会有生命危险）。本试剂盒适用于豆浆生熟度的快速检测。,由左向右：1管为熟豆浆，2管为生豆浆3管4管为摇动后的状态。,快检方法编号：CDC/SB 120,（10）食物中毒后的快速筛选方案（日常监测参考方案）,1.无色液体:酒和含有机溶剂的液体除外,直接检测.测定项目:农药、亚硝酸盐、氟乙酰胺、毒鼠强、敌鼠、安妥。2.有色或浑浊液体：活性炭、聚酰胺粉或硅藻土脱色。滤纸过滤或离心除浑浊。测定项目：农药、亚硝酸盐、氟乙酰胺、毒鼠强、敌鼠、安妥。3.固体或半固体：取25g两分样品，分别用水、乙酸乙酯提取。测定项目：水提取液测农药、亚硝酸盐、氟乙酰胺。乙酸乙酯提取液测毒鼠强、敌鼠、安妥。4.油样：植物油与矿物油鉴别。植物油测定项目：酸价、过氧化值、桐油、大麻油、巴豆。5.酒：速测仪和速测盒直接测定甲醇6.各类样品：取510g（ml）加试剂、加热直接检测氰化物、砷和汞,(四)慢性伤害物质和劣质食品的快速检测项目,（1）甲醛的快速测定,意义：甲醛是一种毒性较强物质，可引起人体过敏、肠道刺激反应等。食品在生产、加工与运输环节，一般不容易被甲醛污染。某些食物本底存在有微量的甲醛不足以对人体造成危害，由于甲醛具有抑菌防腐等作用，在无知或金钱利益的驱使下，一些地区的不法分子在某些食品中加入了甲醛。本方法主要是针对人为加入甲醛的测定。,4mg/L的甲醛,400mg/L的甲醛,速测盒法操作：将样品加入试管中，加入试剂，样品溶液中含有4mg/L的甲醛时，溶液即会立即变为橙色（见图1），几分钟后颜色退去。甲醛浓度高时，溶液变为橙红色，浓度越高颜色越深（如图2），而且颜色不易退去。说明：对于有浅颜色的样品或样品含甲醛量较低检测结果难以判定时，可做阳性对照液实验，即取1ml市售的甲醛溶液（甲醛含量一般在38%40%），加入到100ml水中，混匀后即为甲醛 对照液，各取10ml样品溶液放入两支 试管中，其中一管中加入1滴甲醛对照 液约19mg/L的甲醛），两管各加1ml 甲醛指示剂，在几分钟内进行观察，会 有助于结果的判定。,快检方法编号：CDC/SB 201,速测管法操作：以牛乳为例，直接将牛乳加入到检测管中（约1ml），加入2滴试剂，如果样品中含有认为加入的微量甲醛，在试剂与样品接触的局部会出现橙红色，并在1分钟左右颜色退去。如果甲醛含量较多，试剂与样品接触的局部颜色会较深，甚至整体样品溶液都会变为橙红色。,牛乳中的甲醛,（2）二氧化硫的快速测定,意义：我国允许使用的漂白剂，主要包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠又名保险粉、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾和硫磺燃烧生成的二氧化硫。这些漂白剂用于食品中解离成亚硫酸，亚硫酸有还原性，显示漂白、脱色、防腐和抗氧化作用。但用量过大会对人体产生损害。尤其是加入到不允许加入的食品（如牛乳）中时，其潜在的危害性就更大。现场快速检测有两种方法，速测盒（滴定）法和速测管（比色）法。现场检测约15分钟出结果,1.速测盒（滴定）法,操作：取样品置入具塞三角瓶中，加入1020mL蒸馏水或纯净水，加入1号试剂振摇后，再加入2号和3号试液，用4号试液一滴一滴进行滴定，滴至出现蓝紫色并30秒不褪色为止，试液消耗的滴数带入公式计算样品中二氧化硫确切含量。或根据标准规定限量预先算出不同样品不得超出的滴数，如残留限量0.05g/kg的食品不应多于7滴，0.03g/kg的食品不应多于4滴等。,滴瓶 滴定终点 点滴定前,速测盒（滴定）法比速测管（比色）法的操作要复杂些，但检测灵敏度较高，最低检出限8ppm.,快检方法编号：CDC/SB 202-1,2.速测管（比色）法,操作相对简单。准确取样品1或1ml，用蒸馏水或纯净水50倍稀释，取稀释液1ml到速测管中，加入3滴A试液，加入3滴B试液，摇匀，5分钟后20分钟内观察显色情况，与色卡对照，确定样品中二氧化硫含量。,本方法采用国家标准GB/T5009.34-2003盐酸副玫瑰苯胺定量方法改进后的现场半定量快速检测方法，限于比色卡的最低检出限为50mg/kg,凡结果低于50 mg/kg却接近于50 mg/kg的为可疑样品，凡高于50 mg/kg的为阳性样品，对于可疑样品，必要时可送实验室进一步测定。,快检方法编号：CDC/SB 202-2,（3）吊白块的快速测定,意义：吊白块又称雕白块，化学名为甲醛次硫酸氢钠，具有漂白和防腐作用，由于对人体伤害较大，国家明文禁止在食品中加入。本方法适用于粉丝、米粉、腐竹、面粉、馒头、面条、竹笋、年糕、果条、白糖等食品中吊白块的快速检测。方法：取23克剪碎的样品于试管或器皿中，加入两倍量的水，浸泡510分钟，取少量浸泡上清液至试管0.5ml刻度线处，加入3滴1号试剂，再加入2滴2号试剂，盖盖混匀，1分钟后，加1滴3号试剂，混匀，放置5分钟后观察溶液颜色变化情况。,判断：样品溶液无变化或与空白溶液实验结果相同为阴性结果，样品溶液出现紫色为阳性结果。但凡加入了吊白块的食品，其二氧化硫都会超标。因此，当样品出现吊白块阳性结果时，可采用CDC/SB 202方法检测样品中二氧化硫含量，如果二氧化硫含量大于0.2g/kg时，可进一步判定样品中加入了吊白块。,快检方法编号：CDC/SB 203,（4）苏丹红及部分非食用色素的快速检测,意义：本方法能够判定样品中是否加入了目视可见的苏丹红1、2、3、4号。同时对判断样品中是否加入了其它非食用色素也有一定的参考价值，现场检测20分钟可出结果。方法：取样品于试管中，加入乙酸乙酯，振摇提取1分钟，静置5分钟，,取一张层析纸，在端底向上1cm处、平行相隔1cm、用铅笔画出将要点样的五个+字线或点五个小点。用四支毛细管分别沾取苏丹红1、2、3、4号对照液少许点在层析纸1、2、3、4号+字线上，另取1支毛细管沾取静置后已经染色的乙酸乙酯样品溶液将其点在层析纸5号+字线上取一个约250ml的烧杯，加入约5ml展开剂，将层析纸（样品端朝下）插入展开剂中靠在杯壁上，待展开剂延层析纸向上平行展开至约 7厘米处时取出层析纸，观察结果。如果样品在展开轨迹中出现斑点，其斑点展开的距离与某一对照液展开后的斑点距离相等、形状相同、颜色虽浅却相近时，即可判断样品中加入了这一色素。必要时可在样品中做加标展开实验进行确证。,苏丹红1、2、3、4号,快检方法编号：CDC/SB 204,（5）双氧水的快速测定,检测意义：关于双氧水（过氧化氢）在食品中的使用有许多争议。我国政府允许内蒙和哈尔滨地区的某些企业在生鲜牛乳中加入6ppm以下的双氧水作为保鲜剂，对于其它地区及超剂量的使用，则被视为违规。在牛百叶、牛肚、海蜇、海参、鱼皮、鸭掌、鱿鱼等水发产品中使用双氧水，其对人体的安全性也受到质疑。本方法适用于以上产品中双氧水的快速检测，可在数分钟内检测出来。,检测方法：在试纸盒的楔状齿上割断一小段试纸，浸入样品后立即取出，与标准色版进行比色。找出与试纸颜色相近的色阶，色阶上标示的含量即为样品中双氧水的含量。,快检方法编号：CDC/SB 205,（6）硼砂和硼酸的快速测定,意义：硼砂和硼酸对肾脏有损害，国家明文规定禁止硼砂作为食品添加剂使用。民间常有将硼砂或硼酸掺入粮食中作为杀虫防腐剂使用的现象。也有不法分子将硼砂掺入肉丸、牛乳等事情发生。,测试与判断：取510g样品于容器中，加两倍量的纯净水，充分混匀，浸泡2分钟，（牛乳直接取样不需加水），加入几滴10%盐酸溶液使溶液pH值到3以下，撕一小片硼酸盐试纸，用试纸尖端沾取少许样品溶液，用电吹风吹干或待试纸晾干后观察试纸变色情况。试纸不变色为阴性结果，橘橙色时为阳性结果。阳性结果的试纸条放在开口的氨水瓶上变为绿色时可作最终判断。,硼砂阳性结果左侧为氨水验证结果,快检方法编号：CDC/SB 206,（7）碘盐含碘量的快速测定,意义：本方法适用于碘酸钾强化后的食盐检测。适用于伪劣假冒产品的快速检测。国家标准 GB14880-1994中规定加碘盐中碘含量应为2060mg/kg。,方法：取盐样少许于白纸上，在0.5cm高度处，慢慢滴上试剂一滴，5秒钟后与瓶签上标准比色板对照，即知食盐中的碘含量。,快检方法编号：CDC/SB 207,（8）注水肉的快速测定,市场上注水肉的存在是食品安全的一个隐患。如果注入的是清洁水，消费者只是经济上的损失，如果注入了不洁的水，将会对消费者身体健康带来危害。方法一、试纸法：在被检肉的肌肉（瘦肉）横断面上切一小口，将检测纸片插入约1厘米深处，将两侧肉体与试纸轻轻靠拢，2分钟时观察，肉面上试纸被水分（包括肉汁）浸润越过0.5厘米以上时，可初步判定为注水肉。方法二、感应式水分测定仪法：各种肉类的自然含水量可用国标法事先测定出来，如北京地区的几种肉类的基准含水量：猪肉62.1%，牛肉63.3%，羊肉63.1%，鸡肉60.9%。采用肉类水分快速分析仪时，可将这些基准值输入到仪器中，即可快速测定出样品的含水量。按照国家规定的畜禽肉水分限量标准，如果猪肉、牛肉、鸡肉的含水量77%，羊肉含水量78%，既可判为注水肉，或含水量超标。,快检方法编号：CDC/SB 208-1,检测试纸,检测仪,（9）瘦肉精的快速测定,快检方法编号：CDC/SB 208-2,意义：瘦肉精学名为盐酸克伦特罗。是一种兴奋剂，猪食入后影响睡眠，长时间奔跑而变瘦。当人食入这样的猪肉或内脏后同样产生兴奋作用，并对人体内脏产生毒害作用。,方法：将瘦肉或内脏样本剪碎，装入离心管中，盖紧管盖。放入沸水浴中加热5分钟以上使有液汁浸出，取液汁点滴到展开版中进行展开，有紫红线者为阴性，不出线者为阳性。,（10）畜肉新鲜度与病畜肉的快速检测,检测意义：畜肉pH值的不同可以反映出其新鲜程度。可作为判断畜肉鲜度或病畜肉的参考指标之一。样品处理：取5g无脂肪、无筋腱的肉样剪碎，用50ml水浸泡15分钟，期间振摇34次，用滤纸过滤后待测。测定与判断：采用便于携带的笔式pH(酸度计)进行检测，pH5.86.4之间为鲜肉，pH6.56.7之间为次鲜肉，pH6.7以上时为变质肉或病畜肉。,快检方法编号：CDC/SB 208-3,（11）牛乳密度的快速检测及掺水量计算,意义：正常牛乳的密度为1.0281.032。低于1.028的牛乳可能掺有水，高于1.032的牛乳有可能掺有杂物。采用乳稠计、量筒、温度计和乳稠计读数温度换算表，可不受环境限制，快速进行检测，并可用公式换算出大约掺水量。操作：取温度为1025混匀的样品200ml，沿筒壁小心倒入l量筒内，小心将乳稠计沉入样品中，让其自然浮动，静置23min，读取乳稠计读数。当温度在20时，将乳稠计的读数1000+1即得出牛乳密度，在非20时，根据样品的温度和乳稠计读数查表换算成20时的度数。换算出的度数1000+1即得到牛乳实际密度。掺水量计算：牛乳密度的降低与加入的水量成正比，每加入10%的水可使密度降低0.0029。牛乳加水百分率可以用公式计算出来。（d1-d2）100 X=-100 d1 X-掺水量 d1-正常牛乳的密度 d2-被检乳的密度,快检方法编号：CDC/SB 217-1,（12）牛乳新鲜度的快速检测,意义：鲜乳及巴氏杀菌、灭菌乳的正常酸度值在160T180T。牛乳中含有4%6%的乳糖，乳糖在微生物的作下分解成乳酸使牛乳酸度增高。测定酸度可判断微生物的生长繁殖程度即牛乳的新鲜程度。酸度高于180T为不新鲜的乳。酸度低于160T时，可怀疑乳中可能加了水或加了中和剂。另外，患有乳房炎的牛所产的乳其酸度也常常低于正常值。,方法方法一、简易絮凝法：取牛乳1ml于试管中，加入1ml牛乳新鲜度絮凝试剂，轻轻摇动后观察，如果出现絮状凝集物表示牛乳已不新鲜。方法二、酸度滴定法：吸取10ml奶样于三角瓶中，加20ml水，加4滴显色剂，用滴瓶中氢氧化钠（B试液）直立式滴定至初现粉红色，并在30秒内不裉色为止（见图）。B试液消耗26滴30滴以内者为合格新鲜牛乳。并可根据B试液消耗的滴数换算出具体酸度值。,方法一结果图,方法二结果图,快检方法编号：CDC/SB 217-2,（13）牛乳中碱性物质的快速检测,意义：牛乳在微生物的作下，乳酸分解使牛乳酸度增高。为了掩蔽牛乳酸败，降低酸度，不法分子在牛乳中加入最多的是碳酸钠或碳酸氢钠，加碱后的牛乳不仅口感不好，使维生素破坏，而且使腐败菌生长的同时还产生有害物质，因此，对牛乳中碱性物质的检测有着重要意义。,方法：于盛有2mL牛乳的试管中加入2mL玫瑰红试剂，乳中无碱性物质则呈黄色，有碱性物质时呈玫瑰红色，其碱性物质的存在量与反应颜色的深浅成正比。,0.00 0.03 0.06 0.09,快检方法编号：CDC/SB 217-3,相当于掺入碳酸钠的百分含量,（14）牛乳中淀粉和麦芽糊精的快速检测,意义：牛乳掺水后乳密度会降低，很容易检出，加入淀粉和麦芽糊精后乳密度会升高，但营养成份并未增加。检测淀粉和麦芽糊精是否存在，主要是检测牛乳是否掺假。方法：取5mL牛乳注入试管中（有条件时稍稍煮沸，待冷却后），加入数滴淀粉检测试液，如有淀粉和麦芽糊精存在时，则有蓝色或青蓝色沉淀物出现。,加入试剂后的现象,摇动后的现象,快检方法编号：CDC/SB 217-4,（15）尿素的快速检测,意义：掺假乳品的蛋白质含量会降低，尿素可提高含氮量，以此冒充蛋白质达到掩蔽违法行为。味精中含有尿素时，会使味精主含量增高达到以次充好的违法目的。用尿素快速检测试剂盒可以快速鉴别出来，检出限为0.05%。样品处理：固体样品取1g，用10ml温水溶解，从中取1ml（如果是牛乳，直接取1ml）于试管中，加9滴A试液，加35滴B试液，放置5分钟，期间轻轻摇动几次。测定与判断：将样品处理液轻轻倒入C试剂试管中，盖盖后摇匀，显紫色为阴性结果，黄色为阳性结果。,上管为阴性结果下管为阳性结果,快检方法编号：CDC/SB 217-5,（16）乳房炎乳的快速检测,意义：当牛患有常见多发病乳房炎时，其所产的乳中会有致病性金黄色葡萄球菌及其他一些细菌存在，并时常可使牛乳酸度降低。常规检测方法是进行微生物致病菌培养检测，至少3天才能出结果。采用化学方法，几分钟内即可概略定性。操作：吸取乳样3ml于白色平皿中，加0.5ml乳房炎乳试液，立即回转混合，约10s后观察结果（见表）。,快检方法编号：CDC/SB 217-6,（17）生熟乳的快速检测,操作：取3mL牛乳于试管中，加入6滴 A试液，摇匀，再加入6滴B试液，摇匀。10分钟内观察结果。生乳呈青蓝色；80以上的乳无颜色出现。,意义：在牛乳的检测中，有时会遇到生熟乳的判断。可根据牛乳中有一种酶，加热后酶被破坏而无法分解氧化物与色素起作用的原理，可按以下方法加以检测。,快检方法编号：CDC/SB 217-7,（18）奶粉蛋白质的快速检测,意义：假冒伪劣的奶粉中，蛋白质含量往往不能达标。长期食用这种奶粉，会造成婴幼儿营养不良，生长发育迟缓，干瘦水肿，头大体小，免疫力降低，器官受损甚至危及生命。因此，测定奶粉中蛋白质的含量是食品安全检测中非常重要的项目之一。,方法：用速测盒内小勺取奶粉一平勺加入到比色管中，取4ml显色液，盖上盖，用力将奶粉摇溶，静置10分钟，在20分钟内将检测管与标准比色卡对比，找出与对照色卡上相近的色阶即为每100g乳粉样品中蛋白质的含量。当样品中蛋白质含量低于标准规定量时，可送实验室中进一步检测。,快检方法编号：CDC/SB 217-8,（19）乳品中亚硫酸盐的快速检测,检测意义：亚硫酸盐主要包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠（又名保险粉)、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾和硫磺燃烧生成的二氧化硫等。这些物质于食品中解离成具有还原性的亚硫酸，起到漂白、脱色、防腐和抗氧化作用。但用量过大会破坏食品的营养成份并对人体产生损害。国家标准没有允许在牛乳中加入亚硫酸盐，但确有加入现象的存在。测定方法：准确吸取牛乳1ml，用蒸馏水或纯净水50倍稀释，取稀释液1ml到速测管中，加入3滴A试液，加入3滴B试液，摇匀，5分钟后20分钟内观察显色情况，与色卡对照，确定样品中二氧化硫含量。,判断与说明：本方法采用国家标准盐酸副玫瑰苯胺定量方法改进后的现场半定量快速检测方法，限于比色卡的最低检出限为50mg/kg,凡结果低于50 mg/kg却接近于50 mg/kg的为可疑样品，凡高于50 mg/kg的为阳性样品，对于可疑样品，必要时可送实验室进一步测