《食品分析》教案——第一章 食品分析基本知识.docx

生命科学系20152016学年第2学期教研室名称食品课程名称食品今折课程代码09406C课程类型专业：干锦授课教师职称副教孩授课计划授课时间：2月29日至6月18日（共16周）计划制定时间：2016年2月25日课程名称课程编号09406C总学时64学时讲课:64学时实验：0学时实习：0学时学分数4课型必修课（）选修课（）理论课（）实验课（）任课教师扬苒芳职称副敬接授课对象食品质量S安全（埼科）1305使用教材和主要参考资料*王永华主编.食品分析（第二版）.北京：中国轻工业出版社，2010参考资料：1 .食品卫生检验方法理化部分标准（GB/T5009-2003）中华人民共和国卫生部，国家标准化管理委员会，20032 .周光理主编，食品分析与检验技术，北京：化学工业出版社，20063 .杨月欣主编，实用食物营养成分分心手册，北京：轻工出版社，2007教学进程时间（周）第1-2周第2周第3-4周第4-5周第5-6周第6-7周第8周第9-10周第10-11周第12周第13周第14-15周第15-16周教学内容（章节）第一章食品分析基本知识第二章食品样品的采集与处理第三章定量分析中的误差与数据处理第四章食品的物理检测法第五章水分和水分活度的测定第六章碳水化合物的测定第七章脂类的测定第八章蛋白质和氨基酸的测定第九章灰分及几种重要矿物元素含量的测定第十章维生素的测定第十一章酸度的测定第十二章食品添加剂的测定第十三章食品中限量元素的测定学时分配6264464664466食品分析教案（第1次课2学时）一、授课题目第一章食品分析基本知识第一节结论第二节法定计量单位的知识第三节试剂和溶液（1）二、教学目的和要求学习本次内容，要求学生了解食品分析的一些基本知识，包括：分析内容、分析方法、常用的技术规范术语；了解试剂的种类及使用，掌握基准物的种类。三、教学重点和难点重点：食品分析中常用的规范用语。难点：根据食品分析中的规范用语进行正确的操作。四、主要参考资料食品卫生检验方法理化部分标准（GB/T5009-2003）中华人民共和国卫生部，国家标准化管理委员会，2003o五、教学过程1、学时分配：2学时2、辅导手段：课间、课后答疑3、教学办法：讲授4、板书设计：（见上页）5、教学内容第一章食品分析基本知识第一节绪论一、食品分析的内容1 .感官分析：色香味、外观、组织状态、口感等。2 .理化分析：营养成分分析：水分、无机盐、酸、碳水化合物、脂肪、蛋白质、氨基酸、维生素等。添加剂分析：甜味剂、防腐剂、发色剂、漂白剂、食用色素等。有害物分析*有害元素(在金属Cu、汞、Cd、Pb),农药3 .微生物分析：细菌总数、大肠菌群、致病菌等。二、食品分析的任务分析的任务，简单地说，就是按照制订的标准，对食品原料、辅助材料、半成品及成品的质量进行分析，然后对食品质量进行评价，对开发新的食品资源，试制新的优质产品，改革生产工艺，改进产品包装和贮运技术等提供依据和方法建议。三、食品分析的方法和国家标准方法1 .食品分析的一般方法感官鉴定法：化学分析法：物理分析法：仪器分析法：微生物分析法：酶分析法：2 .国家标准方法：中华人民共和国食品卫生检验方法理化部分：微生物部分：四、食品分析常用的技术规范用语1、表述与试剂有关的用语。(1)“取盐酸2.5mL"：表述涉及的使用试剂纯度为分析纯，浓度为原装的浓盐酸。类推。（2）“乙醇”：除特别注明外，均指95%的乙醇。（3）“水”：除特别注明外，均指蒸储水或去离子水。2、表述溶液方面的用语。（1）除特别注明外，“溶液”均指水溶液。（2）“滴”，指蒸懦水自标准滴管自然滴下的-滴的量，20°C时20滴相当于ImL.（3）“V/V”：容量百分浓度（）,指IoOmL溶液中含液态溶质的亳升数。（4）“W/V”：重量容量百分浓度（）,指100mL溶液中含溶质的克数。（5）“7：1：2或7+1+2”：溶液中各组分的体积比。3、表述与仪器有关的用语。（1）“仪器”：指主要仪器；所使用的仪器均需按国家的有关规定及规程进行校正。（2）“水浴”：除回收有机溶剂和特别注明温度外，均指沸水浴。（3）“烘箱”：除特别注明外,均指100105匕烘箱。4、表述与操作有关的用语。（1）“称取”：指用一般天平（台称）进行的称量操作。（2） “准确称取或精密称取"：指用分析天平进行的称量操作。（3） “恒量”：指在规定的条件下进行连续干燥或灼烧至最后两次称量的质量差不超过规定的范围。（4） “量取”：指用量简或量杯量取液体的操作。（5） “吸取”：指用移液管或刻度吸管吸取液体的操作。（6） “空白试验”：指不加样品，而采用完全相同的分析步骤、试剂及用量进行的操作，所得结果用于扣除样品中的本底值和计算检测限。5、其它用语。（1）计量单位指中华人民共和国法定计量单位。（2）“计算”：指按有效数字运算规则计算。五、食品分析的一般程序样品的采集、制备一样品预处理一分析过程一数据记录与处理一出具分析报告。第二节法定计量单位的知识一、法定计量单位1984.2.27.国务院令：关于在我国统一实行法定计量单位的命令1991.1起执行。中华人民共和国法定计量单位（1）国际单位制单位SI（2）非国际单位制单位二、常用法定计量单位1 .长度：千米或公里（km）米（In）、厘米（cm）、毫米（mm）、微米（Um）、纳米（nm）2 .体积：立方米（m3）升（L）毫升CmD微升（uL）3 .质量：千克或公斤（kg）克（g）毫克（mg）微克（Ug）纳克（ng）皮克（Pg）习惯上：吨（t）原子质量单位u：1.66X10-27kg4 .物质的量：摩（尔）mol亳摩（尔）mmol微摩（尔）umol纳摩（尔）nmol皮摩（尔）pmol5 .摩尔质量：千克每摩尔kg/mol克每摩尔g/mol毫克每摩尔mg/mol等6 .物质量浓度：摩尔每升moI/L有时：g/Lmg/L%（mm）等7 .时间：秒S分min小时h天（日）d8 .温度：开尔文（k）摄氏度（C）273.15+C=K美国华氏度F（F-32）×59=C9 .压力：帕（斯卡）Pa千帕KPa兆帕MPa10 .能量、功、热：焦（耳）J千焦耳KJ电子伏ev第三节试剂和溶液参照GB5009.185一、试剂1、试剂试剂的规格，一般按纯度分为四级：（1） 一级品称为优级纯或保证试剂，英文名称为GUaranteereagen3简称GR,以绿色标签作为标志。试剂纯度高，杂质含量低，适用于精密的分析工作和科研工作。（2）二级品称为分析纯或分析试剂，英文名称为AnalytiCaIreagent,简称AR,以红色标签作为标志。试剂纯度较高，杂质含量较低，适用于多数分析工作和科研工作。（3）三级品称为化学纯，英文名称为ChemiCaIPUre,简称CP,以蓝色标签作为标志。纯度较低，适用于日常化验工作和教学实验用试剂。（4）四级品称为实验试剂，英文名称为LaboratOryreagent,简称LR,杂质含量较高，仅适用于一般化学实验及作为辅助试剂。除以上四种规格外，还有光谱纯试剂、色谱纯试剂、基准试剂等，可根据需要选用。分析中，有时还使用指示剂和生物染色素，如甲基橙、酚酸、茜素红S等，这两类试剂都不分规格。2、配制溶液的试剂符合分析项目要求（1）配制标准溶液或一般提取用溶剂，可用化学纯；（2）配制微量物质的标准溶液时，所用的试剂纯度应在分析纯以上。（3）作为标定标准摩尔浓度液用的试剂纯度应为基准级或优级纯。（4）一般试剂可用化学纯。如遇试剂空白较高时，则需用更纯的试剂。（5）溶液未指定用何种溶剂配制时，均指水溶液。二、标准溶液（一）基准物质1、定义及要求用来直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质称为基准物质o作为基准物质应符合下列要求：（1）物质的组成应与化学式完全相符。若含结晶水，其结晶水的含量也应与化学式相符。如草酸H2C2O42H2O,硼砂Na2BQ7lOH2O等。（2）试剂的纯度要足够高，一般要求其纯度应在99.9%以上，而杂质含量应少到不致于影响分析的准确度。（3）试剂在一般情况下应该很稳定。例如不易吸收空气中的水份和CO2,也不易被空气所氧化等。（4）试剂最好有比较大的摩尔质量。这样一来，对相同摩尔数而言，称量时取量较多，而使称量相对误差减小。（5）试剂参加反应时，应按反应方程式定量进行而没有副反应。2、最常用的基准物质有以下几类：（1）用于酸碱反应：无水碳酸钠Na2CO3,硼砂Na2B4O7IOH2O,邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4,恒沸点盐酸，苯甲酸H（C7H5O2）,草酸H2C2O42H2O等。（2）用于配位反应:硝酸铅Pb（NO3）2,氧化锌ZnO,碳酸钙CaCO3,硫酸镁MgSO47H2O及各种纯金属如Cu,Zn,Cd,Al,Co,Ni等。（3）用于氧化还原反应：重铭酸钾K2Cr2O7,澳酸钾KBrO3,碘酸钾KICh,碘酸氢钾KH（Io3）2，草酸钠Na2C2O4,氧化种（III）As2O3,硫酸铜CUSo4,5&0和纯铁等。（4）用于沉淀反应：银Ag,硝酸银AgNO3,氯化纳NaCL氯化钾KCI,澳化钾（从滨酸钾制备的）等。以上这些反应的含量一般在99.9%以上，甚至可达99.99%以上。值得注重的是，有些超纯物质和光谱纯试剂的纯度虽然很高，但这只说明其中金属杂质的含量很低而己，却并不表明它的主成分含量在99.9%以上。有时候因为其中含有不定组成的水分和气体杂质，以及试剂本身的组成不固定等原因，会使主成分的含量达不到99.9%,也就不能用作基准物质了。因此不得随意选择基准物质。表【最常用基准物质的干燥条件和应用基准物质干燥后的组成干燥条件C标定对象名称分子式碳酸氢钠Na2HCOjNa2CO.?270300酸碳酸钠Na2COj-IOH2ONa2CO?270300酸硼砂Na2B4O7*IOH2ONa2B4O7-IOH2O放在含NaCl和蔗糖饱和液的干燥器中酸碳酸氢钾KHCO3KCO3270300酸草酸H2C2O42H2OH2C2O42H2O室温空气干燥碱或KMnO4邻苯二甲酸氢钾KHChH4O4KHCsH4O4110120碱重格酸钾K2Cr2O7K2Cr2O7140150还原剂溟酸钾KBroaKBrOs130还原剂碘酸钾Klo3KlO3130还原剂铜CuCu室温干燥器中保存还原剂三氧化二础As2O3As2O3同上氧化剂草酸钠Na2C2O4Na2C2O4130氧化剂碳酸钙CaCO3CaCO3110EDTA硝酸铅Pb(NO3)2Pb(NO3)2室温干燥器中保存EDTA氧化锌ZnOZnO900I(XX)EDTA锌ZnZn室温干燥器中保存EDTA氯化钠NaClNaCI500600AgNo3氯化钾KCIKCI500-600AgNO3硝酸银AgNO3AgNO3220250氯化物六、课后记食品分析教案（第2次课2学时）一、授课题目第一章食品分析基本知识第三节试剂和溶液（2）二、教学目的和要求学习本次内容，要求学生了解食品分析过程中试剂的配制方法。掌握非基准物质标准溶液的配制、保存方法。三、教学重点和难点重点：标准溶液的配制、保存方法难点：不同浓度、不同需求量下标准溶液的配制方法四、主要参考资料食品卫生检验方法理化部分标准（GB/T5009-2003）中华人民共和国卫生部，国家标准化管理委员会，2003五、教学过程1、学时分配：2学时2、辅导手段：课间、课后答疑3、教学办法：讲授4、板书设计：（见上页）5、教学内容第三节试剂和溶液二、标准溶液（二）标准溶液的配制标准溶液是具有准确浓度的溶液，用于滴定待测试样。其配制方法有直接法和标定法两种。1、直接法准确称取一定量基准物质，溶解后定量转入容量瓶中，用蒸储水稀释至刻度。根据称取物质的质量和容量瓶的体积,计算出该溶液的准确浓度。例如,称取L471g基准K2Cr2O7,用水溶解后，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，即得K2Cr2O7的量浓度=0.02000molLo或KzCnO7=0.0200OmoI/L。2、标定法有些物质不具备作为基准物质的条件，便不能直接用来配制标准溶液，这时可采用标定法。将该物质先配成一种近似于所需浓度的溶液，然后用基准物质（或已知准确浓度的另份溶液）来标定它的准确浓度。例如HCl试剂易挥发，欲配制量浓度HeI为0.1molL的HCI标准溶液时，就不能直接配制，而是先将浓HCl配制成浓度大约为0.1molL的稀溶液，然后称取一定量的基准物质如硼砂对其进行标定，或者用已知准确浓度的NaOH标准溶液来进行标定，从而求出HCl溶液的准确浓度。在实际工作中，有时选用与被测试样组成相似的“标准试样”来标定标准溶液，以消除共存元素的影响，提高标定的准确度。标定时应注意：（1）选择合适的基准物质，一般选择摩尔质量较大的基准物质；（2）标定时所用标准溶液体积不能太小，以减少滴定误差；（3）尽量用基准物质标定，避免用另一种标准溶液标定，以减少存在误差的加和；（4）标定时的反应条件和测定时的条件力求保持一致；（5）多次平行测定，取算术平均值为测定结果。至少做三次平行标定，每次标定结果相对平均偏差不应超过0.1%-0.2%o3、标定方式用基准物质或标准试样来校正所配制标准溶液浓度的过程叫做标定。用基准物质来进行标定时，可采用下列两种方式：（1）称量法准确称取n份基准物质（当用待标定溶液滴定时，每份约需该溶液25mL左右），分别溶于适量水中，用待标定溶液滴定。例如，常用于标定NaOH溶液的基准物质是邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）。由于邻苯二甲酸氢钾摩尔质量较大即2042gmol,欲标定量浓度CNaOH为01mol/L的NaOH溶液，可准确称取0.40.6g邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入250mL锥形瓶中，加2030mL热水溶解后，加入5滴0.5%酚酬指示剂，用NaoH溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点。根据所消耗的NaOH溶液体积便可算出NaOH溶液的准确浓度。作为一个具体的例子，若称取KHC8HQ0.5105g,用NaoH滴定时消耗体积为25.00mL,则NaOH溶液的准确浓度可如下算出。此滴定所依据的反应式：+ NwOHCOONaCOOK + HQ故NaOH="KHC8H4O4已知KHC8H4O4的摩尔质量为204.2mg/mmol0则05105x1000，、解KHC禺O,：-2500(mmol)Z1L也就是"NaOH=2.500mmol于是得CHIoH°,00（mol/L）rNtOHGUU（2）移液管法准确称取较大一份基准物质，在容量瓶中配成一定体积的溶液，标定前，先用移液管移取1/n整分（例如，用25mL移液管从250mL容量瓶中每份移取1/10）,分别用待标定的溶液滴定。作为一个具体例子,用基准物质无水碳酸钠标定盐酸浓度时便时常采用此法。首先准确称取无水碳酸钠1.21.5g,置于250mL烧杯中，加水溶解后，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇允备用。然后用移液管移取2500mL（即每份移取其1/10）上述碳酸钠标准溶液于250mL锥形瓶中，加入1滴甲基橙指示剂，用HCI溶液滴定至溶液刚好由黄色变为橙色即为终点。记下所消耗的HCl溶液的体积。由此计算出HCl溶液的准确浓度。若称取无水碳酸钠1.3250g,消耗HQ体积为25.00mL,则HCl溶液的准确浓度可由F面式子算出。此滴定所依据的反应式为2HC1Na2CO3=2NaClH2OCO2故who=2"Na2C03用 HMCOA>lC01已知碳酸钠的摩尔质量为05.99mgmmol0则1.3250X1000-12.50(mmol)10599从而得1HC1=2×12.50=25.00(mmol),则HCl的量浓度0 IOOO moULCwllc25OOmmolCuh三eACl2500mL这种方法的优点在于一次称取较多的基准物质，可作几次平行测定，既可节省称量时间，又可降低称量相对误差。值得注意的是，为了保证移液管移取部分的准确度，必须进行容量瓶与移液管的相对校准。这两种方式不仅适用于标准溶液的标定，而且对于试样中组分的测定，同样适用。在配制和标定标准溶液时，必须注重尽可能地降低操作中的误差，其中最重要的有：（1）试样重量不能太小，以保证分析结果的准确度，一般分析天平的称量误差为÷0.0002g,因此试样称量必须大于0.2000g。而滴定管读数常有±0.02mL的误差，所以消耗滴定剂的体积必须在20mL以上。实际上经常使其消耗量取30mL左右。（2）应用校准过的仪器。通常应将所使用的设备、量器如祛码、滴定管、容量瓶、移液管等作相对校准。（3）标定标准溶液与测定试样组分时的实验条件，应力求一致，以便抵消实验过程中的系统误差。例如，使用同一指示剂和用标准试样来标定标准溶液等。（三）标准溶液的保存配制成并经标定的标准溶液，往往不是短时期就能用完的，因而存在个如何保存的问题。通常根据其不同性质选择合适的容器，或采取防光、防吸水等必要的措施。这样一来，有些标准溶液便可以长时期保持其原浓度不变，或很少改变。例如，曾有人作过实验,KzCnO7标准溶液的浓度保存了24年之久未发生明显改变。但是，假如容器不够严密，任何溶液的浓度都会因溶剂的蒸发而改变。即使在严密的容器中，往往也会因溶剂的蒸发和在器壁上重新凝聚后流下而使溶液浓度不匀，因此在使用时应先摇动。还需注意的是，有许多标准溶液是不稳定的。例如，还原性物质容易被氧化，强碱性溶液会与玻璃瓶作用或从空气中吸收CO2等。因此，贮存碱性标准溶液的容器最好用聚乙烯类制品。若使用的是玻璃瓶，则可在瓶的内壁涂上石蜡来防止碱的作用。有时在容器和滴定管口上连接含有烧碱和石灰混合物的干燥管装置，这样可防止CO2的入侵。其他如对见光分解的AgNO3溶液，应贮存在棕色瓶中或放在暗处。尚需指出，对不稳定的标准溶液还需定期进行标定。表2列出常用标准溶液的保存期限。表2常用标液的保存期限标准溶液保存期限(月)名称分子式浓度(N)各种酸标液-各种浓度3氢氧化钠NaOH各种浓度2氢氧化钾乙醇液KOH0.1与0.50.25硝酸银AgNO30.13硫粗酸铁NH4SCN0.13高锌酸钾KMnO40.12高锌酸钾KMno40.051澳酸钾KBrO30.13碘液I20.11硫代硫酸钠Na2S2O3().13硫代硫酸钠Na2S2O50.052硫酸亚铁FeSO40.13硫酸亚铁FeSO40.053亚珅酸钠Na3AsO30.11亚硝酸钠NaNO20.10.5EDTANa2H2Y各种浓度3标准溶液的保存应注意：（1）标准溶液应密封保存，防止溶液蒸发；（2）见光易分解、易挥发的溶液应贮存于棕色磨口瓶中。如KMnO4、Na2S2O3AgNO3、h等标准溶液。（3）易吸收CCh并能腐蚀玻璃的溶液，NaOH>KoH和较浓的EDTA溶液，应贮存于耐腐蚀的玻璃瓶或聚乙烯瓶中。在瓶口还应设有碱石灰干燥管，以防倒出溶液时吸入二氧化碳。（4）由于溶液易蒸发而挂于瓶内壁上，在使用时应摇匀，使浓度均匀。（四）标准溶液的浓度1、物质的量浓度物质的量浓度是指单位体积溶液中所含溶质的物质的量。用c表示单位为mol/Lontnc=-=VMV式中c溶液的物质的量浓度（mol/L）；n溶液中溶质的物质的量（mol）；m溶液中溶质的质量（g）；M溶液中溶质的摩尔质量（gmol）V-溶液的体积（mL）。使用物质的量浓度时必须指明基本单元，且c、n、M的基本单元要一致。每L溶液中所含溶质的量，称为该溶质的量浓度。以C表示或以表示。单位为moldm3或mol/L。例如CNaOH=0.1mol/L,表示1升溶液中所含NaOH的量“NaOH=0.1mol。若配制此溶液，则称取4gNaOH溶于水后稀释至1L。过去习惯称该浓度为体积摩尔浓度。2、滴定度滴定度是指每亳升标准溶液相当于待测组分的质量，用T表示，单位为g/mL。式中T-标准溶液相当于待测组分的滴定度（g/mL）；m一待测组分的质量（g）；V一滴定时消耗标准溶液的体积（mL）。在食品分析中，特别是对大批试样进行同一组分分析时，使用滴定度能迅速计算出分析结果。3、滴定度与物质的量浓度之间的换算C二"l3式中Tnb一标准溶液B相当于A的滴定度（g/mL）；cb一标准溶液B的物质的量浓度（mol/L）；MA一待测组分A的摩尔质量（gmol）o每毫升标准溶液相当于被测物质的克数，以"/M2表示，M/为溶液中溶质的分子式，此为被测物质的分子式。单位为g/mL。例如用K2Cr2O7容量法测定铁时,若每毫升K2Cr2O7标准溶液可滴定0.005000g铁，则此K2Cr2O7溶液的滴定度是T2Cr27=0.005000gZmLo若某次滴定用去此标准溶液22.00mL,则此试样中Fe的质量为匕SAlQA22.00x0.005000-0.1100（g）这种浓度表示法常用生产单位的例行分析，可简化计算。若采用固定试样称量，滴定度还可以直接表示被测物质的质量分数。例如=1.00%mL,表示称取固定试样的质量为某一定值时，ImLK2Cr2O7标准溶液相当于试样中铁的质量分数为LO0%。测定时，若用去K2Cr2O7标准溶液26.18mL,则试样中铁的含量为（五）标准溶液浓度的选择为了选择标准溶液浓度的大小，通常要考虑下面几个因素：（1）滴定终点的敏锐程度；（2）测量标准溶液体积的相对误差；（3）分析试样的成分和性质；（4）对分析准确的要求。显而易见，若标准溶液较浓，则最后一滴标准溶液会使指示剂发生的变化信号更为明显，因为它所含的作用物质较多。但标准溶液越浓，由1滴或半滴过量所造成的相对误差就越大，这是因为估计滴定管读数时的视差几乎是常数（50.0OmL滴定管的读数视差约为÷0.02mL）o所以为了保证测量时的相对误差不大于±0l%,所用标准溶液的体积一般不小于约20mL,而又不得超过50mL,否则会引起读数次数增多而增加视差机会。另一方面，在确定标准溶液浓度大小时，还需考虑一次滴定所消耗的标准溶液的量要适中。关于标准溶液需要量的多少，不仅决定它本身的浓度，也与试样中待组分含量的多少有关。待测定组分含量越低，若使用的标准溶液浓度又较高，则所需标准溶液的量就可能太少，从而使读数的准确度降低。同时还应考虑试样的性质，例如，测定天然水的碱度（其值很小）时，可用0.02molL的标准酸溶液直接滴定，但在测定石灰石中的碱度时，则需要0.2molL标准酸溶液（先将试样溶于己知准确体积的过量标准溶液中，待试样完全溶解后，再用碱标准溶液返滴过量的酸），否则会因酸太稀而试样溶解相当慢。综上所述，在定量分析中常用的标准溶液浓度大多为0.050OOmOI/L0.200OmoI/L,而以0.10OOmOl/L溶液用得最多，在工业分析中，时常用到LOOOmo1/L标准溶液；微量定量分析中，则常采用0.0010mol/L的标准溶液。六、作业1、查取配制500mL0.1mol/L盐酸标准溶液的具体操作过程。七、课后记1、查取配制500mLO.lmol/L盐酸标准溶液的具体操作过程。解：（1）配制50OmLo.lmolL盐酸标准溶液：量取4.5mL盐酸，加适量水稀释至500mLo盐酸：P：1.179-1.185gmL:36.0-38.0%c:11.65-12.38（2）指示液：量取2gL澳甲酚绿乙醇溶液30mL,加入1gL甲基红乙醇溶液20mLo（3）标定：精密称取约0.15g在270300C干燥至恒重的基准无水碳酸钠三份，分别加50mL水使之溶解，加10滴澳甲酚绿甲基红混合指示液。用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗紫色。（煮沸2min,冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。）（4）做试剂空白实验。（5）计算25（-30）×0.1CSCU八IUCm=×106=0.13250.159g1000×2m(y.y2)×0.0530食品分析教案（第3次课2学时）一、授课题目第一章食品分析基本知识第四节食品分析记录单第五节食品分析报告单的撰写第六节常用电器的使用知识二、教学目的和要求学习本次内容，要求学生了解食品分析的一些基本知识，包括：食品分析记录单、报告单的内容，填写方式；掌握常用电器的使用方法。三、教学重点和难点重点：食品分析报告单的撰写难点：常用电器的使用方法四、主要参考资料1、穆华荣、于淑萍主编，食品分析.北京：化学工业出版社，20042、周光理主编，食品分析与检验技术，北京：化学工业出版社，20063、杨月欣主编，实用食物营养成分分心手册（第二版），北京：中国轻工业出版社，20074、曲祖乙、刘靖主编，食品分析与检验.北京：中国环境科学出版社，2006五、教学过程1、学时分配：2学时2、辅导手段：课间、课后答疑3、教学办法：讲授4、板书设计：（见上页）5、教学内容第一章食品分析基本知识第四节食品分析记录单一、项目的填写样品名称：样品包装：样品批号：受检单位：分析环境：检测仪器：仪器编号：分析日期：检测依据：二、分析记录的填写1、操作记录：记录操作要点，操作条件，试剂名称、纯度、浓度、用量，意外问题及处理2、数据记录：根据仪器准确度要求记录。3、数据处理记录：数据列表、结果计算、误差计算4、分析记录注意事项：1.填写内容要完全、要正确。2.要求字迹清楚整齐，用钢笔填写，不允许随意涂改，只能修改（更正），但一般不超过3处，更正方法是：在需更正部分划两条平行线后，在其上方写上正确的数字和文字（实际岗位要求加盖更改人印章）。提问:作为分析员,能否做一次就可以确定或报告分析结果了呢?引入讲解分析结果可靠性的验证方法三、检验结果的表示方法1 .百分数：般保留到小数点后第二位或两位有效数字。2 .误差：一般保留一位，最多保留2位。3 .其它按有效数字运算规则保留。4 .单位：mg1OOg,mg100mL,g100g,mg100L,gkg,gL.四、分析结果可靠性的判断及结果报告1、精密度：各次分析结果的吻合程度。每次分析的结果越接近，即吻合的程度越好，说明所有的分析结果精密度高，由此才能判断结果可靠。每次分析的结果越分散，即吻合的程度越差，说明所有的分析结果精密度差，则可判断结果不可靠。同一样品一般进行4-5次测定，可进行这样的分析，当相对偏差或相对标准偏差不超过规定值就可以确定或报告分析结果。2、报告分析结果精密度符合要求的分析结果平均值。第五节食品分析报告单的撰写一、项目的填写样品名称： 样品批号： 样品数量： 样品包装： 分析目的： 分析依据：生产厂家： 受检单位： 代表数量： 收检日期： 分析起止日期:二、“分析项目及结果”的填写:应填写测定次数和相对标准偏差（偏差）示例：分析项目及结果：项目：酱油的相对密度结果：d2o2=l.H2,n=5,Sr=0.02%三、“评价意见”的填写1、分析结果符合要求时：本次测定结果的相对偏差为0.02%不超过规定值，结果可靠；受酱油的相对密度为d2o2=l.H2（实际岗位时可向上一级报送）2、分析结果不符合要求时：本次测定结果的相对偏差为XXX,超过规定值，结果不可靠，需重新检验。（实际岗位时则不能向上一级报送）第六节常用电器的使用知识一）电炉和电热套展示电炉和电热套，讲解使用方法：先清理干净电炉盘上的杂质，检查电源线是否有断路情况。将受加热的容器外壁的水或沾污物擦拭干净再放在电炉上，然后接通电源。对于“万用电炉”，可调节“调温旋钮”控制加热温度。对于电热套，打开电源开关后，若不需要控制温度，则将“固定-可调”开关置于“固定”位置，指示电表指示220V电源加热；若需要控制温度，则将“固定一可调”开关置于“可调”位置，然后调节“调压”旋钮至指示电表指示合适电压。注意事项：1、电源电压应与电炉本身规定的电压相符，如UOV的电炉接在220V电源上，炉丝很快烧断。如220V电炉接在IlOV电源上，炉丝烧不红，达不到加热要求。2、加热容器若是金属制的，应垫上一块石棉网，防止金属容器触及电炉丝，发生短路和触电事故。3、耐火砖炉凹槽中要经常保持清洁，及时清除灼烧焦糊物（清除时必须断电）保持炉丝导电良好。4、加热敞口容器中的液体时，一定要注意观察沸腾情况，不能让液体溢出到电炉丝上，否则极易损坏电炉。5、电炉连续使用不应时间过长，过长会缩短使用寿命。若需要较长的加热时间，可采取轮换使用电炉的方法。二）电热恒温干燥箱（烘箱、干燥箱）让学生集中到电热恒温干燥箱前，讲解使用方法，1、在排气孔插入温度计并将排气孔旋开，先进行空箱试验。开启电源开关，当“温度调节”旋钮在O位置时，绿色指示灯亮，表示电源已接通；将旋钮按顺时针方向从O旋至某位置时，在绿色指示灯灭的同时红色指示灯亮，表示电热丝已通电加热，箱内升温；然后把旋钮旋回至红灯熄灭而绿灯再亮；说明电器工作正常。2、打开箱门，将干燥物放入架子上，再关上箱门。调节“温度调节”旋钮较高位置，当温度计指示升到比所需温度低2-3时，将旋钮按逆时针方向旋回红、绿灯交替明亮处，即能自动控制温度。待温度稳定后若达不到或已超过所需温度，可再作小的调节。若使用电接点水银温度计式温度控制器进行温度控制恒温。则先旋松手动磁钢上的固定螺丝，再旋转手动磁钢，使细丝杆上的扁形螺丝下边缘调至所需温度，打开电源加热。当达到温度后便能自动控制温度。待温度稳定后若达不到或已超过所需温度,可再作小的调节。讲解注意事项：1、放入到每一搁板上的物品不能超过15kg,物品不能过密，底部的散热板上不应放物品，以免影响热气流向上流动。并禁止烘焙易燃、易爆、易挥发以及有腐蚀性的物品。2、为了防止控制器失灵，必须有人经常地照看，不能长时间远离。3、当需要观察工作室内样品的情况时，可开启外道箱门，透过玻璃门观察。但箱门以尽量少开为宜，以免影响恒温。特别是当工作温度在200以上时开启箱门有可能使玻璃门骤冷而破裂。4、有鼓风的干燥箱，在加热和恒温过程中必须将鼓风机电源启开，否则影响工作室的温度的均匀性和损坏加热元件。5、箱内外应经常保持清洁。三）电热恒温水浴锅让学生集中到电热恒温水浴锅前，讲解使用方法:关闭放水阀门，将水浴锅内注入清水至适当的深度，-般不超过水浴锅容量的2/3。接上电源插头，调节“调温旋钮”顺时针至适当温度位置，开启电源开关，红灯亮表示通电加热。此时若红灯不亮可反复调节“调温旋钮”并观看红灯，如仍不亮，应检查控制箱是否有短路失灵。当温度计指示到距想要控制的温度约2度时，应反向转动“调温旋钮”至红灯熄灭止,此后红灯不断熄亮，表示恒温控制器发生作用。再略微调节“调温旋钮”即可达到预定的恒定温度。讲解注意事项：1、切记经常检查水位，水位一定要保持不低于电热管，否则将立即烧坏电热管。2、不要让控制箱内部受潮，以防漏电损坏。并注意水箱是否有渗漏现象。3、使用完毕，应注意关掉电源。长时间不用，应把水箱内的水倒掉。四）高温炉（马弗炉）让学生集中到高温炉前，讲解使用方法，先将温度控制器的温控指针（或旋钮）调至需要的温度，放入珀烟至炉膛内，关闭炉门。接通电源，打开温度控制器的电源开关，即开始加热，当温度指示指针达到调节温度时，即可恒温灼烧，此时红绿灯不时交替熄亮。讲解注意事项：1、高温炉必须放置在稳固的水泥台上，将热电偶棒从高温炉背的小孔插入炉膛内，将热电偶的专用导线接至温度控制器的接线柱上。注意正负极不要接错，以免温度指针反向而损坏。2、灼烧完毕后，应先拉下电闸，切断电源。但不可立即打开炉门，以免炉膛骤然受冷碎裂。一般可先开一条小缝，让其降温快些，最后用长柄珀烟钳取出被烧物件。3、高温炉在使用时，要经常照看，防止自控失灵，造成电炉丝烧断等事故。晚间无人在时，切勿启用高温炉。4、炉膛内要保持清洁，炉子周围不要堆放易燃易爆物品。5、高温炉不用时，应切断电源，并将炉门关好，防止耐火材料受潮侵蚀。六、课后记板书设计第一章食品分析基本知识§11绪论一、食品分析的内容感官理化分析微生物二、食品分析的任务三、食品分析的方法1 .一般方法六种2 .国家标准方法：理化部分微生物部分四、常用的技术规范用语五、分析的一般程序§1-2法定计量单位的知识一、法定计量单位国际单位制单位Sl非国际单位制单位二、常用法定计量单位§1-3试剂和溶液一、试剂1、试剂的规格：优级纯分析纯化学纯实验试剂2、配制试剂要求二、标准溶液1、基准物质多媒体屏幕板书设计第一章食品分析基本知识§1-3试剂和溶液一、试剂二、标准溶液1、基准物质2、标准溶液的配制(1)直接法(2)标定法标定方式：称量法移液管法3、标准溶液的保存4、标准溶液的浓度物质的量浓度滴定度5、标准溶液浓度的选择多媒体屏幕板书设计§1-4食品分析记录单一、项目的填写二、分析记录的填写三、检验结果的表示方法四、分析结果可靠性判断及结果报告§1-5食品分析报告单的撰写一、项目的填写二、”分析项目及结果”的填写：“评价意见”的填写§1-6常用电器的使用知识一、电炉和电热套二、电热恒温干燥箱三、电热恒温水浴锅四、高温炉多媒体屏幕