高效液相HPLC常见故障分析及其排除方法PPT课件.ppt
2023/10/4,高效液相色谱（HPLC）常见故障分析及其排除方法,2023/10/4,宗 旨,集三十余年使用与维护仪器之经验汇各国仪器常见故障之点滴-奉献给祖国的栋梁,1,2023/10/4,HPLC流程结构有机结合紧密相关,2,流动相,输液泵,7725i,色谱柱,检测器,色谱工作站,在线过滤器,保护柱,溶剂滤头,2023/10/4,相对检测器本底低 UV与检测条件相呼应 190nm-220nm近紫外区注意事项 样品浓度与检测器灵敏度 PH值对色谱柱影响 机械杂质、有机杂质 脱气-脱气装置质量,3,流动相,2023/10/4,有关流动相常见故障现象,泵前输液管有气泡 脱气 清洗溶剂滤头 检查输液管是否破损过滤膜用错-保留时间变化-挥发-吸收,4,2023/10/4,5,输液泵,输液泵,出口单向伐,入口单向伐,柱塞杆,压力波动压力很低,漏液压力很低,2023/10/4,2023/10/4,2023/10/4,6,故障分析排除判断法,实用 快速经济 可靠,2023/10/4,7,流动相,输液泵,7725i,色谱柱,检测器,色谱工作站,10MPa,9.9MPa,0.5MPa,0.0MPa,压差,0.1,9.4,0.5,MPa,压力从何处产生?,2023/10/4,进样伐-7725i,进样模式1 部分充满定量管而不浪费样品2 完全充满定量管MBB（Make-Before-Break)断流前之动作带（i）后缀意味着有内置式触发开关不推荐用户长时间最高压力下工作定量管体积 0.1微升-10毫升最高压力 35-49MPa,8,2023/10/4,2023/10/4,2023/10/4,2023/10/4,2023/10/4,2023/10/4,2023/10/4,2023/10/4,2023/10/4,2023/10/4,2023/10/4,2023/10/4,2023/10/4,2023/10/4,色谱柱,如何选择色谱柱?1 柱效 塔板数/米 总塔板数 250毫米 70000 17000 200毫米 70000 14000 150毫米 70000 105002 柱填料 C18 C8 C6 NH CN 3,9,2023/10/4,色谱柱维护,色谱柱安装 保护柱安装 平衡色谱柱 反向柱（C18）用甲醇 乙腈10-20倍 柱体积平衡 2504.6柱体积约4毫升 注意柱前柱后死体积 连接件 1:SUS 一卡就死 卡过就断 不同柱死体积不同 2:PEEK 承受压力有限 3:SUS-PEEK 优于1 2,10,2023/10/4,色谱柱损坏现象,柱效减低 峰型变矮变宽 保护柱失效 分析柱污染 柱前柱后死体积 分析柱头塌陷色谱峰出现肩峰 何谓肩峰?柱连接管断在柱头里色谱柱受震动 您的色谱柱是否在病态运行,11,2023/10/4,样品前处理-保护色谱柱,液液萃取液固萃取固相萃取上样 纯化 洗脱 洗柱固相萃取装置-自动化富集SPE预处理柱 子弹头式 针管式12孔 24孔式氮吹仪-浓缩样品12孔 24孔式,12,2023/10/4,2023/10/4,2023/10/4,2023/10/4,2023/10/4,检测器,氘灯损坏 噪声大检测池污染 噪声大检测池有气泡 噪声尖大接地线 噪声大压力过大 噪声大参比池污染 噪声大检测池漏液 噪声大 您的检测器噪声如何?,13,2023/10/4,2023/10/4,2023/10/4,2023/10/4,2023/10/4,2023/10/4,消耗品,流动相国产甲醇7元/瓶 国产乙腈38元/瓶进口甲醇210元/瓶4L 进口乙腈450元/瓶4L氘灯SPD-10AVP 3200元/只/2000小时SPD-10AVP用国产 1500元/只/2000小时管接头SUS-PEEK接头保护柱 国产550元/套（三柱芯）分析柱 国产1100元/只,14,2023/10/4,2023/10/4,2023/10/4,2023/10/4,色谱工作站,15,噪声大不采集不积分爱死机你的工作站怎样?,2023/10/4,您对交流感觉如何?,请提宝贵意见!祝您科研有成!祝您健康,幸福!,16,
