精细化学品的现代分离与分析考点总结.ppt

总复习,第二章 现代分离方法,二、色谱分离原理,三、分配系数（K）K值可以判断出峰的先后顺序,一、色谱法的分类,气相色谱法理论,（1）塔板理论,色谱柱的分离能力（叫柱效能）大小主要与有 效塔板数目n或有效塔板高度H有关。,四、色谱法理论,（2）速度理论范氏方程,各项提高柱效的方法。,A涡流扩散项；B/u分子纵向扩散项；Cu传质阻力项（包括气相和液相传质阻力项）,五、色谱分析,1.色谱柱总分离效率 衡量色谱柱总分离效能的指标：分离度R 分离度综合了柱效率和选择性。,2.定性分析,保留值、相对保留值、保留指数,3.定量性分析,归一化法、内标法、外标法的使用前提条件、计算公式和特点。,六、气相色谱法,检测器的选择,2、气相色谱法的特点,1.气相色谱仪,3、气相色谱液体固定相,固定液的选择,非极性组分选非极性固定液 按沸点顺序出柱，低沸点的先出柱.,中等极性组分选中等极性固定液 基本按沸点顺序出柱.若沸点相同,则按极性顺序出柱.,强极性组分选强极性固定液 按极性顺序出柱，极性强的后出柱.,七、毛细管色谱,毛细管色谱系统的特点：分流和尾吹装置,八、高效液相色谱法,1.液液分配色谱法(正相色谱、反相色谱),2.高效液相色谱仪,梯度洗脱装置，作用：缩短分离时间、提高分离效率。,九、薄层色谱,定性分析：,比移值 Rf值,第三章 现代仪器分析的基本原理,一、紫外可见色谱,1.紫外可见光谱的分类 有关的电子有三种：形成单键的电子；形成双键的电子；未成键的n电子（孤对电子）。以*、n*为基础。,2.溶剂效应的影响红移、蓝移,3.各种有机化合物的紫外可见光谱特点,（1）脂肪族化合物（不饱和化合物）,共轭效应随着共轭链的增长，吸收峰向长 波方向移动，即发生红移。,（2）芳香族化合物,取代基效应在苯环上引入取代基，一般使吸收 峰向长波方向移动，即发生红移。,共轭效应随着共轭体系的增加，吸收峰向长波 方向移动，即发生红移。,二、红外吸收色谱,特征区：40001250cm-1 指纹区：1250400cm-1典型官能团的红外吸收峰如，-OH:37003200 cm-1；-C=O:16001850 cm-1；C-O：1100 cm-1；芳环C=C骨架:1600 cm-1、1500 cm-1；,三、光吸收定律定量分析,A=-lgT=l c,四、质谱的基本原理,1.有机化合物简单断裂过程 根据断裂、断裂、断裂会写各类有机物的断裂过程,2.伴有重排反应的断裂过程 Mclafferty重排,3.同位素峰,根据同位素峰（M+2)/M的相对丰度，判断分子中是否含Cl、Br、S元素。,五、核磁共振波谱,1.自旋偶合裂分 裂分峰数的计算:n+1规则、(n+1)(n+1)规律,2.核磁谱图的解析与结构推测,第四章 现代分离方法在精细 化学品中的应用,一、各种分离方法的适用范围,第五章 现代分析方法的应用,一、各种分析方法的特点,红外光谱、核磁共振谱（1HNMR）、紫外可见光谱、质谱,二、化合物结构的综合分析,由1H NMR推测出化合物可能的结构式；,3.利用MS断裂规律验证分子结构式是否合理.,2.由IR证实可能存在的官能团；,第七章 精细化学品的剖析,一、精细化学品剖析的步骤,谢谢大家,