离子色谱常见问题及对策.ppt
离子色谱常见问题及其对策,离子色谱常见问题类型 A.压力异常（偏高、波动）B.漏液 C.保留时间漂移 D.基线问题（漂移、噪声）E.峰形异常,现象：无压力，流动相不流动可能原因 1、保险丝断或电源问题 2、柱塞杆折断 3、泵头内有空气或流动相不足 4、单向阀损坏或单向阀上粘附固体颗粒 5、漏液 6、压力传感器损坏(流动相流动正常，但无压力),离子色谱常见问题及其对策压力异常,现象：压力持续偏高或不断上升 1、流速设定过高 2、保护柱或色谱柱筛板堵塞 3、流动相使用不当或有缓冲盐析出 4、色谱柱选择不当 5、进样阀损坏或堵塞 6、线路过滤器堵塞 7、管路拧的过紧堵塞,离子色谱常见问题及其对策压力异常,现象：压力持续偏低 1、流速设定过低 2、色谱柱选择不当 3、柱温过高 4、系统漏液,离子色谱常见问题及其对策压力异常,现象：压力波动可能原因 1、泵头中有气泡 2、单向阀损坏 3、柱塞密封圈损坏 4、脱气不充分 5、系统漏液 6、使用了梯度洗脱,离子色谱常见问题及其对策压力异常,接头处漏液 1、接头处松动 2、接头磨损 3、部件不匹配,离子色谱常见问题及其对策漏液,泵漏液 1、单向阀松动 2、泵密封损坏 3、排液阀损坏 4、接头松动（不要拧的太紧）,离子色谱常见问题及其对策漏液,进样阀漏液 可能原因 1、转子密封损坏 2、定量环堵塞 3、进样口密封松动 4、进样针尺寸不合适 5、废液管产生虹吸 6、废液管堵塞,离子色谱常见问题及其对策漏液,检测器漏液 可能原因 1、手紧接头处漏液 2、废液管堵塞 3、流通池堵塞,离子色谱常见问题及其对策漏液,保留时间漂移 可能原因 1、柱温或室温变化 2、流动相组分变化 3、色谱柱没有平衡 4、流速变化 5、泵中有气泡 6、流动相选择不当,离子色谱常见问题及其对策保留时间漂移,基线漂移 可能原因 1、温度波动 2、流动相不均匀(脱气，使用纯度更高的试剂)3、电导池被污染或有气泡 4、流动相配比不当或流速变化 5、柱子平衡（约3060min）6、流动相污染，变质或由低品质试剂配成 7、样品中有强保留的物质以馒头样峰被洗出,离子色谱常见问题及其对策基线问题,基线噪声（规则的）可能原因 1、流动相、泵、检测器中有气泡 2、有地方漏液 3、流动相混和不均匀 4、温度影响（环境温度波动太大）5、其他电子设备的影响,离子色谱常见问题及其对策基线问题,基线噪声（不规则的）可能原因 1、流动相污染、变质或由低质溶剂配成 2、有地方漏液 3、流动相各溶剂不相溶或混和不均匀 4、电导池污染 5、电导池内有毛刺 6、系统内有气泡,离子色谱常见问题及其对策基线问题,前沿峰、拖尾峰 可能原因 1、柱塞板堵塞 2、色谱柱塌陷 3、柱外效应 4、干扰峰 5、平衡不足或不合适 6、重金属污染 7、样品溶剂选择不当 8、样品过载 9、柱温过低,离子色谱常见问题及其对策峰形异常,分叉峰 可能原因 1、保护柱或分析柱污染 2、样品溶剂不溶于流动相,离子色谱常见问题及其对策峰形异常,峰展宽进样体积过大 流动相粘度过高 检测池体积过大 保留时间过长 柱外体积过大 样品过载,离子色谱常见问题及其对策峰形异常,峰变形 可能原因 1、样品过载 2、样品溶剂选择不当,离子色谱常见问题及其对策峰形异常,鬼峰,1、进样阀残余峰2、样品中未知物3、柱未平衡4、水污染,离子色谱常见问题及其对策峰形异常,离子色谱容易出问题的部件,维护流程图,吸滤头,单向阀,柱塞密封圈,在线过滤器,手动进样器,检测器,材料：不锈钢烧结，孔径10um；或聚乙烯压制，孔径0.50um故障：堵塞表现：管路中不断有气泡生成措施：用520的稀硝酸，超声波清洗，再用蒸馏水清洗注意点：吸滤头拆下时不必将塑料管剪断,吸滤头,离子色谱容易出问题的部件,串联 式往复泵,离子色谱容易出问题的部件,离子色谱容易出问题的部件,单向阀结构,流动相,单向阀原理,离子色谱容易出问题的部件,故障1：宝石球粘附于垫片表现：泵无法吸液或排液，流路不通措施：1）用针筒抽出口单向阀以产生负压，使宝石球与垫片分开 2）拆下单向阀，放入异丙醇或水中，用超声波清洗故障2：宝石球或塑料垫片受污导致密封不好表现：系统压力波动大措施：拆下单向阀，放入异丙醇或水中，用超声波清洗,单向阀,故障：高压密封圈磨损而导致 密封不良现象：系统压力波动大或解决措施：更换密封圈注意点：更换密封圈，拆卸泵头前，防止将柱塞杆损坏,柱塞密封圈,离子色谱容易出问题的部件,手动进样阀 故障：转子密封圈损坏 现象：漏液 原因：a 拧的太紧 b 样品太脏 c 针头损坏或不使用离子专用针 解决措施：更换转子密封圈，并在使用时注意保养,离子色谱容易出问题的部件,离子色谱容易出问题的部件,手动进样阀 故障：载样困难 原因：a 定量环堵塞 b 进样器污染 c 阀位置没有扳到位 解决措施：清洗或更换定量环、进样器,柱子 故障：系统高压、峰型变差（拖尾峰、前沿峰、分叉峰），保留时间的改变 解决措施：清洗,离子色谱容易出问题的部件,离子色谱容易出问题的部件,峰产生有肩或分叉的原因,1.柱子劣化（进口处产生不均匀的空隙）2.样品劣化（生成氧化物、分解物等）,判断标准 所有的峰都产生有肩峰或分叉时则为柱子劣化,延长柱寿命方法：倒冲柱 换过滤片 修补柱头,离子色谱容易出问题的部件,柱的补修,恢复例,离子色谱容易出问题的部件,分析柱的维护,1、在使用新柱之前，最好用高淋洗液在低流量下(0.2-0.3 ml/min)冲洗 30 mins，长时间未用的分析柱也要同样处理2、定期使用高浓度淋洗液冲洗柱子3、净化样品4、分离条件5、不使用时，要蜜蜂色谱柱，避免固定相干枯6、使用预柱7、避免流动相组成变化8、避免压力脉冲的剧烈变化,离子色谱容易出问题的部件,其他问题,流动相或样品的过滤 滤膜类型：聚四氟乙烯滤膜（有机系一次性针头过滤器）：适用于所有溶剂，酸和盐。醋酸纤维滤膜：不适用于有机溶剂，特别适用于水基溶剂。尼龙66滤膜：适用于绝大多数有机溶剂和水溶液，可以用于强酸，不适用于二甲基甲酰胺。再生纤维素滤膜：蛋白吸收低，同样适用于水溶性样品和有机溶剂,脱气：除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡 气泡对测定的影响：1）泵中气泡使液流波动，改变保留时间和峰面积 2）柱中气泡使流动相绕流，峰变形 3）检测器中的气泡产生基线波动,其他问题,
