扫描电镜的成像过程.ppt
三：电子束与样品的相互作用,SEM能显示各种图像的信息是由于电子束与样品的相互作用而产生的各种信号。选择参数合适的电子束照射到样品上，形成图像的信息来源于样品上电子束照射的部位，理想情况是信息取样面积应该等于电子束的直径，但是实际上并非如此。.散射.相互作用区.背散射电子.二次电子.特征射线,散射是由于电子束与样品的原子和电子相互作用而产生的电子束路径或能量的变化，或者两者同时发生。截面或散射事件的几率：/（）为单位体积中发生散射事件的数目为单位体积中靶位的数目为单位面积中的入射粒子数理解为一个原子在给定的相互作用中的有效面积电子在两个特定散射事件中穿行的平均自由程或平均距离：/o(cm)A为原子量No为阿伏伽德罗常数为截面,散射可分为：弹性散射和非弹性散射.弹性散射：电子能量无损失，散射角比较大弹性散射截面可以用卢瑟福公式描述：在高原子序数和低电子能量的情况下易发生弹性散射。.非弹性散射：电子将能量交换给靶的电子和原子，一次散射角比较小。非弹性散射过程和扫描电镜有关的有：a.等离子激发 激发“自由电子气”以波的形式出现b.二次电子 激发导带中松散结合的电子，出射能量为0-50evc.内壳层电离 激发内壳层电子，在激发过程中发出特征X射线d.韧致辐射 在靶的库伦场中减速，发出连续谱X射线e.声子激发 引起样品温度升高（晶格振动）单个过程的截面获得困难，可以用能量损失关系来讨论低原子序数易发生非弹性散射,相互作用区1.实验依据：由实验可得到相互作用区的轮廓，一种塑料聚异丁烯酸甲酯（PMMA）在电子束轰击后，经过腐蚀可以观察到相互作用的轮廓。2.蒙特卡罗计算：对于高原子序数的材料，用蒙特卡罗电子轨迹模拟法研究相互作用区域特别有用。可以得出相互作用区在接近电子束轰击点处有一个密集的核，而且沉积的能量沿径向逐渐减小。,在PMMA中能量沉积是位置的函数，蒙特卡罗模拟计算和腐蚀法实验测定的结果如图,PMMA经电子轰击后腐蚀，随腐蚀时间显示的能量沉积轮廓的变化。,相互作用区的线性体积a.随原子序数的增加而减小；b.随电子束能量的增加而增加；c.电子束与样品的角度关系是倾斜角增加时，相互作用区变小对于电子在固体中的穿行距离，即所谓的“电子范围”有两种常用的模型来考虑：1.Bethe范围该范围大于实际范围2.Kanaya-Okayama范围Rk-o=0.0276AE01.67/Z0.889（m）该范围与实际范围接近,蒙特卡罗电子轨迹模拟图,电子束激发的各种信号产生的区域,背散射电子 70%的束电子在相互作用区消耗掉所有的能量，30%的电子则从样品散射出来，这些从新出射的电子称为背散射电子。出射的背散射电子带有在某个深度范围上的样品的性质的信息。背散射电子系数 定义为背散射电子数NBS除以入射到靶位上的电子数NB。1.背散射电子数随着原子序数的增加而增加2.背散射电子数随样品的倾斜角增加而增加3.背散射电子取样深度约为K-O范围的0.3倍（信息深度）,BSE电子信号区域,二次电子二次电子是指从样品中出射的能量小于50ev的电子二次电子系数1.范围和取样深度：取样深度较浅，计算出最大发射深度约为5，横向扩散也相同。对金属约为1nm，非金属约为10nm 二次电子的信息深度约为背散射电子的百分之一2.与样品成分的关系：二次电子系数对样品成分的变化相当不敏感，但是发射的二次电子中含有背散射电子激发的二次电子，在特殊情况下也可以得到一点成分信息 总=B+BS,3.与样品倾斜的关系二次电子系数与电子束的入射方向有明显关系：入射方向与试样表面法线方向一致，图像亮度最小入射方向与试样表面法线方向成一定角度时，图像亮度增大 指电子束与样品表面 法线的夹角 试样表面有着不同程度的起伏，对应着电子束与样品表面法线不同的夹角，二次电子数量不同，荧光屏上的图像将呈现与试样起伏程度相对应的亮度差异，得到试样的形貌衬度，是二次电子像最重要的衬度内容。,二次电子信号,X射线1.X射线的产生：在束电子发射非弹性散射的过程中，可观察到能量正好处于X射线电磁波的谱段内辐射，X射线以两种不同的过程形成。a)束电子在原子实（原子核与紧密束缚的电子组成）的库伦场中减速形成能量连续的X射线谱（韧致辐射）b)束电子与内壳层电子相互作用，驱出束缚电子，原子处于激发态，电子壳层留出一个空位，在随后的去激过程，某个外层电子发生跃迁填充这个空位，这个跃迁过程伴随着能量变化，原子以发射X射线的形式释放能量。发射的X射线的能量与原子中确定能级间的能量有关。这种X射线称为特征X射线。,2.特征X射线 高能束电子与原子相互作用引起内壳层电子发射，在随后的去激发过程中产生特征X射线。具有足够能量的束电子可驱出内层（K、L、M）的电子，使原子处于电离或激发态。原子在电离后约10-12s内复原到基态，在复原过程中，电子从某一壳层跃迁到另一壳层。这些跃迁导致某些可能的结果。激发态原子的多余能量将以电磁辐射光子的形式释放出来，该光子的能量等于在跃迁过程中有关壳层间的能量差。对于内层的电子的跃迁，该光子的能量正好处于X射线电磁波的谱段内。由辐射跃迁而发射的X射线称为特征X射线。它的特定能量表示了某个被激发元素的特征，壳层的能级随原子序数不同而变化，即使相邻原子序数的原子其壳层间的能量也有显著的变化。,K层电离后，L层、M层电子都能产生跃迁去填补这个空位：K X射线是L层跃迁 K X射线是M层跃迁 L层电离后M层、N层电子可产生跃迁 L _M层跃迁 L _N层跃迁,K线系,L线系,样品的成分、加速电压都影响相互作用区，一般情况下，相互作用区比束斑大，每种信号从固体发出的空间范围，是决定扫描图像空间分辨能力的重要因素。,小结,四：扫描电镜的成像,4-1 SEM的基本成像过程扫描作用图像的构成放大倍率象素景深,扫描电镜工作动画,扫描电镜成像,扫描作用,SEM的成像是利用电子束和样品相互作用产生的信号来成像，信号是电子束在样品上光栅扫描时产生的。扫描光栅的区域就是成像的区域。在任何时刻电子束和样品上的一个点相互作用，当逐点进行扫描时，信号的强度在改变，这就反映出样品上各点的差别。输出信号的实现是通过信号调制CRT的栅极，而CRT的扫描和电子束的光栅扫描同步，由扫描线圈同时控制。,图像的构成,SEM的信息：1.X-Y空间的扫描位置 2.对应的电子-样品相互作用的强度。线扫描：电子束在样品上沿着某一条线进行扫描，接收的信号又被用于CRT的扫描成像。,面扫描：电子束在样品上作X-Y栅格扫描，CRT上也以相同的X-Y方式扫描，形成我们所熟悉的图像。,放大倍率,SEM图像的放大倍率是通过调整样品与CRT上图像的比例来实现的。样品空间长度l的直线上的信息被成像到CRT空间的长度L上线性放大倍率M=L/l CRT长度L是固定的，减少样品上扫描面积的边长l就能增加放大倍率。样品上取样面积的大小是放大倍率的函数。扫描电镜的放大倍率仅与扫描线圈的激励有关，与物镜的激励无关，后者用来确定电子束的聚焦。,象素,“象素”或“象元”尺寸是扫描电镜中与放大倍率有关的一个重要概念。象素是电子束在样品上获得信息的区域，从这个区域产生的信息被传送给CRT上的某个光点成像。象素的面积越小，图像的分辨率越高，可提供的信息越丰富。象素与放大倍率有关。在供照相用的高分辨率CRT上，最小的光点直径通常是0.1mm。在样品上相应的象素直径与放大倍率有关，可以用下面的公式计算：象素直径 r0=0.1mm/M,当入射电子的取样面积小于象素尺寸时，图像才算是真正的聚焦。否则会产生象素重叠，当产生到两个以上的象素重叠，会导致图像模糊。,景深,由于形成聚焦电子束的射线的角度发散，使得电子束在最佳焦点的上部和下部变宽。样品粗糙的情况下，其某些特征处于不同的工作距离，电子束照射到样品上其电子束尺寸是不同的，取决于工作距离的远近。为了计算景深，必须知道在最佳焦点的上、下方多少距离内电子束变宽到致使重叠上足够的象素，从而产生离焦。,M为放大倍率，为工作距离，为末级光阑半径 a=R/WD,4-2 探测器1.电子探测器从样品出射的电子可以分为两大类：a.二次电子 平均能量为3-5evb.背散射电子从样品出射时有一个能量分布，0EE0E0为入射电子束能量，对中高原子序数的材料，背散射电子能量分布的峰值在08-0.9 E0处。E-T探测器：该探测器由Everhart-Thornley于1960年研制成功。,工作模式：一个高能电子轰击闪烁体材料，这一电子产生许多光子，通过一个光管将它们导入光电倍增管中。由于该信号是光信号，所以它可以通过一个石英窗进入与扫描电镜的真空始终隔绝的光电倍增管，可产生一个增益为105-106的输出脉冲，且噪音小、频带宽。闪烁体上覆盖着一层铝，偏置+10v电压，用于加速收集的二次电子。,E-T探测器的特点：1.电子信号可以放的很大，引入的噪音小、频带宽，和电视扫描频率兼容。2.二次电子和背散射电子都可以检测。3.在收集二次电子时也包含有背散射电子。二次电子的收集效率为50%；背散射电子收集效率为1%10%。TTL探测器,二次电子在透镜磁场中做螺旋运动通过透镜到达探测器，基本排除了背散射电子，收集到的是束电子产生的二次电子和背散射电子激发的二次电子，大大提高了分辨率。,2.固体探测器 利用高能电子在半导体中产生的电子空穴对研制出的固体探测器。固体探测器主要特点：1）固体探测器一般为平整的薄片，尺寸各异。2）可以靠近样品放置，提供高效几何效率。3）对高能背散射电子灵敏，对二次电子不灵敏。,3.其他探测器,样品电流探测器,阴极荧光探测器,样品电流探测器、阴极荧光探测器、CCD相机、EBSD采集等等,4-3 反差,反差定义为：C=（Smax-Smin）/Smax Smax、Smin代表扫描光栅中任意两点上被检测到的信号。C为正数 0C1 反差代表与样品性质有关信号中的信息，这些性质是我们要测定的。在电子束与样品的相互作用过程中，样品的形貌、成分、晶体取向、导电等性质，产生的信号强度不同，电子图像上出现不同的亮度差别，这就是图像的反差（衬度）。1.成分反差（背散射电子信号）利用背散射电子信号能够得到样品中不同区域内平均原子序数的相对差别，这种反差称为“成分反差”。检测信号S,a.随Z（化合物时为平均原子序数）单调增加，所以样品中平均原子序数高的区域比原子序数低的区域亮b.原子序数相差小的两元素产生的反差低，原子序数差别较大的两元素的反差要大得多。如AL和Si的反差为0.067，Al和Au的反差为0.69c.对元素周期表中的各相邻两元素来说，当原子序数增加时，原子序数反差减少，这是由于和Z的关系曲线的斜率随Z的增加而下降所致。如AL Si的反差为0.067，Au和Pt的反差则降低到0.041。二次电子信号成分反差不明显，因二次电子系数不随原子序数而显著变化。,BSE电子图像,BSE电子图像,二次电子图像,背散射电子象中成分象和形貌象的分离,COMPO象-成分象,TOP象-形貌象,2.形貌反差 背散射电子和二次电子的产生与电子束和样品之间的入射角有关，入射角因样品表面的形貌起伏而变化，这就形成了样品的形貌反差。在普通的扫描电子显微技术中形貌反差是最重要的反差。对形貌反差有贡献的几种效应：a.总的背散射系数，随样品的倾斜成单调函数增加b.背散射电子的角度分布于样品的倾斜角有关。在垂直入射=00时，分布遵循余弦定律，而在00时，这个分布在向前散射的方向上趋于一个明显的峰。c.总的二次电子系数随表面的倾斜角而变化，近似为 sec=0/cos,因此倾斜表面产生的二次电子比垂直电子束表面的多。,4-4图像质量,1.反差阈,SEM成像过程本质上是离散事件的计数（取样过程的时间内，随机分布先后到达的二次电子等信号就是离散事件）探测器检测到的信号S就是对这些离散事件的计数n。有人研究了噪音对图像的影响，导出了一个公式：阈值公式：b410-12/c2tf ib是束流是接收效率;c是样品衬度;tf是帧扫时间 从阈值公式我们可以看出，在规定的帧扫描和收集效率下，检测图像中两点的反差值C，可算出必须利用的最低束流。如果规定了某个束流这个公式也可以计算出成像的最低反差值。如果视场中物体形成不了这个反差值，就不可能将物体与随机起伏的背景区分开。,亮度公式：B=4/2d22（A/cm2sr）阈值电流公式：b410-12/c2tf 这两个公式是研究获得最佳扫描电镜图像的基础.阈值公式:说明了样品电子束探测系统的主要性质即反差和收集效率与电镜参数的(束流和帧时间）的关系。亮度公式:建立了这个束流与可以得到的最小探测尺寸和孔径角的关系。,影响分辨率的几个因素：,分辨率是扫描电镜的重要指标，通常定义为可分辨开的两个最近物点的距离。,1.电子光学限度高斯直径：dk=(/B2）tf：100s:0.25 E0:20KV B:510-4:510-3rad(100m 10mm)实际束斑直径：dP=(dk2+dS2+dC2+dd2),ds是球差、dc是色差、dd是衍射差,2.样品自然衬度的限度亮度公式：B=4/2d22（A/cm2sr）阈值电流公式：b=410-12/c2tf 是接收效率 c是样品衬度 tf是帧扫时间,3.取样区的限度在小的电子束直径下能够获得观察给定反差时所必须的束流，但尽管如此，样品上所观察到得有限空间分辨率明显大于电子束尺寸，这是因为成像信号的取样区有一定的体积，其有效尺寸比精细聚焦的电子束大很多。如右图平均原子序数相差大的两种材料之间有一相边界的情况，虽然在原子尺度上界限是分明的，但边界两侧背散射电子系数是逐渐变化的，这是由于相互作用去区有一定的体积造成的。4.周围环境的影响,4.5环境扫描电镜和低真空扫描 电镜的介绍,高真空模式：10-310-5Pa 扫描电镜技术发展的另一个方向是扩展样品的测试范围，如不导电样品、不耐真空样品的直接观察低真空模式:1500Pa环境模式:5003000Pa（低真空扫描电镜和环境扫描电镜也称可变压力/可变气氛扫描电镜）有些不导电样品在低真空环境中可以不蒸镀金属膜亦能观察，甚至有些低含水量的样品也可以直接观察，得到更真实的形貌。,环境扫描电镜：真空系统是几级压差光镧，探测器是气体电子倍增二次电子探测器,低真空扫描电镜：真空系统是一个压差光镧实现两级真空，有些可变压力模式的场发射电镜也利用了几个压差光镧。探测系统常用的为背散射电子探测器，现在也出现了可变压力二次电子探测器和低真空二次电子探测器 低真空扫描电镜和环境扫描电镜的成像技术，突破了电子束成像必须高真空的限制，扩展了扫描电镜的应用范围。,小结,本章介绍了扫描电镜的成像过程及其专用术语，并讨论了影响扫描电镜分辨率的几个限度。对环境及低真空扫描电镜做了介绍。各种技术的适用与被检测样品的性质有关，为了获得最有用的扫描电镜的图像，需要了解扫描电镜的成像原理及过程、几种常用电子像的区别和影响分辨率的因素，选定适宜的操作方式。,
