实验7天然色素的分离及红外光谱法鉴定.ppt
实验7 天然色素的分离及红外光谱法鉴定,一实验目的:了解天然产物的提取与分离技术。2.掌握薄层色谱和柱色谱的实验操作技术及其应用。3.了解辣椒中的色素成分以及它们的结构和波谱学特 征。,1.了解天然产物的提取与分离技术,2.掌握薄层色谱和柱色谱的实验操作技术及其应用,Chromatography process,3.了解辣椒中的色素成分以及它们的结构和波谱学特征。,辣椒(Capsicum frutescene L)中的辣味成分不是红色素,青椒也是辣的!,从辣椒中分出的辣味成分都是混合物,主要含辣椒素(capsaicin)和二氢辣椒辣素(dihydrocasaicin).可以用于消炎,镇痛,麻醉,戒毒,健胃消食剂和天然防腐剂。国外高纯度辣椒碱一公斤价格可达几万美元。,辣椒素(capsaicin),二氢辣椒辣素(dihydrocasaicin),辣椒中主要的红色素是辣椒红(Capsanthin)的脂肪酸酯。另外,更少量的色素成分还有辣椒玉红素(Capsorbin)的脂肪酸酯和-胡萝卜素(-Carotene)。这些色素成分容易通过薄层色谱(thin-layer chromatography,TLC)或柱色谱(column chromatography,CC)得到分离。,Capsanthin,Capsanthin fatty-acid ester(R=chain of 3 or more carbons),Capsorbin,-Carotene,辣椒红(Capsanthin),辣椒红色素不仅色调鲜艳,色价高,热稳定性好,安全可靠,可广泛地用于制药行业,如片剂的包衣着色。保健药品,化妆品等等。随着欧盟国家禁止使用化工色素协议的签订,辣椒红色素已作为红色素首选产品。,二实验内容,1.从红辣椒中萃取红色素乙酸乙酯,水浴回流。共提取两次。减压旋转蒸发浓缩。,2.红辣椒色素的TLC试验用不同的溶剂进行薄层层析试验,从中找出具有最佳分离效果的展开剂,并以此作为下一步的柱层析洗脱剂选择的根据。,红色素为低极性成分,做TLC时考虑选用不同比例的石油醚乙酸乙酯,石油醚氯仿,石油醚丙酮等展开。展开效果可以直接观察和用I2显色。,拌样;装柱(湿法);洗脱;薄层层析检验、合并,3.柱层析分离红色素,要求:1,拌样要均匀,溶剂要挥干。2,以石油醚为溶剂湿法装柱,要均匀,无气泡。3,按照选好的溶剂进行梯度洗脱。,四.红色素的红外光谱鉴定 记录红色素纯样品在KBr盐片上的红外光谱。将你记录的图谱与红色素的标准红外图谱相比较,并解释辣椒红色素的红外光谱的重要吸收峰。,辣椒红素的红外标准图谱,Capsanthin(all-E,3R,3S,5R)-3,3-Dihydroxy-,-caroten-6-one;IR:964vs(=CH),C=C trans),1049vs(C-O),1184m(C(CH3)2),1254m(C(CH3)2),1365m(s(CH3),1397m(s(CH3),1455m(as(CH3),1553vs(C=C),1578s(C=C),1601w(C=C),1665m(C=O),2867m(s(CH3),s(CH2),2917s(as(CH2),2956s(as(CH3),3028w(=CH),3329m(OH)。,三.参考文献,THE END,