实验57硫代硫酸钠的制备及性质检验.ppt

实验57 硫代硫酸钠的制备及性质检验,57.1 实验目的（1）掌握一种制备Na2S2O35H2O晶体的方法。（2）练习普通过滤、减压过滤及冷却结晶等基本操作。（3）了解Na2S2O3的主要化学性质。,57.2 实验原理 Na2S2O35H2O是无色透明单斜晶体，俗名“海波”，溶于水，不溶于乙醇，具有较强的还原性和配位能力。亚硫酸钠法是工业和实验室中制备Na2S2O35H2O的主要方法之一：Na2SO3+S+5H2O Na2S2O35H2O 反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。,称取2.0 g硫粉,烧杯,1 mL乙醇润湿,6.0 gNa2SO3,至同一烧杯,剧烈沸腾,滤液转入蒸发皿,冷却,趁热常压抽滤反应液,57.3 实验步骤 1.Na2S2O35H2O的制备,水1520 mL,大火加热,保持20-25 min,（1）,（2）,残渣弃去,蒸发浓缩,晶体析出,投晶种,（3）,析出的晶体,减压抽滤,产物,510 mL乙醇洗涤晶体,滤纸吸干,称量,计算Na2S2O35H2O的产率Y,Na2S2O35H2O,Na2SO3,2.Na2S2O35H2O的性质检验（1）目测观察Na2S2O35H2O的晶体形状。（2）用上面制得的白色固体配制0.1moLL-1Na2S2O3溶液，进行 还原性 配位性 不稳定性实验。（3）S2O32-的鉴定。,57.4 注意事项（1）蒸发浓缩的终点判断:滤液蒸发至连续不断地产生大量小气泡，且呈现黏稠，即为蒸发浓缩终点。（2）在影响该制备反应的温度、反应时间和搅拌速度等因素中，温度是影响Na2S2O35H2O产率和含量的主要因素，应注意控制好温度。,57.5 问题讨论（1）本实验加入乙醇的目的是什么？（2）蒸发浓缩硫代硫酸钠溶液时，为什么不能蒸发的太浓？干燥硫代硫酸钠晶体的温度为什么要控制在40？（3）硫代硫酸钠溶液很不稳定，请分析其中可能原因。,57.6 参考答案（1）本实验加入乙醇的目的是什么？答：反应液经浓缩冷却后，在水中析出晶体仍需要一段时间;而且滤液中的Na2S2O3必然弃掉，这也是影响产率不高的一个重要因素。根据 Na2S2O35H2O不溶于乙醇的性质，将冷却的浓缩液缓慢加入到乙醇中，则可很快的析出 Na2S2O35H2O 晶体，提高了产率，且大大缩短了结晶时间。,（2）蒸发浓缩硫代硫酸钠溶液时，为什么不能蒸发的太浓？干燥硫代硫酸钠晶体的温度为什么要控制在40？答：如果滤液蒸发过度,结晶水不足，有的学生得到的产物不呈晶态而呈非晶态白色块状物。硫代硫酸钠于4045熔化，48分解。蒸干会使硫代硫酸钠分解。,（3）硫代硫酸钠溶液很不稳定，请分析其中可能原因。答：请参考教材。,