硫酸铵中含氮量的测定.ppt

硫酸铵中含氮量的测定(甲醛法),一、实验目的,1.了解弱酸强化的基本原理2.了解甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法3.掌握酸碱指示剂的选择原理,二、实验原理,(NH4)2SO4是常用氮肥，质量检测一氮含量确定。铵盐中NH4+的酸性太弱，Ka=5.610-10，不能用NaOH标准溶液直接滴定，但甲醛能与NH4+定量生成质子化的六次甲基四胺盐(ka=7.110-6)和H+，二者均能用NaOH标准溶液滴定，反应式为：4NH4+6HCHO=(CH2)6N4H+3H+6H2O该反应称为弱酸的强化。这里4mol NH4+在反应中生成了4mol可被准确滴定的酸，故氮与NaOH的化学计量数比为1。,二、实验原理,若试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂，用NaOH溶液预中和至甲基红变为黄色（pH6），再加入甲醛，以酚酞为指示剂用NaOH标准溶液滴定强化后的产物。,三、实验仪器和试剂,溶液 2.甲基红:0.2%乙醇溶液 3.甲醛溶液 4.基准试剂KHC8H4O4 5.电子天平 6.25mL碱式滴定管 7.250mL锥形瓶 8.25mL移液管 9.酚酞:0.2%乙醇溶液 10.250mL容量瓶 11.小烧杯,四、实验步骤,1.NaOH标液的标定(0.1 mol/L)（同有机酸摩尔质量测定，略）。2.甲醛溶液的处理甲醛中常含有微量酸，应事先中和。取原瓶装甲醛上层清液于烧杯中，加水稀释一倍，加入2滴酚酞指示剂，用碱标液滴定甲醛溶液至微红色。3.若试样中含有游离酸，加甲醛强化之前应事先以甲基红为指示剂，用NaOH溶液预中和至甲基红变为黄色（pH6）。本样含游离酸很少，忽略此步。,四、实验步骤,3.(NH4)2SO4中N含量的测定 准确称取(NH4)2SO4试样2.02.5g左右于小烧杯，加入少量蒸馏水溶解，定容于250mL容量瓶中，移取25.00mL试液三份于锥形瓶中，加入10mL（1+1）甲醛溶液，再加入酚酞指示剂2滴，放置1分钟，用0.1 mol/L NaOH标液滴定至溶液呈微红色，保持30秒不褪即为终点。,五、数据记录与处理,表1.(NH4)2SO4中N含量的测定,六.注意事项,1、针对上几次实验中存在的问题（滴定操作与天平称量）作必要的总结和示范。2、强调记录和计算时注意有效数字。3、强调将(NH4)2SO4溶液从烧杯定量转移至容量瓶，并稀释至刻度的操作。4、甲醛由预备室统一中和。,七.思考题,1.NH4为NH3的共轭酸，为什么不能直接用NaOH溶液滴定？要点：NH4，Ka5.61010，酸性太弱，故不能用NaOH溶液滴定。2.NH4NO3，NH4Cl或NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法测定？要点：NH4NO3和NH4Cl可用甲醛法测N%，NH4NO3 中NO3中的N虽然没反应，但从NH4和 NO31：1的关系可以计算得到。NH4HCO3不能用甲醛法测定，因产生的H2CO3很弱，不能用一般的方法滴定，且H2CO3可分解为CO2和H2O。NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。,七.思考题,3.尿素CO(NH2)2中的含氮量的测定方法为：先用H2SO4加热消化，全部变为（NH4）2 SO4后，按甲醛法同样测定，写出含氮量的计算式。4.为什么中和甲醛中的游离酸使用酚酞为指示剂，而中和（NH4）2 SO4试样中的游离酸却使用四基红为指示剂？要点：甲醛中的游离酸是甲酸等，Ka1.8104，中和产物甲醛钠呈弱碱性，故采用酚酞（pH为8.09.6）（NH4）2 SO4中的游离酸是H2SO4，中和产物呈中性，另有呈弱酸性的（NH4）2 SO4，故用甲基红（pH为4.46.2）作指示剂，若用酚酞，则NH4会被部分中和。,